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氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估

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农药 2023年第2期62卷 123-128页

作者：廖国会张海燕宋邦燕龙育鋆朱峰陈才俊贵州省农业科学院植物保护研究所贵州省农药风险监测中心贵阳550006

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为,评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验,研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱... 详细信息

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为,评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验,研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律,半衰期为2.38~5.92、2.04~3.09 d;试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均喹啉铜残留中值(STMR)分别为0.061、0.056 mg/kg,药后5 d的残留中值(STMR)分别为喹啉铜的风险概率分别为1.05%和2.84%,RQ低于100%为可接受水平;不同年龄段人群的慢性膳食风险评估显示采收间隔时间为3 d时,氟吡菌胺和喹啉铜膳食风险概率为0.25%~0.33%和0.22%~0.30%,5 d时膳食风险概率为0.11%~0.15%和0.13%~0.18%,均为可接受风险水平。[结论]基于本次残留规范试验,在良好农业操作规范标签推荐的方式下,32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂以不高于278.4 g a.i./hm2剂量在黄瓜上均匀喷施叶片使用,施药3次,施药间隔5 d,安全间隔期为3 d,收获期的黄瓜是安全的。

关键词：黄瓜氟吡菌胺喹啉铜残留膳食风险评估

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高效液相色谱法测定柑橘中喹啉铜的残留量

理化检验（化学分册） 2022年第5期58卷 594-598页

作者：陈显柳谢德芳陈博钰韩丙军中国热带农业科学院分析测试中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)农业农村部亚热带果品蔬菜质量安全控制重点实验室海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室海口571101

柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相) 10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一... 详细信息

柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相) 10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min。分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22μm水相滤膜过滤,滤液进入高效液相色谱仪,在SunFire■ C_(18)色谱柱上用流动相进行等度洗脱分离,得到的目标物在检测波长254 nm处检测。结果表明:喹啉铜的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1)。以阴性柑橘全果、橘肉、橘皮样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.7%。方法用于实际样品的分析,未检出喹啉铜的残留,用于按照推荐剂量喷施2 h后柑橘样品的分析,在全果和橘皮中检出喹啉铜的残留。

关键词：高效液相色谱法喹啉铜残留量柑橘

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HPLC法分析38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂

农药 2023年第1期62卷 28-30,78页

作者：包娜何钰廖朝选龚会琴谭正莹杨昌彪马凯贵州省分析测试研究院贵阳550002

[目的]建立了一种同时测定38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂中喹啉铜和噻霉酮的高效液相色谱法。[方法]以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,使用C18柱和DAD检测器在230 nm处对试样中的喹啉铜和噻霉酮进行分离和测定,外标法定量。[结果]喹啉铜和噻霉... 详细信息

[目的]建立了一种同时测定38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂中喹啉铜和噻霉酮的高效液相色谱法。[方法]以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,使用C18柱和DAD检测器在230 nm处对试样中的喹啉铜和噻霉酮进行分离和测定,外标法定量。[结果]喹啉铜和噻霉酮线性决定系数分别为0.9997和0.9998,变异系数分别为0.20%和0.77%,平均回收率分别为99.6%和99.1%。[结论]该方法操作简单、快速、精密度和准确度高,分离效果好。

关键词：喹啉铜噻霉酮高效液相色谱同时测定

喹啉铜在铁皮石斛中的残留状况及膳食风险评估

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浙江农业科学 2023年第7期64卷 1722-1727页

作者：张亮付岩王全胜凌淑萍吕燕宁波市农业科学研究院宁波市特色农产品质量安全检测与控制重点实验室浙江宁波315100

本文考察了喹啉铜在铁皮石斛中的残留水平并评估其膳食风险。将铁皮石斛样品中的喹啉铜用乙酸提取后经超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配外标法定量。结果显示,在0.000 1~0.050 0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,喹啉铜在铁皮石斛鲜... 详细信息

