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沸石催化剂上四氢双环戊二烯催化异构

化学试剂 2023年第4期45卷 106-112页

作者：冯汝明胡浩杰凌芳国药集团化学试剂有限公司上海200002 上海沃凯生物技术有限公司上海201507

四氢双环戊二烯(TCD)在Y、β、ZSM-5与MOR沸石催化剂上的异构化反应表明,Y沸石具有更高的催化活性。TCD在Y沸石异构化中,endo构型的TCD在180~220℃可以转化为exo构型的TCD,选择性超过95%,但反应产物中并未检测到金刚烷;在相同的温度区间... 详细信息

四氢双环戊二烯(TCD)在Y、β、ZSM-5与MOR沸石催化剂上的异构化反应表明,Y沸石具有更高的催化活性。TCD在Y沸石异构化中,endo构型的TCD在180~220℃可以转化为exo构型的TCD,选择性超过95%,但反应产物中并未检测到金刚烷;在相同的温度区间exo构型TCD却不能异构化为endo构型TCD。相对于常规的Y沸石,小晶粒Y沸石表现出更高的催化活性,在260℃与0.5 MPa下,exo-TCD的转化率由10.5%提高到37.9%。经离子交换方法得到的La改性Y沸石,催化活性略有下降,但催化剂的稳定性明显提高,经过6次使用后,反应物转化率为22.1%,金刚烷的选择性仍保持在50%以上;再生后的催化剂与新鲜催化剂的性能接近。

关键词：四氢双环戊二烯金刚烷异构化沸石离子交换

AlCl_3/MCM-41催化剂上桥式四氢双环戊二烯异构化反应

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催化学报 2010年第4期31卷 383-385页

作者：齐丽莉纪敏王新葵贺民蔡天锡大连理工大学化工学院化学系辽宁大连116012

分别采用介孔MCM-41和SiO2为载体制备了固载化AlCl3催化剂,考察了其催化桥式四氢双环戊二烯异构化生成挂式四氢双环戊二烯反应性能.结果表明,180°C时AlCl3/MCM-41催化剂上挂式四氢双环戊二烯选择性可达95.7%,而在AlCl3/SiO2上仅为86.3%... 详细信息

分别采用介孔MCM-41和SiO2为载体制备了固载化AlCl3催化剂,考察了其催化桥式四氢双环戊二烯异构化生成挂式四氢双环戊二烯反应性能.结果表明,180°C时AlCl3/MCM-41催化剂上挂式四氢双环戊二烯选择性可达95.7%,而在AlCl3/SiO2上仅为86.3%.采用N2吸附-脱附、Hammett指示剂法、吡啶吸附红外光谱和化学分析等方法对催化剂进行了表征.结果表明,AlCl3/MCM-41催化剂较弱的表面酸性和一维孔结构有利于挂式四氢双环戊二烯的生成.

关键词： MCM-41 硅胶固载化三氯化铝四氢双环戊二烯异构化

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桥式四氢双环戊二烯异构化规律的研究

桥式四氢双环戊二烯异构化规律的研究

作者：李宁中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

采用固定床连续式工艺合成高密度燃料挂式四氢双环戊二烯,相比传统间歇式方法,操作简单,可大幅降低生产成本。但是以HUSY等分子筛类作为桥式四氢双环戊二烯固定床异构化催化剂,却存在反式十氢萘等副产物生成数量较多,难以精馏分离等问题... 详细信息

采用固定床连续式工艺合成高密度燃料挂式四氢双环戊二烯,相比传统间歇式方法,操作简单,可大幅降低生产成本。但是以HUSY等分子筛类作为桥式四氢双环戊二烯固定床异构化催化剂,却存在反式十氢萘等副产物生成数量较多,难以精馏分离等问题,本论文的研究目的是在研究HUSY催化桥式四氢双环戊二烯异构化反应的反应路径的基础上,通过催化剂改性和调控反应条件,降低副产物数量,提高目的产物挂式四氢双环戊二烯选择性。论文在微型反应釜中,考察了在HUSY分子筛存在下,桥式四氢双环戊二烯、挂式四氢双环戊二烯和十氢萘及其它杂质之间的转化关系。实验结果表明,桥式四氢双环戊二烯异构化过程中会生成较多反式十氢萘,十氢萘也可继续异构化为其它C双环异构体。活性金属有利于抑制挂式四氢双环戊二烯异构化为金刚烷,但会增加反式十氢萘及其它C双环异构体的生成量。在此基础上,论文主要研究了分子筛改性方法和反应条件的调变,对于提高HUSY催化桥式四氢双环戊二烯异构化反应选择性的影响。分子筛改性方法包括在表面负载活性金属Ni、Co、Cu、Pt、Au等,以及采用柠檬酸处理,负载Na和Zn调变HUSY表面酸性。异构化催化剂采用浸渍法制备,催化剂异构化活性及选择性的评价在固定床高压微型反应装置中进行。实验结果表明,不同的活性金属对HUSY的异构化性能影响不同,负载一定数量的较高加氢活性的金属有利于保持催化剂的活性稳定性,并可抑制金刚烷的生成量,但过高的加氢活性会增加反式十氢萘等副产物的生成量,降低挂式四氢双环戊二烯的选择性。柠檬酸处理HUSY增加表面强酸位的数量,不利于催化剂的活性稳定性。负载碱金属Na会减少HUSY表面的酸性位,而添加Zn助剂会堵塞HUSY孔道结构,都会对催化剂的异构化活性呈现抑制作用。反应温度对异构化反应的影响更为显著,过高的反应温度造成挂式四氢双环戊二烯选择性下降,氢气压力和氢油比则会影响催化剂的活性稳定性。不同催化剂最佳的反应温度不同,但是反应活性随温度的变化趋势是一致的。

