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四丁基氢氧化铵的合成

高校化学工程学报 2012年第1期26卷 155-159页

作者：高彦春杨座国陈建华储消和华东理工大学化工学院上海200237 浙江升华拜克生物股份有限公司浙江湖州313220

采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,考察了适宜的合成工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换... 详细信息

采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,考察了适宜的合成工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度大于86.0%,产品(C4H9)4NOH(四丁基氢氧化铵)的溶液浓度大于10.0%。方法简单,离子交换树脂可再生。

关键词：四丁基溴化铵四丁基氢氧化铵离子交换制备

四丁基氢氧化铵辅助的二氧化硅粒子尺寸与形貌调控

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四丁基氢氧化铵辅助的二氧化硅粒子尺寸与形貌调控

作者：董贺吉林大学

学位级别：硕士

二氧化硅(SiO)粒子具有优良的化学稳定性和生物相容性,近年来在工业催化、生物成像、临床检验等领域展现了广阔的应用前景,是目前研究者最关注的粒子体系之一。目前,二氧化硅粒子的制备多采用St(?)ber法,即在乙醇/水混合溶剂中,以氨水... 详细信息

二氧化硅(SiO)粒子具有优良的化学稳定性和生物相容性,近年来在工业催化、生物成像、临床检验等领域展现了广阔的应用前景,是目前研究者最关注的粒子体系之一。目前,二氧化硅粒子的制备多采用St(?)ber法,即在乙醇/水混合溶剂中,以氨水为催化剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,通过一系列水解/缩合过程而获得SiO粒子。然而,目前对于St(?)ber法中水解/缩合平衡的变化规律与SiO生长机制及其微结构联系的研究仍处于初级阶段,在粒子尺寸及形貌调控,尤其是制备小尺寸(氧化硅(SiO)粒子的可控合成。通过向经典的St(?)ber体系中引入有机强碱四丁基氢氧化铵(TBAOH)作为助催化剂,系统研究了TBAOH对体系中TEOS水解/缩合过程的影响,并以此为基础调控SiO粒子的尺寸与形貌,实现了小尺寸(<10 nm)及非球形SiO粒子的可控制备。主要的工作内容包括:1.在St(?)ber法制备SiO粒子的研究基础上,加入TBAOH作为助催化剂,TBAOH是一种有机强碱,其电离的OH-和TBA+均会对SiO的成核生长过程产生一定的影响。OH-促进了TEOS的水解缩合速率,增加了成“核”量,从而抑制初级粒子的聚合生长,TBA+浓度的提高则增加了离子强度,从而促进粒子的聚集生长,本论文利用这一机理,通过调整助催化剂TABOH的浓度,制备了一种尺寸可调、稳定分散的小尺寸SiO粒子(6-35 nm),并通过电导率,红外光谱研究了不同浓度TBAOH对SiO成核生长过程的影响。固定NH3·H2O浓度为0.3 M,当助催化剂TBAOH的浓度分别为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0 m M时,制备的SiO粒子尺寸分别为10,28,35,27,20,16,6 nm;实验结果表明,随着进一步增加TBAOH浓度,粒子的尺寸先增大而后减小,当TBAOH浓度为0.4 m M时,获得的SiO粒子尺寸最大(35 nm),当TBAOH浓度为2.0 m M时,获得的SiO粒子尺寸最小(6 nm)。透射电镜以及动态光散射结果表明,利用这种方法制备的SiO粒子具有良好的单分散性,可与传统的St(?)ber法相比拟。2.利用TBAOH先催化TEOS反应一段时间后(预水解过程),在体系中补加NH3·H2O继续反应,制备出非球形的SiO粒子。通过改变NH3·H2O浓度,调控SiO粒子的尺寸,粒子尺寸随NH3·H2O浓度升高而变大,随NH3·H2O浓度降低而变小。在NH3·H2O浓度一定的情况下,通过改变预水解时间,调控SiO粒子的形貌。实验结果表明:当预水解时间分别为0,20,40,60,90,120,150 min,获得的花生状SiO粒子,其长径比分别为1.00,1.06,1.58,1.84,3.06,5.17,6.82。随着延长预水解时间,粒子长径比逐渐增大。预水解时间越长,TEOS水解越完全,体系内成“核”数越多,越容易聚集,从而获得不同尺寸的非球形SiO粒子。

关键词： St(?)ber法四丁基氢氧化铵二氧化硅粒子形貌和尺寸

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四丁基氢氧化铵及其草酸盐的制备工艺研究

四丁基氢氧化铵及其草酸盐的制备工艺研究

作者：高彦春华东理工大学

学位级别：硕士

四丁基氢氧化铵和四丁基草酸钱都是一种多用途的化学品,常用作表面活性剂、相转移催化剂、电子工业的清洗试剂、极谱分析试剂等。本文采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵进行离子交换的方式制取四丁基氢氧化铵,在此基础之上... 详细信息