本文考察了喹啉铜在铁皮石斛中的残留水平并评估其膳食风险。将铁皮石斛样品中的喹啉铜用乙酸提取后经超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配外标法定量。结果显示,在0.000 1~0.050 0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,喹啉铜在铁皮石斛鲜样和干样中添加浓度分别为0.01~10.00 mg·kg^(-1)和0.01~15.00 mg·kg^(-1)时,平均回收率分别为75%~83%和84%~97%,最大相对标准偏差为6.2%(n=5),方法定量限为0.01 mg·kg^(-1)。按照推荐剂量施药后,喹啉铜在福建、云南铁皮石斛鲜样上的平均初始残留量分别为6.4、0.89 mg·kg^(-1),半衰期分别为9.3、25 d;间隔35、42 d采集的铁皮石斛鲜样和干样中喹啉铜残留量范围分别为喹啉铜在铁皮石斛样品中的储藏稳定期至少为360 d。普通人群喹啉铜的国家估算每日摄入量是0.894 2 mg,风险概率为71.0%。喹啉铜在铁皮石斛中消解较为迅速,对一般人群健康产生的风险可接受。

关键词：铁皮石斛喹啉铜残留膳食风险

喹啉铜复配矿物油对3种园林植物病害的防效对比

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湖北植保 2022年第4期 40-42页

作者：于炜陆建安詹伟荣朱剑俊杭州植物园杭州西湖园林科学研究院浙江杭州310013

为探讨喹啉铜对樱花穿孔病、月季黑斑病以及美人茶炭疽病的防治效果,本研究对不同剂量喹啉铜复配绿颖99%矿物油的防效进行对比试验。结果表明,喹啉铜复配绿颖矿物油对樱花穿孔病和美人茶炭疽病有较高的防效且无药害,值得推广应用;对月... 详细信息

为探讨喹啉铜对樱花穿孔病、月季黑斑病以及美人茶炭疽病的防治效果,本研究对不同剂量喹啉铜复配绿颖99%矿物油的防效进行对比试验。结果表明,喹啉铜复配绿颖矿物油对樱花穿孔病和美人茶炭疽病有较高的防效且无药害,值得推广应用;对月季黑斑病防效较差,不宜作为推荐药剂。

关键词：喹啉铜矿物油穿孔病黑斑病炭疽病防效

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36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂的配方研制

世界农药 2023年第4期45卷 49-55页

作者：余建波彭成洲周学强甄长征戴强李文荣张秋萍戴权江西红土地化工有限公司江西九江330300 毅植农业科技有限公司江西吉安343700

采用湿法砂磨工艺制备36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂,对其配方中的润湿分散剂、增稠剂、pH调节剂和防冻剂进行了筛选,确定最佳配方为春雷霉素3%、喹啉铜33%、SP-SC3275 4%、润湿分散剂A 3%、润湿分散剂B 1.5%、乙二醇5%、一水柠檬酸1.4%、... 详细信息

采用湿法砂磨工艺制备36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂,对其配方中的润湿分散剂、增稠剂、pH调节剂和防冻剂进行了筛选,确定最佳配方为春雷霉素3%、喹啉铜33%、SP-SC3275 4%、润湿分散剂A 3%、润湿分散剂B 1.5%、乙二醇5%、一水柠檬酸1.4%、硅酸镁铝0.5%、黄原胶0.15%、防腐剂S30 0.15%、SAG1522 0.3%、去离子水补至100%。试验结果表明:该产品流动性好、悬浮率高、稳定性好、田间使用效果良好,各项指标符合悬浮剂的要求。

关键词：春雷霉素喹啉铜悬浮剂

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32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂研制

世界农药 2023年第9期45卷 41-46页

作者：崔郭勤赵薇莫宇星卢瑞广西田园生化股份有限公司南宁530007 广西速竟科技有限公司南宁530007

采用湿法研磨工艺制备32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂。对其配方中润湿分散剂、增稠剂等进行了筛选,并通过产品应用性能测试,优化配方组成,确定最优配方:氟吡菌胺8%、喹啉铜24%、SP 30603%、助剂A 4%、NS-500LQ 1%、CZ-JC 1%、硅酸镁铝0.5%... 详细信息

