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四氧化三铁化学镀镍硼合金及其催化产氢性

电镀与涂饰 2013年第5期32卷 20-24页

作者：王书海马云封郭承育李雷明王建朝青海师范大学化学系青海西宁810008 中国科学院青海盐湖研究所青海西宁810008

以Fe3O4微球为模板,PdCl2乙醇胶体溶液为活化剂,乙醇为化学镀溶剂,制备了磁性Fe3O4/Ni–B核壳催化剂。采用扫描电镜、能谱仪和X射线光电子能谱仪表征了Fe3O4/Ni–B的表面形貌、组成及各元素在镀层中的存在形式。以Fe3O4/Ni–B为催化剂,... 详细信息

以Fe3O4微球为模板,PdCl2乙醇胶体溶液为活化剂,乙醇为化学镀溶剂,制备了磁性Fe3O4/Ni–B核壳催化剂。采用扫描电镜、能谱仪和X射线光电子能谱仪表征了Fe3O4/Ni–B的表面形貌、组成及各元素在镀层中的存在形式。以Fe3O4/Ni–B为催化剂,对NaOH和NaBH4的混合液进行水解产氢试验。研究了化学镀时所用镀液的体积以及混合液中NaOH和NaBH4的质量分数对Fe3O4/Ni–B催化产氢性能的影响。结果表明,以0.4mL化学镀液制备的Fe3O4/Ni–B为催化剂,混合液中NaOH和NaBH4的质量分数分别为10%和2%时,Fe3O4/Ni–B的催化产氢性能最好。

关键词：四氧化三铁微球镍硼合金化学镀磁性产氢催化

PEN/Fe3O4复合薄膜的制备及性能研究

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塑料工业 2013年第S01期41卷 128-132页

作者：张建东魏俊基蒲泽军冯萌娜刘孝波电子科技大学微电子与固体电子学院耐高温高分子及复合材料四川省重点实验室

以四氧化三铁（Fe3O4）微球作为填料，通过溶液流延法制备了聚芳醚腈（PEN）／Fe3O4复合薄膜，并研究了Fe3O4的含量对该复合薄膜热力学、力学、磁性等性能的影响，并通过动态旋转流变仪研究了填料Fe3O4与基体PEN的相容性。结果表明，Fe... 详细信息

以四氧化三铁（Fe3O4）微球作为填料，通过溶液流延法制备了聚芳醚腈（PEN）／Fe3O4复合薄膜，并研究了Fe3O4的含量对该复合薄膜热力学、力学、磁性等性能的影响，并通过动态旋转流变仪研究了填料Fe3O4与基体PEN的相容性。结果表明，Fe3O4的加入对基体树脂的热性能有所提高，其玻璃化转变温度保持在173．5～175．5℃之间，而5％初始分解温度提高了10℃左右，800℃时的残炭率提高了6％左右。当Fe3O4质量分数为1％时，复合薄膜的拉伸强度达到了最大值80．64MPa；随着Fe3O4含量进一步增加，拉伸强度有所下降。复合薄膜的饱和磁化强度随着Fe3O4含量的增加而逐渐提高，且在Fe3O4含量质量分数为10％时达到11．02emu／g。当Fe3O4质量分数在3％以下时，Fe3O4在PEN基体中具有较好的分散性和相容性。

关键词：聚芳醚腈四氧化三铁微球复合薄膜

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锂电池负极材料的制备与性能研究

无机盐工业 2018年第9期50卷 24-27页

作者：翟秀军左永涛金学东天津中德应用技术大学天津300350 天津工业大学

采用混合溶剂热法制备了锂电池负极材料用四氧化三铁微球,对比分析了实心和中空四氧化三铁微球的显微形貌和电化学性能。结果表明,采用二乙二醇溶液和二乙二醇-聚乙二醇混合溶液可以分别制备四氧化三铁微球,前者为实心、后者为中空;中... 详细信息

采用混合溶剂热法制备了锂电池负极材料用四氧化三铁微球,对比分析了实心和中空四氧化三铁微球的显微形貌和电化学性能。结果表明,采用二乙二醇溶液和二乙二醇-聚乙二醇混合溶液可以分别制备四氧化三铁微球,前者为实心、后者为中空;中空四氧化三铁微球尺寸分布较为均匀,尺寸约为450 nm,单个微球晶格间距为0.25 nm;中空四氧化三铁微球充放电比容量远远大于四氧化三铁理论比容量;从循环50次容量保持率来看,实心和中空四氧化三铁微球容量保持率分别为6.5%和47%,中空四氧化三铁微球具有更好的循环稳定性。

