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四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵的制备

化学试剂 1997年第3期 62-62页

作者：罗学才黄永明高士祥江苏省理化测试中心

四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵的制备罗学才黄永明高士祥（江苏省理化测试中心，南京２１０００２）四丁基类季铵盐是性能优越的相转移催化剂。四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵是制备其他四丁基类季铵盐的原料，它们的合成方法如下。１四... 详细信息

四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵的制备罗学才黄永明高士祥（江苏省理化测试中心，南京２１０００２）四丁基类季铵盐是性能优越的相转移催化剂。四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵是制备其他四丁基类季铵盐的原料，它们的合成方法如下。１四丁基溴化铵（Ｃ４Ｈ９）３Ｎ＋Ｃ４Ｈ...

关键词：四丁基溴化铵黄永明高士祥季铵盐四丁基硫酸氢铵江苏省理化测试中心

超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸

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食品科学 2013年第24期34卷 197-201页

作者：国明李祖光王芳聂晶魏丹浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310014

建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分... 详细信息

建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度，采用DB．5MS毛细管色谱柱，通过气相色谱-离子阱串联质谱进行分析测定。结果表明：苯甲酸在0．50～10．0／ag／mL范围内线性关系良好（r=0．9976），方法的检出限和定量限分别为12．8ng／mL和42．7ng／mL。本方法具有操作简单、无需净化步骤、准确度高、重复性好等优点，可适用于食品中苯甲酸含量的测定。

关键词：苯甲酸气相色谱串联质谱在线衍生四丁基硫酸氢铵超声辅助萃取

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N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯的合成

精细化工 2012年第12期29卷 1245-1248页

作者：于荣华刘艳玲乔浩刘存礼南京工业大学生物与制药工程学院江苏南京211816

以苄氧羰基氯、L-丝氨酸为原料,合成了N-苄氧羰基-L-丝氨酸。通过正交实验考察了反应温度、pH、原料的摩尔比、相转移催化剂对N-苄氧羰基-L-丝氨酸收率的影响。优化反应条件后N-苄氧羰基-L-丝氨酸收率为93.2%。N-苄氧羰基-L-丝氨酸和苄... 详细信息

以苄氧羰基氯、L-丝氨酸为原料,合成了N-苄氧羰基-L-丝氨酸。通过正交实验考察了反应温度、pH、原料的摩尔比、相转移催化剂对N-苄氧羰基-L-丝氨酸收率的影响。优化反应条件后N-苄氧羰基-L-丝氨酸收率为93.2%。N-苄氧羰基-L-丝氨酸和苄溴反应生成了目标产物-N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯,重点探讨了酯化过程中缚酸剂、原料的投料顺序及产品后处理对目标产物收率的影响。选择具有催化作用的三乙胺为缚酸剂,用质量分数10%的亚硫酸氢钠对产品进行后处理使N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯的色谱纯度达98.5%。通过红外、核磁、熔点、旋光度等对目标产品进行了结构表征,用高效液相色谱对产品的纯度进行了测定。

关键词： N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄氧羰基氯四丁基硫酸氢铵三乙胺苄溴精细化工中间体

GC-MS法快速检验食材及呕吐物中的氟乙酸钠

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刑事技术 2022年第2期47卷 167-171页

作者：覃华开莫岳何伟仪韦忠柳州市公安局物证鉴定所广西柳州545100

目的开发一种新方法,对中毒案件食物检材及呕吐物中的氟乙酸(盐)进行快速气相色谱-质谱(GC-MS)检验。方法体外检材经纯水提取后,在水相中添加含衍生化试剂五氟苄基溴(PFB-Br)的有机溶剂,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(IPC-TBA-HS)的... 详细信息

目的开发一种新方法,对中毒案件食物检材及呕吐物中的氟乙酸(盐)进行快速气相色谱-质谱(GC-MS)检验。方法体外检材经纯水提取后,在水相中添加含衍生化试剂五氟苄基溴(PFB-Br)的有机溶剂,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(IPC-TBA-HS)的作用下实现同步衍生提取分离;使用配备有HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm)的GC-MS进行分析;以衍生化产物氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)的保留时间和特征碎片离子m/z 181.0(定量离子)、258.0、61.0及特征峰面积作为定性、定量的依据。结果该方法在0.1~10μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系(R^(2)=0.9997, n=7),检出限为0.050μg/mL,方法回收率大于80%。结论经验证,所开发的方法省时省力、简便易于操作、灵敏度高,适用于基层一线检验部门。