四丁基氢氧化铵和四丁基草酸钱都是一种多用途的化学品,常用作表面活性剂、相转移催化剂、电子工业的清洗试剂、极谱分析试剂等。本文采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵进行离子交换的方式制取四丁基氢氧化铵,在此基础之上,采用酸碱中和的方法合成了四丁基草酸铵。分别考察了反应方式,反应温度,四丁基溴化铵浓度,四丁基溴化铵滴加速度,再生液NaOH浓度等因素对反应产物的影响,确立了最佳工艺路线,使得产品成本大幅度降低,是一种绿色低碳环保经济的生产工艺。主要实验内容如下：首先对比了由季铵盐制取季铵碱的各种方法的优缺点,确立了离子交换的研究方法。通过对比强碱性凝胶型阴离子交换树脂和大孔型阴离子交换树脂的交换容量和交换效果等,确立了采用树脂的类型。然后采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,用NaOH溶液再生树脂,并考察了适宜的合成工艺条件。并用釜式交换和柱式交换两种工艺对离子交换工艺进行了研究。研究结果表明,釜式交换法制成的四丁基氢氧化钱溶液的浓度达不到试剂级对浓度(>10%)的要求。柱式交换的研究表明：四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度大于86.0%,产品(C4H9)4NOH溶液浓度可大于10.0%。柱式交换方法简单,离子交换树脂可再生。离子交换法制取四丁基氢氧化铵使得成本大幅度降低,产品质量可满足要求,是一种绿色低碳环保经济的生产工艺。最后用制成的四丁基氢氧化铵溶液与草酸溶液反应,合成了四丁基草酸铵。实验结果表明,草酸溶液浓度为10.0%,四丁基氢氧化铵浓度为10.0%,温度在30℃时,得到的四丁基草酸铵产品质量最佳。

关键词：四丁基草酸铵四丁基溴化铵四丁基氢氧化铵离子交换制备

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四丁基氢氧化铵的电解合成工艺研究

四丁基氢氧化铵的电解合成工艺研究

作者：郭良科青岛科技大学

学位级别：硕士

四丁基氢氧化铵作为一种有机季铵碱,主要应用于电子化学品、相转移催化剂、分子筛模板剂等方面。随着其应用范围的不断扩展,四丁基氢氧化铵的需求量在日益增加。但目前应用广泛的几种方法合成的四丁基氢氧化铵都存在同一缺点：由于产品... 详细信息

四丁基氢氧化铵作为一种有机季铵碱,主要应用于电子化学品、相转移催化剂、分子筛模板剂等方面。随着其应用范围的不断扩展,四丁基氢氧化铵的需求量在日益增加。但目前应用广泛的几种方法合成的四丁基氢氧化铵都存在同一缺点：由于产品中杂质含量较高,导致其纯度不够,品质较差,极大的限制了四丁基氢氧化铵的应用范围。因此,研究用电渗析法合成四丁基氢氧化铵将具有很好的市场前景。本文首先对四丁基氢氧化铵的原料---四丁基溴化铵的合成工艺进行了研究：以三正丁胺和溴代正丁烷为原料探讨其方法和工艺条件。考察了物料配比,溶剂种类,反应时间,重结晶工艺等。通过实验得到较佳合成工艺条件为：以乙腈为溶剂,物料比为：n(三丁胺)：n(溴丁烷)：n(乙腈)=1：1.2：4,反应时间24h,反应转化率达到93%。重结晶母液可套用3次,平均产率达到86.6%。其次,采用单膜法对在四丁基氢氧化铵的电渗析工艺中的阳离子膜进行了考察筛选,根据实验得到数据判定TC-1膜可用于四丁基铵根阳离子透过的阳离子膜。并对单膜法进行改进,提出了三膜四室电渗析的连续生产操作实验方案。该方案较大程度提高了电渗析法的电流效率,简化了操作条件,节约了人工成本。通过对电渗析的各项实验因素考察,得到最佳的工艺条件为：电流密度200A/m2,各槽流量150L/h,原料盐质量浓度50%,碱质量浓度6%的条件下,电流效率达到最佳。

关键词：四丁基溴化铵四丁基氢氧化铵电渗析离子膜

用四丁基氢氧化铵和硬脂酸改进原油酸值测定方法的研究

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油田化学 2018年第1期35卷 156-160,164页

作者：蒋平吴昊葛际江张贵才丁磊裴海华中国石油大学(华东)石油工程学院山东青岛266580

针对传统原油酸值滴定方法中电位突越不明显,以及低酸值原油需要加入过多样品的问题,采用四丁基氢氧化铵(TBAOH)代替国标方法中的KOH作为酸值的滴定用碱,并在溶剂中添加了增强剂硬脂酸改进了原油酸值的滴定方法,通过对模拟油和不同地区... 详细信息

针对传统原油酸值滴定方法中电位突越不明显,以及低酸值原油需要加入过多样品的问题,采用四丁基氢氧化铵(TBAOH)代替国标方法中的KOH作为酸值的滴定用碱,并在溶剂中添加了增强剂硬脂酸改进了原油酸值的滴定方法,通过对模拟油和不同地区原油酸值的测定,比较了国标方法和改进方法的测量精确度。结果表明,与国标方法相比,改进的原油酸值测量方法的精确度较高,滴定结果相对误差较小,滴定曲线拐点清晰,一次微分曲线的峰值明显;对于酸值较低的原油,即使在样品较少时改进的原油酸值测量方法仍有良好的重复性和较高的实验精确度。

