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超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱快速分析牛奶与羊奶中的甘油三酯组分

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质谱学报 2017年第2期38卷 217-226页

作者：涂安琪杜振霞北京化工大学分析测试中心北京100029

建立了超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱(SFC-Q-TOF-MS)联用技术快速分离及识别牛奶与羊奶中复杂甘油酯成分。采用BEH 2-EP色谱柱,以甲醇-乙腈-甲酸(50∶50∶0.1,V/V/V)为流动相,共分离并识别了55种甘油三酯和16种甘油二酯。实验结果... 详细信息

建立了超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱(SFC-Q-TOF-MS)联用技术快速分离及识别牛奶与羊奶中复杂甘油酯成分。采用BEH 2-EP色谱柱,以甲醇-乙腈-甲酸(50∶50∶0.1,V/V/V)为流动相,共分离并识别了55种甘油三酯和16种甘油二酯。实验结果表明,牛奶脂与羊奶脂有相似的甘油三酯组成系列,但是甘油三酯相对含量差异较大,羊奶中不饱和脂肪酸构成的甘油三酯含量更高。利用主成分分析(PCA)法对两类样品进行统计学分析,明显区分了牛奶和羊奶样品,并找出了二者的主要差异性物质。该方法快速有效、绿色环保,有利于全面了解牛奶脂与羊奶脂中甘油酯的组成,也可为快速判断奶源类型提供技术支持。

关键词：超临界流体色谱四极杆-飞行时间质谱甘油三酯主成分分析牛奶羊奶

基于亲水作用色谱和反相色谱四极杆-飞行时间质谱技术的水稻叶片代谢轮廓分析

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分析化学 2018年第4期46卷 479-485页

作者：秦美玲高欢欢柴爽爽何巧张涵彤马有宁中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心农业部稻米产品质量安全风险评估实验室浙江工业大学化学工程学院

采用四极杆-飞行时间液相色谱-质谱联用(Q-TOF LC/MS)方法,比较不同提取方法对水稻叶片中代谢物提取结果的影响,建立了HSS T3和XBridge Amide相结合的水稻叶片代谢轮廓分析方法。以检出峰数目、初步鉴定的代谢物数量、种类以及代谢途径... 详细信息

采用四极杆-飞行时间液相色谱-质谱联用(Q-TOF LC/MS)方法,比较不同提取方法对水稻叶片中代谢物提取结果的影响,建立了HSS T3和XBridge Amide相结合的水稻叶片代谢轮廓分析方法。以检出峰数目、初步鉴定的代谢物数量、种类以及代谢途径为指标,探讨了甲醇-氯仿-水,甲醇-氯仿-氨水,甲醇-甲基叔丁基醚-水3种提取方法和不同色谱系统对水稻叶片中代谢物提取及分离的效果。结果表明,甲醇-氯仿-水对水稻叶片中代谢物的检出覆盖率最高,提取到的独有代谢物最多,分别为苯甲酸、木樨草素、α-亚麻酸、乌头酸、赤霉素A12醛、异牧荆素、L-谷氨酸;HSS T3和XBridge Amide色谱柱同时应用实现了对极性不同的代谢物较全面的检测,初步鉴定到16种有机酸、17种核苷酸、21种氨基酸、66种脂肪酸、11种磷脂、7种鞘脂,XBridge Amide在分离检测磷脂和鞘脂类化合物方面具有明显优势;鉴定到的代谢物所涉及的代谢途径为嘌呤代谢、嘧啶代谢、三羧酸循环、精氨酸代谢、脂肪酸代谢、磷脂代谢、鞘脂代谢、苯丙氨酸代谢以及维生素B2的合成。两种色谱柱初步鉴定到的代谢物和涉及的代谢途径均存在一定的互补性,本方法可望用于水稻代谢表型的差异性研究。

关键词：四极杆-飞行时间质谱提取方法反相液相色谱亲水作用色谱水稻叶片代谢轮廓分析

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物

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分析化学 2012年第1期40卷 101-106页

作者：张峰许成保蓝芳王秀娟雍炜锁然储晓刚丁菲吕泉福中国检验检疫科学研究院河北农业大学食品科技学院深圳出入境检验检疫局浙江中医药大学药学院西南大学药学院

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。

关键词：液相色谱四极杆-飞行时间质谱饲料雄性激素

来源：博看期刊

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物

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分析化学 2011年第6期39卷 788-792页

作者：张峰丁菲储晓刚李范珠雍炜王秀娟吕泉福许成保中国检验检疫科学研究院浙江中医药大学西南大学河北农业大学

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05～2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限(LOQ)分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率为62%～85%;相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。