关键词：锂电池负极材料四氧化三铁微球形貌电化学性能

超顺磁多孔Fe3O4微球的合成、修饰及其重金属离子吸附性能研究

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超顺磁多孔Fe3O4微球的合成、修饰及其重金属离子吸附性能研究

作者：虞勇河南大学

学位级别：硕士

随着人类社会的不断发展,环境污染问题日益突出。其中,水体中的重金属离子因具有高毒性、持久性、难降解性等特点,不仅破坏生态环境,而且可以通过食物链进入人体,严重威胁人类的健康,因此水中重金属离子的去除和处理受到广泛关注。目前... 详细信息

随着人类社会的不断发展,环境污染问题日益突出。其中,水体中的重金属离子因具有高毒性、持久性、难降解性等特点,不仅破坏生态环境,而且可以通过食物链进入人体,严重威胁人类的健康,因此水中重金属离子的去除和处理受到广泛关注。目前,重金属离子吸附技术因具有成本低、操作简单、高效节能、吸附剂可循环利用等优势应用非常广泛。传统吸附剂如活性炭和沸石等具有吸附容量小、去除效率低等缺点,而纳米材料具有大的比表面积和高密度的表面活性位点,能够快速高效的去除水体中污染物,受到科研工作者的广泛关注。其中,磁基纳米吸附材料能够实现吸附后从水体中快速分离,减少能耗,进一步降低了吸附后的分离成本,成为当前研究热点。当前磁性吸附材料存在如下问题:一方面,对于多孔磁性颗粒吸附剂,通常采用煅烧含铁前驱体获得,但该方法得到的产物具有铁磁性,易团聚;另外,采用溶剂热获得的材料,比表面积较低,从而导致其吸附性能较差;另一方面,对于磁性聚合物复合吸附剂,通常采用以磁性微球为内核,进行表面功能化修饰,形成具有芯壳结构的复合微球吸附剂,但该方法得到的产物壳层不具有多孔性,从而限制其吸附性能。因而,开发具有多孔结构的磁基复合吸附剂,是提升其吸附性能的关键。本文以水体中以Pb离子和Cr(VI)离子的高效去除为目标,以磁基纳米吸附材料为研究对象,旨在开发高效的多孔超顺磁纳米吸附剂。主要围绕超顺磁多孔四氧化三铁(FeO)微球,开发新的合成方法,研究四氧化三铁多孔结构对吸附性能的影响;并在此基础上,以多孔超顺磁四氧化三铁微球为模板,对其表面进行修饰如聚罗丹宁和聚吡咯,利用其功能基团提高吸附性能,同时包覆磁性内核增加其稳定性;通过探究合成产物的比表面积、孔径尺寸和修饰量等对重金属离子吸附性能的影响及规律,优化产物结构,初步合成了四氧化三铁聚罗丹宁(FeO-polyrodanine)和四氧化三铁聚吡咯微球(FeO-polypyrrole)复合吸附材料。具体工作总结如下:(1)以四氧化三铁微球为模板,提出采用刻蚀策略合成多孔四氧化三铁微球的方法。研究结果表明,四氧化三铁微球内部小尺寸颗粒被优先选择性刻蚀后,其内部出现多孔结构,且通过控制反应时间,可以实现对其比表面积和孔径的调控,最高比表面积可达96 m g。通过系统研究孔的形成过程,提出尺寸选择性刻蚀和扩孔刻蚀的孔形成机理,并探究了合成样品的比表面积及孔径对重金属离子的吸附性能的影响,测试结果表面优化后的多孔四氧化三铁微球对Pb和Cr(VI)离子最大吸附容量分别为112.8 mg g和68.7 mg g。(2)以上述合成的多孔四氧化三铁微球为模板,通过调控反应参数,实现罗丹宁和吡咯单体在多孔FeO微球内部孔表面的原位聚合,最终合成出多孔四氧化三铁聚合物复合微球。实验结果表明通过调控聚罗丹宁和聚吡咯的生成量,能够保留多孔四氧化三铁模板的原有结构。利用聚合物修饰层不仅可以增加多孔四氧化三铁微球的稳定性,而且聚合物的功能基团能提升吸附性能,测试结果显示多孔FeO-polyrodanine(FeO-PRd)复合微球对Pb离子的最大吸附量达到189 mg g,多孔FeO-polypyrrole(FeO-PPy)复合微球对Cr(VI)离子的最大吸附量达到199.6 mg g,远高于原有多孔四氧化三铁微球的吸附量。并且两种复合微球在五次循环吸附脱附后,吸附性能仍保持在90%以上,拥有较好的循环再生能力。