关键词：四丁基氢氧化铵硬脂酸酸值原油电位滴定

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电子级四丁基氢氧化铵的离子膜电解法制备

化工学报 2010年第S1期61卷 77-81页

作者：杨娇张新胜华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

讨论了以四丁基溴化铵为原料,离子膜电解法制备电子级四丁基氢氧化铵的条件。实验结果表明,在电解前金属离子的脱除中,WU-64树脂具有最好的提纯效果;在电解处理单元中,当电流密度为1000A·m-2、原料浓度为0.7mol·L-1时电流效率最高;在... 详细信息

讨论了以四丁基溴化铵为原料,离子膜电解法制备电子级四丁基氢氧化铵的条件。实验结果表明,在电解前金属离子的脱除中,WU-64树脂具有最好的提纯效果;在电解处理单元中,当电流密度为1000A·m-2、原料浓度为0.7mol·L-1时电流效率最高;在产品的后处理过程中,可采用两室一膜电解法对产品中阴离子进行去除,可得到溴含量为0.138mg·kg-1、氯含量为0.784mg·kg-1的质量分数为15%的四丁基氢氧化铵溶液。研究结果对于微电子工业有着重要的参考价值。

关键词：四丁基氢氧化铵四丁基溴化铵阳离子交换树脂离子膜电解

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超纯四丁基氢氧化铵的制备

超纯四丁基氢氧化铵的制备

作者：杨娇华东理工大学

学位级别：硕士

本文对以四丁基溴化铵作为原料制备超纯四丁基氢氧化铵的工艺进行了研究。首先,考察了三室两膜电解法制备四丁基氢氧化铵的工艺条件。实验结果表明在电流密度是1000A/m2,原料浓度是1.7mol/L时,电流效率最高。同时考察了单膜法电解提纯... 详细信息

本文对以四丁基溴化铵作为原料制备超纯四丁基氢氧化铵的工艺进行了研究。首先,考察了三室两膜电解法制备四丁基氢氧化铵的工艺条件。实验结果表明在电流密度是1000A/m2,原料浓度是1.7mol/L时,电流效率最高。同时考察了单膜法电解提纯次数,电流密度与多膜电解对产品中卤素离子的影响。实验结果表明电解三次后浓度为0.3017mol/L的四丁基氢氧化铵中氯离子含量是0.0061mg/kg,溴离子含量是0.3106mg/kg;使用四室三膜电解槽经过一次电解四丁基溴化铵可得到浓度为0.6222mol/L的四丁基氢氧化铵溶液,其中氯离子含量为0.1231 mg/kg,溴离子含量为0.9148 mg/kg。结果表明：其产品经过浓缩后满足55%超纯四丁基氢氧化铵对卤素离子的要求。其次,研究了原料四丁基溴化铵中金属离子的提纯。实验中创新性的建立了电解法预去除与离子交换树脂相结合的方法对原料四丁基溴化铵中的金属离子进行脱除。实验表明：浓度为0.74mol/L的四丁基溴化铵溶液中最难处理的金属钠离子的含量可控制在8.75μg/kg以下。结果表明：使用该方法可以提高树脂的处理量,缩短原料的预处理时间。实验中使用离子色谱仪检测样品中痕量离子,采用1000μl大体积进样,样品稀释1000倍,方法的精密度高,线性相关性好。

关键词：四丁基溴化铵四丁基氢氧化铵阳离子交换树脂离子膜电解法

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四丁基氢氧化铵的合成研究

应用化工 2011年第3期40卷 498-501页

作者：高彦春杨座国陈建华储消和华东理工大学化工学院上海200237 浙江升华拜克生物股份有限公司浙江湖州313220

采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,考察了适宜的合成工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度... 详细信息

采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,考察了适宜的合成工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度>86.0%,产品(C4H9)4NOH溶液浓度>10.0%。方法简单,离子交换树脂可再生。

关键词：四丁基氢氧化铵四丁基溴化铵离子交换制备

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四丁基氢氧化铵制备方法及应用

石油化工技术与经济 2011年第1期27卷 33-37页

作者：高彦春杨座国华东理工大学化学工程研究所上海200237

四丁基氢氧化铵是一种强有机季铵碱,也是一种多用途的化学品。介绍了四丁基氢氧化铵的多种制备方法以及作为相转移催化剂、分子筛模板剂、极谱分析试剂的应用现状,并对其制备方法进行了展望,认为离子交换法是较理想的制备方法,是一种绿... 详细信息

四丁基氢氧化铵是一种强有机季铵碱,也是一种多用途的化学品。介绍了四丁基氢氧化铵的多种制备方法以及作为相转移催化剂、分子筛模板剂、极谱分析试剂的应用现状,并对其制备方法进行了展望,认为离子交换法是较理想的制备方法,是一种绿色低碳环保经济的生产工艺。

关键词：四丁基氢氧化铵制备应用离子交换