关键词：氟乙酸氟乙酸五氟苄基酯四丁基硫酸氢铵相转移催化剂气相色谱-质谱

4-(4-甲氧基苯基)-2,6-双(5,6-苯并香豆素-3-基)吡啶的合成及其抗肿瘤活性

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合成化学 2018年第3期26卷 168-173页

作者：魏强尚海耿新乐兰州交通大学化学与生物工程学院甘肃兰州730070 中国科学院西北生态环境研究院沙漠与沙漠化重点实验室甘肃兰州730030

以邻羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,通过Knoevenagel反应,利用研磨法制得3-乙酰基-5,6-苯并香豆素(A);A与4-甲氧基苯甲醛(B)和醋酸铵经一锅法合成新化合物4-(4-甲氧基苯基)-2,6-双(5,6-苯并香豆素-3-基)吡啶(C),其... 详细信息

以邻羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,通过Knoevenagel反应,利用研磨法制得3-乙酰基-5,6-苯并香豆素(A);A与4-甲氧基苯甲醛(B)和醋酸铵经一锅法合成新化合物4-(4-甲氧基苯基)-2,6-双(5,6-苯并香豆素-3-基)吡啶(C),其结构经~1H NMR,IR和元素分析表征。对反应条件进行了优化,并采用MTT法研究了化合物C对人体宫颈癌HeLa 229肿瘤细胞株的抑制作用。结果表明:当C浓度为80μmol·L^(-1),作用时间为48 h时,抑制率为66.65%,IC_(50)为45.75μmol·L^(-1),与依托泊苷(IC_(50)=42μmol·L^(-1))相当。

关键词：邻羟基萘甲醛 Knoevenagel反应 3-乙酰基-5,6-苯并香豆素四丁基硫酸氢铵合成抗肿瘤活性

船舶尾气Na2SO3-THS复合溶液湿法洗涤脱硝实验研究

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船舶尾气Na2SO3-THS复合溶液湿法洗涤脱硝实验研究

作者：李佳伟大连海事大学

学位级别：硕士

湿法洗涤技术可同时去除烟气中氮氧化物(NO)、硫氧化物(SO)、颗粒物(PM)等多种污染物,在船舶尾气一体化处理技术领域具有较高的应用潜力。由于船舶废气中90%以上的NO为NO,而NO却难溶于水,因而采用海水或碱液进行湿法洗涤去除NO,难以获... 详细信息

湿法洗涤技术可同时去除烟气中氮氧化物(NO)、硫氧化物(SO)、颗粒物(PM)等多种污染物,在船舶尾气一体化处理技术领域具有较高的应用潜力。由于船舶废气中90%以上的NO为NO,而NO却难溶于水,因而采用海水或碱液进行湿法洗涤去除NO,难以获得良好的脱硝效果。虽然液相氧化剂可将NO氧化为水溶解性好的高价态NO,但易在湿法洗涤废液中形成高浓度的NO和NO,可能无法满足国际法规对洗涤废液的排放要求。前期研究表明,通过向烟道中注入一定量强氧化性的O,高效地将NO氧化为NO,可实现对烟气中NO与NO比例(NO氧化度)的调节。本文在臭氧预氧化的基础上,提出采用同位湿法洗涤还原脱硝方法,高效地去除烟气中的NO,同时有效控制洗涤溶液中硝酸盐的生成量。本文重点研究了NaSO溶液的湿法脱硝效果,并进一步研究了四丁基硫酸氢铵(THS)、四丁基溴化铵(TBAB)、磷酸三丁酯(TBP)等有机添加剂对NaSO溶液湿法脱硝性能的强化作用,探究分析了相关反应机理。首先,基于小型实验级鼓泡反应系统,系统地研究了关键因素对NaSO溶液湿法脱硝性能的影响规律。结果表明,与硫化钠、硫代硫酸钠、尿素等其他液相还原剂相比,NaSO显示出较好的脱硝效果;随着NaSO初始浓度的增加,NO去除率明显提高;NO氧化度对脱硝效率的影响较大,当NO氧化度从10%增加至100%时,NO去除率可达94%;烟气中共存SO会明显促进NaSO溶液对NO的吸收;碱性环境更有利于NaSO溶液吸收NO。其次,系统地研究了关键因素对NaSO-THS复合溶液湿法脱硝性能的影响规律。结果表明,与TBAB、TBP等其他有机添加剂相比,THS与NaSO进行复合,对应溶液显示出较高的脱硝性能;当NO氧化度为50%、THS浓度为0.01 mol/L时,NaSO-THS复合溶液的脱硝效率可达87%;当NaSO和THS浓度分别为0.025和0.01 mol/L时,湿法洗涤在60 min内的平均NO吸收率为77%,此时废液中NO和NO浓度分别为32.97和14.19 mg/L,两者之和低于国际法规所要求的60 mg/L。最后,基于小试级O注入-湿法洗涤同位协同反应系统,进一步验证研究了NaSO-THS复合溶液湿法脱硝性能。结果表明,随O浓度的增加,NO氧化度近乎呈线性增加,显著强化NO去除性能;随烟气流量或进气温度的增加,NO去除率出现明显地降低;当烟气流量为30 m/h、烟气温度为50°C、进口NO浓度为200 ppm、O浓度为100 ppm时,NaSO-THS复合溶液湿法洗涤60 min内的平均NO去除率可达61%。