关键词：超顺磁多孔结构四氧化三铁微球重金属离子吸附性能

基于磁性纳米材料的藻毒降解酶mlrA固定与性质检验

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基于磁性纳米材料的藻毒降解酶mlrA固定与性质检验

作者：白柳华中师范大学

学位级别：硕士

随着工业化进程的发展,近年来我国水体藻类水华污染严重,大量繁殖的藻类释放出大量有毒的藻毒素。藻毒素是一种肝毒素,它对水环境和人的身体健康已经造成不可忽视的危害。因此对藻毒素污染的处理非常重要并且刻不容缓。而藻毒素中危害... 详细信息

随着工业化进程的发展,近年来我国水体藻类水华污染严重,大量繁殖的藻类释放出大量有毒的藻毒素。藻毒素是一种肝毒素,它对水环境和人的身体健康已经造成不可忽视的危害。因此对藻毒素污染的处理非常重要并且刻不容缓。而藻毒素中危害最为严重的是微囊藻毒素(MCs)。我们在实验室中已经提取出一种可以用来对微囊藻毒素的毒性进行很大程度降解的酶Microcystinase(mlrA),但是此酶的解毒效率并不高,存储时间短。本文从酶的固定方法和使用的载体,固定技术等方面对酶固定的研究现状进行了了解与分析。并通过将mlrA固定起来,以克服游离酶存在的问题。简述如下：1)基于氧化石墨烯与磁纳米相结合的纳米复合材料并用此复合材料来固定微囊藻毒素降解酶。此体系有效克服了游离酶的不稳定、易失活、难储存的特点。在该固定化体系中,氧化石墨烯具有较大的比表面积,可以尽可能多的吸附游离酶。且顺磁性四氧化三铁负载在材料上后,可以使该复合材料很好的从反应体系中分离出来,使其重复利用成为可能。实验结果表明,酶在此材料上的固定量达到将近90%,且固定后的酶与游离酶相比,更稳定,对环境适应性好,且储存时间长,重复利用率高。2)基于金纳米包裹四氧化三铁微球的磁性纳米复合材料对酶的固定及性质检测。用柠檬酸三钠还原四氯金酸得到的金纳米带负电,不仅可以静电吸附也可以利用配位键的作用牢固地将中性条件下带正电的酶结合起来。在对固定化酶进行检测的过程中,我们发现此体系中酶的活性比较稳定,耐酸碱度和耐温度的能力均远大于游离酶,且体系中酶与磁性材料相结合,使固定化酶具有重复使用性和重复生产性。

关键词：微囊藻毒素酶的固定化复合纳米材料重复利用氧化石墨烯金纳米四氧化三铁微球

改性纳米Fe3O4储氢材料的制备及其储氢性能研究

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改性纳米Fe3O4储氢材料的制备及其储氢性能研究

作者：吕英迪西北大学

学位级别：硕士

用铁氧化物做储氢材料,其储氢原理是利用它氧化还原反应,思路如下：储氢：Fe3O4+4H2→3Fe+4H2O(初始状态为：Fe2O3+3H2→2Fe+3H2O)放氢：3Fe+4H2O→Fe3O4+4H2 与传统储氢方式相比,该储氢方法简单、安全、环境友好、成本低、储氢过程可... 详细信息

