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高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测

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分析测试学报 2010年第2期29卷 207-210页

作者：王岚徐娟谢建军陈捷广东检验检疫技术中心广东广州510623

建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测... 详细信息

建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取，上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后，用氨基柱进一步净化，45℃氮吹至近干，用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离，负离子扫描，多反应离子监测模式检测，外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg，线性范围为10．0～100．0μg/L，选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg3个水平的添加回收实验，回收率为68％～110％，RSD为3．2％～15．2％。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。

关键词：噻酰菌胺残留动物源性食品凝胶渗透色谱高效液相色谱-质谱/质谱

植物源性食品中噻酰菌胺残留的液相色谱串联质谱法检测

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农药 2010年第2期49卷 125-127页

作者：王岚徐娟谢建军李荀广东出入境检验检疫技术中心食品实验室广州510623

建立了植物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱和同相萃取法联用去除杂质-高效液相色谱-质谱／质谱仪测定，电喷雾电离,多反应离子监测模式检测。对噻酰菌胺的检出限为0．01mg／kg．线性范同为0．0... 详细信息

建立了植物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱和同相萃取法联用去除杂质-高效液相色谱-质谱／质谱仪测定，电喷雾电离,多反应离子监测模式检测。对噻酰菌胺的检出限为0．01mg／kg．线性范同为0．01-0．10mg/kg，选用了9种样本进行0．01、0．02、0．05mg／kg三个水平的添加回收验证实验，回收率范围为71．8％-117．0％，标准偏差为3．46％-9．49％。

关键词：噻酰菌胺植物源性食品残留凝胶渗透色谱高效液相色谱-质谱/质谱

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新型稻田杀菌剂噻酰菌胺

农药 2003年第10期42卷 47-48页

作者：赵卫光刘桂龙王素华李正名南开大学元素有机化学研究所

概述了新型水稻田杀菌剂噻酰菌胺的化学名称、理化性质、毒性、作用机理、合成方法与应用等。

关键词：稻田杀菌剂噻酰菌胺化学名称理化性质毒性作用机理合成方法应用

噻苯隆、噻酰菌胺合成工艺研究及氟虫腈、溴虫腈衍生物合成和生物活性研究

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噻苯隆、噻酰菌胺合成工艺研究及氟虫腈、溴虫腈衍生物合成和生物...

作者：孔凡瑞青岛科技大学

学位级别：硕士

噻苯隆是一种噻苯隆是人工合成的苯基脲衍生物之一,化学名为N-苯基-N'-1,2,3-噻二唑-5-脲,是一种新型的植物生长调节剂,具有强烈的细胞活性。以水合肼和碳酸二甲酯为原料经过,经过三步反应制取关键中间体,5-氨基-1,2,3-噻二唑,再与异氰... 详细信息

噻苯隆是一种噻苯隆是人工合成的苯基脲衍生物之一,化学名为N-苯基-N'-1,2,3-噻二唑-5-脲,是一种新型的植物生长调节剂,具有强烈的细胞活性。以水合肼和碳酸二甲酯为原料经过,经过三步反应制取关键中间体,5-氨基-1,2,3-噻二唑,再与异氰酸苯酯反应,得到了噻苯隆,其结构为:H H噻酰菌胺是一种新颖的抗诱导型杀菌剂,从化学结构看,它兼具杂环和苯酰胺结构。具有良好的速效和持效性。我们经过缩合,环化和水解等几步反应最终得到了目标产物,噻酰菌胺。其结构如为:本文又对氟虫腈、溴虫腈的衍生物合成方法及结构与活性的关系进行了探讨,通过1H NMR和元素分析等测试手段进行了表征验证。生物活性测试结果表明:部分化合物具有一定的活性,氟虫腈,溴虫腈衍生物结构通式:列出了所有中间体的物理性质,对所合成的产物中间体及目标化合物采用1HNMR、13CNMR、IR、GC、MS和元素分析等测试手段进行了表征验证,并讨论了其波谱特性。