关键词：液相色谱四极杆-飞行时间质谱饲料巴比妥

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查血液中10种常见毒物

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色谱 2016年第5期34卷 538-542页

作者：石银涛王绘军郭璟琦丁静王俊伟重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品,浓缩至近干后,用甲醇溶解定容,过0.22μm滤膜后,直接测定。目标物经ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品,浓缩至近干后,用甲醇溶解定容,过0.22μm滤膜后,直接测定。目标物经ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测,外标法定量。结果表明：目标物在10.0-500.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.990 8-0.995 8,检出限和定量限分别为1.0-2.0μg/L和4.0-8.0μg/L。在20.0、50.0和200.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率为56.7%-83.0%,相对标准偏差为3.6%-8.9%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库,并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物,检出率达100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于90,MS/MS图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。

关键词：超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱快速筛查毒物血液

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物

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色谱 2017年第5期35卷 502-508页

作者：赖国银王俐娟卢鹤曾秋梅徐敦明王晓琴林立毅张志刚吕美玲厦门出入境检验检疫局福建厦门361026 华侨大学化工学院华侨大学油脂及天然产物研究所福建厦门361021 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102

采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种... 详细信息

采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。

关键词：超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱酚类化合物茶叶籽

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定神经性贝毒

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色谱 2004年第1期22卷 20-23页

作者：方晓明唐毅锋刘俊平上海出入境检验检疫局上海200135

采用高效液相色谱/四极杆飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx 2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用ZorbaxXDB C18色谱柱(2 1mmi.d.×150mm,3 5μm)进行分离,流动相为甲醇水(体积比为85... 详细信息

采用高效液相色谱/四极杆飞行时间质谱(HPLC/Q TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx 2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用ZorbaxXDB C18色谱柱(2 1mmi.d.×150mm,3 5μm)进行分离,流动相为甲醇水(体积比为85∶15)溶液(含0 5mmol/LNH4Ac),流速0 20mL/min。电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx 2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0 1μg/g,检测限为0 5ng(S/N=3)。由于Q TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法。

关键词：神经性贝毒测定高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱短裸甲藻毒素

基于四极杆-飞行时间质谱的非标记蛋白定量检测方法学研究

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分析测试学报 2012年第8期31卷 928-932页

作者：王珊珊赵汝松苑金鹏赵金山东省分析测试中心山东省大型精密仪器应用技术重点实验室山东济南250014

以四极杆飞行时间质谱检测的蛋白肽段的质谱信息为基础,开发了一种简单、准确的蛋白定性、定量检测方法,并用于牛血清白蛋白的定性、定量检测。对酶解肽段的梯度洗脱条件和流速等液相色谱条件进行了优化;进行蛋白样品的酶解及质谱检测,... 详细信息

以四极杆飞行时间质谱检测的蛋白肽段的质谱信息为基础,开发了一种简单、准确的蛋白定性、定量检测方法,并用于牛血清白蛋白的定性、定量检测。对酶解肽段的梯度洗脱条件和流速等液相色谱条件进行了优化;进行蛋白样品的酶解及质谱检测,利用MassHunter定量软件对数据进行分析;为减少假阳性结果的出现,实验优化了数据处理软件中的设置参数,并对方法的重现性进行了考察。结果显示,重复检测的8个肽段峰面积的RSD均在3.0%以下。该方法对牛血清白蛋白的检出限为100 ng。实验发现,样品中蛋白的含量与检测到的肽段匹配率呈对数关系,并从检测到的丰度较高的8个肽段中确定可用于BSA蛋白定性检测的肽段为:HLVDEPQNLIK,定量检测的肽段为:ATEEQLK,方法的回收率为106%。该方法操作简便,检测快速,成本较低,专一性强,可用于蛋白特异性肽段的筛选及复杂生物样品中蛋白的检测。

关键词：四极杆-飞行时间质谱非标记定量检测牛血清白蛋白

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定抗风湿类中药非法添加的化学药物成分

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中华中医药学刊 2014年第11期32卷 2707-2714页

作者：黄卫平李琴唐靓刘放浙江医学高等专科学校浙江杭州310053 浙江省医学科学院药物研究所浙江杭州310013 浙江省医学科学院保健食品研究所浙江杭州310013

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬分析方法。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),以甲醇溶液为流动相A,0.1%... 详细信息

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬分析方法。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),以甲醇溶液为流动相A,0.1%醋酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。流速0.4 mL(min-1,Waters液相色谱-四级杆/飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压为-2500 V,检测方式为负离子模式,一级、二级同时扫描。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的超高效液相色谱-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,17批受试制剂中未检测到掺有上述药物。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬的有效检测方法。

关键词：超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱抗风湿类中药制剂醋酸泼尼松萘普生醋酸地塞米松双氯芬酸钠吲哚美辛布洛芬