关键词：四氢双环戊二烯异构化选择性 HUSY分子筛反式十氢萘

Y分子筛催化桥式四氢双环戊二烯异构化制备椅式四氢双环戊二烯

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Y分子筛催化桥式四氢双环戊二烯异构化制备椅式四氢双环戊二烯

作者：邢恩会天津大学

学位级别：硕士

本文主要对分子筛催化桥式四氢双环戊二烯异构化制备椅式四氢双环戊二烯进行了研究,对影响分子筛异构化活性的因素及改性方法进行了考察,并对反应工艺条件及催化剂再生进行了研究。分子筛的活性主要与分子筛孔径和酸强度分... 详细信息

本文主要对分子筛催化桥式四氢双环戊二烯异构化制备椅式四氢双环戊二烯进行了研究,对影响分子筛异构化活性的因素及改性方法进行了考察,并对反应工艺条件及催化剂再生进行了研究。分子筛的活性主要与分子筛孔径和酸强度分布有关。研究表明,大孔径的Y分子筛最为适合作为大分子的异构化催化剂。在不同Y系列分子筛中,考察了不同阳离子种类、硅铝比和焙烧温度的影响。研究发现,具有较多中强酸位的H-USY（450°C活化）,具有最佳的催化异构化活性。通过对H-USY和H-SSY进行F和NiO负载改性研究发现,中等负载量,适当的焙烧温度可使催化剂性能得到改善。通过对F负载改性Y分子筛的NH3-TPD表征发现,适量F元素的引入,在适宜的焙烧温度下,可以明显的改善催化体系的酸性位分布。具体表现为,强酸位下降,中强酸位增加;从而使得异构化反应有较好的椅式产物收率和选择性,并使得副产物金刚烷的收率下降。在负载改性催化剂中,以NH4F/SSY=6.62%,500°C焙烧时所得催化剂性能最佳。通过对最佳催化体系进行工艺条件优化,较佳的反应工艺条件为:原料/催化剂=40.5g/9.00g,反应温度195°C,空气气氛。Endo-THDCPD转化率为96.46%,Exo-THDCPD收率为93.12%,选择性为96.54%。反应后催化剂很快失活,需进行再生,研究表明,再生后,最佳催化体系和未改性H-USY活性均能恢复。研究发现,原料中微量氧化物可造成活性中心的中毒,结焦物堵塞孔道是催化剂失活的主要原因。本文对异构机理进行了简单讨论,认为桥式四氢双环戊二烯正碳离子重排为椅式四氢双环戊二烯为动力学控制的过程,而桥式四氢双环戊二烯正碳离子重排为金刚烷正碳离子的过程为热力学控制的过程。因而强酸位利于生成较大浓度的正碳离子,因而有利于金刚烷的生成,相反中强酸位生成的正碳离子浓度较小,因而利于椅式产物的生成。

关键词：异构化高密度燃料 JP-10 分子筛负载改性四氢双环戊二烯

太赫兹光谱技术在四氢双环戊二烯检测中的应用

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应用光学 2020年第4期41卷 786-790页

作者：吴斌杨延召应承平刘红元张鹏王恒飞电子测试技术重点实验室山东青岛266555 中国电子科技集团公司第四十一研究所山东青岛266555

研究了太赫兹光谱技术在鉴别含能材料同分异构体中的应用。首先研制了适于特定工程应用的太赫兹时域光谱仪样机,并经过振动冲击、高低温试验验证了样机的环境适应性,表明该款样机完全可以在非实验室环境下稳定可靠地工作。利用一氧化碳... 详细信息

研究了太赫兹光谱技术在鉴别含能材料同分异构体中的应用。首先研制了适于特定工程应用的太赫兹时域光谱仪样机,并经过振动冲击、高低温试验验证了样机的环境适应性,表明该款样机完全可以在非实验室环境下稳定可靠地工作。利用一氧化碳标准气体验证了样机测量光谱的正确性,并同时实现了对样机测量频率的校准;利用校准后的光谱仪测量了四氢双环戊二烯的两种同分异构体endo-THDCPD和exo-THDCPD的太赫兹光谱,测量结果显示两种不同构型材料的太赫兹光谱存在显著差异,endo-THDCPD的太赫兹光谱在0.23 THz和1.70 THz处呈现出明显的特征吸收,exo-THDCPD的2个最明显的特征吸收峰则位于1.41 THz和1.74 THz。该结果表明:运用太赫兹光谱技术可有效区分这两种分子结构仅存在微弱差异的材料,对太赫兹光谱在含能材料研究领域的应用具有参考意义。