用铁氧化物做储氢材料,其储氢原理是利用它氧化还原反应,思路如下：储氢：Fe3O4+4H2→3Fe+4H2O(初始状态为：Fe2O3+3H2→2Fe+3H2O)放氢：3Fe+4H2O→Fe3O4+4H2 与传统储氢方式相比,该储氢方法简单、安全、环境友好、成本低、储氢过程可逆。理论储氢总量达到4.8wt.%,接近IEA储氢标准(-5wt%或50kgH2/m3)。本文通过水热法制备粒径均一、高分散的四氧化三铁微球,分别研究了还原剂的用量、沉淀剂的种类、分散剂的种类对形成四氧化三铁微球的形貌、尺寸、分散性的影响。通过XRD、SEM、EDS、BET、TEM等表征手段,对不同反应时间的样品进行微观结构表征,提出了高分散的四氧化三铁微球的形成机理。研究结果表明：当还原剂为抗坏血酸,增加其的用量从0.003mol至0.005mol时,所得产物为FeCO3,减少其用量从0.003mol至0.001mol时,所得产物为Fe2O3;当尿素为沉淀剂时,可使发生沉淀反应的体系中pH保持在一个相对稳定的区间(pH=9-11)这对于形成四氧化三铁微球的四面体亚单元结构有重要的作用;通过监测不同反应时段的产物,认为四面体微球的形成机理符合Ostwald ripening,并用取向生长理论解释了四面体亚单元的生长机理。讨论了一种花簇状四氧化三铁的制备方法,通过比较其与市售氧化铁的储氢性能,认为以该花簇状化合物为基体的储氢材料性能极佳。以不同金属(Zr,Al,Mo,Ce等)可溶盐作为添加剂,采用水热法和浸渍法对花簇状四氧化三铁进行改性。通过循环储氢性能测试,研究材料的储氢性能,优化改性材料组成。利用BET比表面积、SEM、XRD等表征手段,研究了不同改性材料储放氢前后发生的微观变化对材料储氢性能的影响。研究结果表明：通过一系列储氢性能测试,这种花簇状纳米结构四氧化三铁在循环稳定性,循环储氢量,以及循环反应速率等方面均优于市售氧化铁粉末,所以用这种花簇状纳米结构四氧化三铁储氢做为基体材料进行改性研究;Fe3O4-Al在水热制备的材料中改性效果最为明显,放氢温度＜270℃,峰温稳定在290℃,300℃时的放氢速率均大于400μmol·min-1·Fe·g-1,放氢反应速度快,在150分钟内结束;推测了Fe3O4-Al的改性机理,认为Al的加入提高了材料的抗烧结能力能有效的抑制活性Fe颗粒之间的固-固反应,同时Al2O3与Fe3O4(Fe)之间没有发生固-固反应,两种颗粒之间存在着微小的间隙,这种结构使水蒸气可以快速的通过新生成的Fe3O4与Al2O3之间的间隙与内部的活性铁反应。这就使得单位时间内与Fe反应的水蒸气的量增多,在单位时间产生的氢气量增多,即氢气的产生速率加快。 Fe3O4’-Mo在浸渍法制备的材料中改性效果最为明显,峰温稳定在313℃,放氢温度较低稳定在286℃附近,300℃放氢速率稳定在420μmol-min-1-Fe-g-1以上。其循环储氢量均稳定在4.5wt%以上,四次循环分别为4.70 wt%,4.50 wt%,4.46 wt%,4.51 wt%。研究了Mo改性储氢材料的改性机理,我们认为由于MoOx与Fe的相互作用使得Fe与水蒸气反应活化能降低,从而提高了材料在低温下的放氢速率。并通过反应前后样品XRD分析,确认了在反应过程中MoOx与Fe发生了相互作用。

关键词： Fe3O4 储氢材料水热法四氧化三铁微球 Mo改性四氧化三铁 Al改性四氧化三铁氧化动力学

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支气管动脉永久栓塞治疗咯血的临床评价

放射学实践 2003年第4期18卷 269-271页

作者：王家平闫东袁曙光李迎春顾亚律罗罡普成荣韩正林昆明医学院第二附属医院DSA室昆明650101

目的 :评价不同的栓塞材料和操作程序对支气管动脉栓塞治疗肺部疾病所致咯血的疗效。方法 :89例咯血患者 ,分组接受选择性支气管动脉永久栓塞和单纯明胶海绵栓塞治疗。 49例患者采用选择性支气管动脉永久栓塞 ,栓塞材料为钢圈或铜圈 (co... 详细信息

目的 :评价不同的栓塞材料和操作程序对支气管动脉栓塞治疗肺部疾病所致咯血的疗效。方法 :89例咯血患者 ,分组接受选择性支气管动脉永久栓塞和单纯明胶海绵栓塞治疗。 49例患者采用选择性支气管动脉永久栓塞 ,栓塞材料为钢圈或铜圈 (coil)和磁性微球 (Fe3O4 ) ,40例患者采用选择性单纯明胶海绵栓塞治疗。结果 :两组病例止血效果比较 ,经统计学分析差异有显著性意义 (P <0 .0 5)。选择性永久栓塞组治疗咯血优于单纯明胶海绵组。结论 :永久栓塞支气管动脉是治疗咯血和顽固性咯血的有效方法。

关键词：咯血支气管动脉栓塞术支气管动脉造影明胶海绵颗粒 coil 四氧化三铁微球