关键词：农药有机合成噻酰菌胺噻苯隆氟虫腈溴虫腈

杀菌剂噻酰菌胺和植物生长调节剂调环酸的合成工艺研究

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杀菌剂噻酰菌胺和植物生长调节剂调环酸的合成工艺研究

作者：李聪聪青岛科技大学

学位级别：硕士

噻酰菌胺是一种新颖的杀菌剂,具有良好的速效和持效性。作为一种植物激活剂可以激发作物本身所具有的寄生抗病性,提高作物本身的抗病能力,从而持续地防治病害,连续使用后不易产生抗性。从安全性及防治技术的实用性而言,噻酰菌胺完全符... 详细信息

噻酰菌胺是一种新颖的杀菌剂,具有良好的速效和持效性。作为一种植物激活剂可以激发作物本身所具有的寄生抗病性,提高作物本身的抗病能力,从而持续地防治病害,连续使用后不易产生抗性。从安全性及防治技术的实用性而言,噻酰菌胺完全符合当今社会发展所需,可具有明显优势。本论文探讨了噻酰菌胺的合成工艺,以碳酸二甲酯和水合肼为原料制得肼基甲酸酯,与肼基甲酸酯缩合,用二氯亚砜关环得到4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸酯,经水解,氯化后得到酰氯,再与3-氯-4-甲基苯胺反应,得到噻酰菌胺。总收率大于60%。对影响各步反应的关键因素进行了深入分析,对工艺条件进行了优化,列出了影响收率的具体因素,得出了较为理想的产率数据。,通过核磁共振氢谱红外光谱、气相色谱和质谱对中间体及产物的结构进行了表征。调环酸是一种具有环己烷三酮结构的高效的植物生长抑制剂剂。与目前广泛应用的三唑类延缓剂相比,调环酸具有吸收迅速,代谢安全,降解迅速,无残留毒性,对人类和环境安全等优势。随着应用研究的不断深入,调环酸的应用范围不断扩大,现已广泛应用于农作物,园艺,草坪的栽培和管理。应用前景广阔。因而该类化合物的合成研究具有重大意义。本文探讨了合成调环酸的可行工艺,以马来酸二乙酯与丙酮为起始原料经过迈克尔加成,克莱森缩合,酰化,重排,水解等反应合成调环酸。探讨了反应时间、反应温度、催化剂、溶剂和物料配比等因素对中间体收率的影响,得到了较佳的工艺条件;通过核磁共振氢谱、红外光谱、气相色谱和质谱等对产品的结构进行了表征。该合成方案成本低,对生产设备,条件等方面的要求也较为简单,提高了调环酸的利润空间。

关键词：噻酰菌胺调环酸杀菌剂植物生长环己烷三酮合成

基于超高效液相色谱-串联质谱的稻田环酰菌胺和噻酰菌胺残留量检测

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山地农业生物学报 2014年第4期11卷 22-26页

作者：陈湘燕张盈秦立新伍贵方段婷婷贵州省植物保护研究所贵州贵阳550006 黔南州农业委员会贵州都匀558000

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了环酰菌胺和噻酰菌胺在稻田生态系统中的残留检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）净化（稻秆和稻壳样品添加石墨化碳黑（GCB）辅助净化）,UPLC-MS/MS测定,基质外标法（E... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了环酰菌胺和噻酰菌胺在稻田生态系统中的残留检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）净化（稻秆和稻壳样品添加石墨化碳黑（GCB）辅助净化）,UPLC-MS/MS测定,基质外标法（ESTD）定量。稻田土、稻田水、稻米、稻壳和稻秆五种基质中环酰菌胺和噻酰菌胺的添加浓度在0.005～2 mg/kg时,平均回收率均为81.9%～107.6%,相对标准偏差为1.4%～9.6%,检出限（LOD）是0.019～0.061μg/kg,定量限（LOQ）是5μg/kg。结果表明本方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围宽,且操作简便;可用于稻田生态系统中同时对环酰菌胺和噻酰菌胺进行残留检测分析。

关键词：环酰菌胺噻酰菌胺稻田生态系统农药残留

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几个农药原药的清洁化生产

世界农药 2012年第2期34卷 1-4,13页

作者：张一宾上海市农药研究所上海200032

介绍了日本农药公司3个农药原药的清洁生产工艺。

关键词：清洁生产噻嗪酮噻酰菌胺氟虫双酰胺