采用湿法研磨工艺制备32%氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂。对其配方中润湿分散剂、增稠剂等进行了筛选,并通过产品应用性能测试,优化配方组成,确定最优配方:氟吡菌胺8%、喹啉铜24%、SP 30603%、助剂A 4%、NS-500LQ 1%、CZ-JC 1%、硅酸镁铝0.5%、气相白炭黑0.5%、黄原胶0.075%、尿素4%、卡松0.15%、消泡剂18600.3%、水补足100%。该配方悬浮率高,流动性好,性能稳定,表面张力和接触角低,田间使用效果良好。

关键词：氟吡菌胺喹啉铜悬浮剂配方研发

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喹啉铜在西瓜和土壤中残留及消解动态

农药 2020年第4期59卷 270-275页

作者：常培培张自坤王静静王磊段青青李华贺洪军德州市农业科学研究院山东德州253015 德州学院山东德州253015

[目的]为评价50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂在西瓜上使用安全性。[方法]利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对山东和浙江2年2地的西瓜和土壤中的喹啉铜残留消解动态及最终残留进行了测定和研究。用高剂量喹啉铜562.5 g a.i... 详细信息

[目的]为评价50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂在西瓜上使用安全性。[方法]利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对山东和浙江2年2地的西瓜和土壤中的喹啉铜残留消解动态及最终残留进行了测定和研究。用高剂量喹啉铜562.5 g a.i./hm^2喷施后2 h,1、3、5、7、10、14、21 d取样进行西瓜和土壤残留消解动态测定。用喹啉铜375、562.5 g a.i./hm^2分别喷施3次和4次,喷药后5、7、10 d取样进行全瓜、瓜肉和土壤最终残留测定。[结果]50%多抗·喹啉铜在西瓜和土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.1~2.5、1.4~2.3 d,最终残留试验结果表明当喹啉铜施药量为375、562.5 g a.i./hm^2,施药次数为3次和4次时,距最后1次施药7 d后喹啉铜在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均喹啉铜可湿性粉剂属于易降解农药,在结果初期开始施用,施药剂量不高于562.5 g a.i./hm^2,次数不多于4次,施药间隔不小于5 d,西瓜上建议采收安全间隔期为7 d。试验为喹啉铜在西瓜上安全使用提供了理论依据。

关键词：喹啉铜西瓜土壤残留消解

UPLC-MS/MS法测定柑橘中喹啉铜残留量

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湖南农业科学 2022年第6期 62-66页

作者：王建田谭显修刘喜伟徐月满益龙周勇隆回县七江镇农业综合服务中心湖南隆回422205 隆回县荷田乡农业综合服务中心湖南隆回422204 湖南省农业科学院农业生物技术研究所湖南长沙410125

该研究使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中喹啉铜的残留量,对样品处理方法、色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明:样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(体积比1∶1)溶液涡旋提取,果肉样品使用20 mg PSA净化,全果样品使用20... 详细信息

该研究使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中喹啉铜的残留量,对样品处理方法、色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明:样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(体积比1∶1)溶液涡旋提取,果肉样品使用20 mg PSA净化,全果样品使用20 mg C18净化;采用Mixed-Mode HILIC-1色谱柱分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;在选择反应检测扫描(SRM)模式下进行测定,喹啉铜在0.01~2 mg/L范围内性关系良好,决定系数均≥0.9982,喹啉铜在柑橘果肉和全果中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,添加回收试验中喹啉铜在柑橘果肉和全果中的平均回收率范围为91%~103%,相对标准偏差范围为1.9%~8.4%。该方法操作简便、快速,准确度和精密度高,适用于柑橘中喹啉铜残留量的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法柑橘喹啉铜农药残留条件优化