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噻唑磷的合成

农药 2005年第5期44卷 208-209页

作者：沈德隆曹炜浙江工业大学化材学院杭州310014

介绍了以三氯化磷、仲丁基二硫化物为原料反应得到O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯,再与2-噻唑烷酮缩合得到噻唑磷的合成方法。反应总收率达到44%,产品纯度(HPLC)大于80%。

关键词：噻唑磷三氯化磷仲丁基二硫化物 2-噻唑烷酮合成

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异构化法合成噻唑磷

农药 2006年第8期45卷 527-528页

作者：翁建全沈德隆谭成侠浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310032

先将2-噻唑烷酮与O,O'-二乙基硫代磷酰氯进行缩合反应生成O,O'-二乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫逐磷酸酯,该硫逐磷酸酯再与二甲胺反应生成相应硫代磷酸酯铵盐,然后与溴代仲丁烷进行烷基化反应得到噻唑磷。反应总收率达到36%,产品含量大... 详细信息

先将2-噻唑烷酮与O,O'-二乙基硫代磷酰氯进行缩合反应生成O,O'-二乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫逐磷酸酯,该硫逐磷酸酯再与二甲胺反应生成相应硫代磷酸酯铵盐,然后与溴代仲丁烷进行烷基化反应得到噻唑磷。反应总收率达到36%,产品含量大于80%。产物结构经IR、1HNMR和MS表征。

关键词：异构化 2-噻唑烷酮 O,O’-二乙基硫代磷酰氯噻唑磷合成

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紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量

农药 2009年第5期48卷 350-351页

作者：刘玉法魏素梅王磊陈永平宋东升山东师范大学化学化工与材料科学学院济南250014 山东华阳科技股份有限公司技术研发中心山东泰安271411

建立紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量的方法。溶剂为正己烷,测定波长为213.9nm,样品质量浓度为36.375mg/L。采用对照比较法计算含量。噻唑磷在23.92～95.68mg/L质量浓度范围内呈线性关系线性相关系数为0.9996。精密度实验RSD不超过0.... 详细信息

建立紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量的方法。溶剂为正己烷,测定波长为213.9nm,样品质量浓度为36.375mg/L。采用对照比较法计算含量。噻唑磷在23.92～95.68mg/L质量浓度范围内呈线性关系线性相关系数为0.9996。精密度实验RSD不超过0.74%,准确性分析表明噻唑磷的回收率在100.21%～101.16%之间。

关键词：紫外-可见分光光度法噻唑磷杀虫剂

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

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农药 2016年第4期55卷 256-260页

作者：马涛袁会珠闫晓静杨代斌农业部作物有害生物综合治理重点实验室中国农业科学院植物保护研究所北京100193

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条... 详细信息

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。

关键词：聚脲噻唑磷界面聚合微囊悬浮剂防效

基于HPLC-MS/MS的黄瓜、番茄和土壤中噻唑磷残留的检测

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贵州农业科学 2014年第5期42卷 109-112,116页

作者：段婷婷陈湘燕张盈魏进伍贵方贵州省植物保护研究所贵州贵阳55006 黔南州农业委员会贵州都匀558000

为建立黄瓜、番茄和土壤中噻唑磷的残留量检测方法,对分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定噻唑磷的残留量条件进行了研究。结果表明：以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）为净化剂,超高效液... 详细信息

为建立黄瓜、番茄和土壤中噻唑磷的残留量检测方法,对分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定噻唑磷的残留量条件进行了研究。结果表明：以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱仪多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z 284.3/228进行定性分析、m/z 284.3/104进行基质匹配标准品的外标法定量,在噻唑磷添加水平为0.002～2mg/kg时,噻唑磷在黄瓜、番茄和土壤的平均回收率为86.0%～101.9%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～9.4%,噻唑磷的检出限（LOD）为0.042～0.049μg/kg,定量限（LOQ）为0.141～0.164μg/kg。结论：HPLC-MS/MS检测方法简便、快速、准确,可用于黄瓜、番茄和土壤中噻唑磷的农药残留检测。

关键词：噻唑磷农药残留超高效液相色谱-串联质谱法黄瓜番茄土壤

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高效液相色谱法测定20%噻唑磷水乳剂含量

农药 2017年第12期56卷 895-896页

作者：闫燕燕王迎楠齐建敏张越次素英田学芳左会旭贾成国河北科技大学化学与制药工程学院石家庄050018 河北威远生化农药有限公司石家庄050011

[目的]建立高效液相色谱测定20%噻唑磷水乳剂有效成分含量的方法。[方法]采用C18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速为1.0 m L/min,检测波长225 nm,噻唑磷保留时间为8.5 min。[结果]质量浓度在0.1239~0.9912 ... 详细信息

[目的]建立高效液相色谱测定20%噻唑磷水乳剂有效成分含量的方法。[方法]采用C18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速为1.0 m L/min,检测波长225 nm,噻唑磷保留时间为8.5 min。[结果]质量浓度在0.1239~0.9912 g/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.47%。[结论]该方法专属性强、重现性好、准确度高,可用于20%噻唑磷水乳剂中有效成分的含量测定。

关键词：噻唑磷高效液相色谱水乳剂测定

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中噻唑磷残留

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农药 2017年第2期56卷 122-124页

作者：田海冯玉洁谢德芳林靖凌罗金辉徐志中国热带农业科学院分析测试中心&海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室海口571101 海南省农业科学院植物保护研究所海口571101

[目的]建立土壤中噻唑磷的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行残留测定。[方法]土壤样品采用乙腈提取和PSA+C_(18)分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。[结果]噻唑磷添加水平在0.1~10μg范围内,平均回收率... 详细信息

[目的]建立土壤中噻唑磷的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行残留测定。[方法]土壤样品采用乙腈提取和PSA+C_(18)分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。[结果]噻唑磷添加水平在0.1~10μg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001 mg/L,定量限为0.005 mg/kg。[结论]该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于土壤环境中噻唑磷的残留检测。

关键词：噻唑磷土壤分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法残留

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气相色谱法测定牛蒡中的噻唑磷残留

农药 2010年第3期49卷 197-198页

作者：李慧冬张海松吕潇山东省农业科学院中心实验室山东省食品质量与安全检测技术重点实验室农业部食品质量监督检验测试中心济南250100

研究了噻唑磷的在牛蒡中残留分析方法。牛蒡中噻唑磷经乙腈高速匀浆提取,减压浓缩、定容后进样。噻唑磷的最低检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.01mg/kg,平均回收率为84.5%～91.5%,变异系数为1.9%～4.0%。

关键词：噻唑磷牛蒡残留气相色谱

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气相色谱法测定噻唑磷的含量

农药 2009年第11期48卷 814-815页

作者：刘秀明刘玉法刘自友李向阳山东师范大学化学化工与材料科学学院济南250014 山东华阳科技股份有限公司山东泰安271411 山东省农药检定所济南250100

建立了气相色谱法测定噻唑磷含量的方法,色谱柱为HP-5,FPD检测器,进样口和汽化室温度250℃,程序升温,不分流进样。对照品的进样量在5.98～53.82mg/L时,峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,噻唑磷的回收率在97.85%～10... 详细信息

建立了气相色谱法测定噻唑磷含量的方法,色谱柱为HP-5,FPD检测器,进样口和汽化室温度250℃,程序升温,不分流进样。对照品的进样量在5.98～53.82mg/L时,峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,噻唑磷的回收率在97.85%～101.85%之间,相对标准偏差为2.19%。

关键词：气相色谱法噻唑磷杀虫剂