关键词：船舶废气脱硝亚硫酸钠四丁基硫酸氢铵硝酸盐

冠醚化合物的合成(Ⅵ)——相转移催化法合成不对称饱和漆酚冠醚的研究

同方学位论文库评论

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高等学校化学学报 1984年第3期5卷 333-338页

作者：束家有张正安黄载福武汉大学化学系武汉化工学院

本文选用我国天然生漆经催化氢化制成饱和漆酚为起始原料,或以二酚类化合物为原料,采用相转移催化方法合成了六种新的二氯化物中间体和在3′-位上含有一个正十五烷基取代的新型冠醚——不对称饱和漆酚冠醚(Ⅰ)—(Ⅳ)。并对其合成方法进... 详细信息

本文选用我国天然生漆经催化氢化制成饱和漆酚为起始原料,或以二酚类化合物为原料,采用相转移催化方法合成了六种新的二氯化物中间体和在3′-位上含有一个正十五烷基取代的新型冠醚——不对称饱和漆酚冠醚(Ⅰ)—(Ⅳ)。并对其合成方法进行了研究,发现十六烷基三甲基硫酸氢铵、四丁基硫酸氢铵等是该反应有效的相转移催化剂。

关键词：四丁基硫酸氢铵相转移催化剂冠醚化合物饱和漆酚相转移催化法烷基取代催化氢化酚类化合物

直接进样杆在线衍生GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸

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浙江工业大学学报 2014年第1期42卷 67-72页

作者：李祖光国明聂晶张小平魏丹浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310032 浙江省化工研究院浙江杭州310023

建立超声辅助萃取-直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱测定阿司匹林泡腾片中游离水杨酸含量的方法.采用乙腈为提取剂进行超声萃取,以四丁基硫酸氢铵（TBAHS）为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高... 详细信息

建立超声辅助萃取-直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱测定阿司匹林泡腾片中游离水杨酸含量的方法.采用乙腈为提取剂进行超声萃取,以四丁基硫酸氢铵（TBAHS）为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度,采用DB-5MS毛细管色谱柱,通过气相色谱-离子阱质谱进行分析测定.结果表明：水杨酸在1.0～30.0 μ g/mL范围内线性关系良好（r=0.997 8）,方法的检出限和定量限分别为0.09 μg/mL和0.28 μ g/mL.方法具有操作简单,无需净化步骤,准确度高,重现性好等优点,可适用于阿司匹林药物中游离水杨酸含量的测定.

关键词：水杨酸气相色谱-质谱(GC-MS) 在线衍生四丁基硫酸氢铵超声辅助萃取

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四川省内江市最新专利成果推介(八)

内江科技 2014年第12期35卷 138-140页

本刊根据读者的建议,陆续刊登四川省内江市本地发明人的最新专利成果,希望当地资源能够被挖掘和利用,为振兴地方经济起到一定的促进作用。

关键词：四川省内江市成果推介四丁基硫酸氢铵堆料区地方经济卡铂注射液牛头刨床恒流驱动促进作用轮胎压力