关键词：太赫兹光谱同分异构四氢双环戊二烯

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挂式四氢双环戊二烯的合成与应用进展

化工与医药工程 2018年第4期39卷 15-18页

作者：黄彩凤中国石化上海石油化工股份有限公司上海200540

综述了挂式四氢双环戊二烯的合成方法及应用优势。简要介绍了以双环戊二烯为原料通过加氢和异构化制备挂式四氢双环戊二烯的工艺工程,重点分析了双环戊二烯加氢催化剂和四氢双环戊二烯异构化催化剂的研究进展,并就挂式四氢双环戊二烯的... 详细信息

综述了挂式四氢双环戊二烯的合成方法及应用优势。简要介绍了以双环戊二烯为原料通过加氢和异构化制备挂式四氢双环戊二烯的工艺工程,重点分析了双环戊二烯加氢催化剂和四氢双环戊二烯异构化催化剂的研究进展,并就挂式四氢双环戊二烯的下游应用及生产关键作出总结论述、提出了建议。

关键词：挂式四氢双环戊二烯双环戊二烯四氢双环戊二烯异构化

羟基二氢双环戊二烯和羟基四氢双环戊二烯的合成

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兰州大学学报 1984年第S2期 263-264页

作者：尹荣鋆孙永茂

在综合利用碳五中的环戊二烯研究领域内,使环戊二烯二聚化成双环戊二烯,然后在酸催化下发生水合反应,制成十个碳原子的脂环族不饱和醇(羟基二氢双环戊二烯),将此不饱和醇经过加氢制成性质更稳定的脂环族癸醇(羟基四氢双环戊二烯)。反应... 详细信息

在综合利用碳五中的环戊二烯研究领域内,使环戊二烯二聚化成双环戊二烯,然后在酸催化下发生水合反应,制成十个碳原子的脂环族不饱和醇(羟基二氢双环戊二烯),将此不饱和醇经过加氢制成性质更稳定的脂环族癸醇(羟基四氢双环戊二烯)。反应如下:

关键词：四氢双环戊二烯四氢二环戊二烯不饱和醇

Pd/Al_(2)O_(3)催化双环戊二烯原位加氢反应研究

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石油炼制与化工 2023年第6期54卷 1-6页

作者：伏朝林赵杰陶志平舒兴田中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

以Pd/Al_(2)O_(3)为催化剂,以甲酸替代H_(2)作为供氢试剂,进行双环戊二烯(DCPD)两步加氢反应,制备用于高密度喷气燃料和精细化学品生产的桥式四氢双环戊二烯。该过程避免了使用H 2时所存在的高压、易燃易爆风险以及对设备的高要求,在普... 详细信息

以Pd/Al_(2)O_(3)为催化剂,以甲酸替代H_(2)作为供氢试剂,进行双环戊二烯(DCPD)两步加氢反应,制备用于高密度喷气燃料和精细化学品生产的桥式四氢双环戊二烯。该过程避免了使用H 2时所存在的高压、易燃易爆风险以及对设备的高要求,在普通容器中即可完成。试验中考察了甲酸加入方式、反应时间、反应温度、反应溶剂、底物浓度对反应的影响,结果发现,分步平均加入甲酸有利于四氢双环戊二烯的生成,在160℃下,经过10 h反应,收率可达98%。在异丙醇、乙醇或四氢呋喃溶剂中,DCPD质量分数为40%~60%时,更有利于四氢双环戊二烯的生成。同时,考察了催化剂的稳定性,发现经过5次循环使用后,催化剂依然能够保持较好的催化活性,有利于DCPD原位加氢反应的进一步放大。

关键词：供氢试剂甲酸双环戊二烯四氢双环戊二烯原位加氢

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双环戊二烯加氢研究进展

化工新型材料 1995年第9期23卷 20-25页

作者：米镇涛杨军天津大学化工系

双环戊二烯加氢研究进展米镇涛，杨军（天津大学化工系３０００７２）关键词：双环戊二烯，四氢双环戊二烯，加氢１．前言双环戊二烯（简称为ＤＣＰＤ）的深度氢化产物四氢双环戊二烯（简称为ＴＨＤＣＰＤ），其异构化产物作为一种航天... 详细信息

双环戊二烯加氢研究进展米镇涛，杨军（天津大学化工系３０００７２）关键词：双环戊二烯，四氢双环戊二烯，加氢１．前言双环戊二烯（简称为ＤＣＰＤ）的深度氢化产物四氢双环戊二烯（简称为ＴＨＤＣＰＤ），其异构化产物作为一种航天用高密度烃已得到了大量应用，因此国...

关键词：双环戊二烯四氢双环戊二烯加氢合成路线