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离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子

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色谱 2014年第7期32卷 773-778页

作者：王淼煜于泓李萍李杰高玉凤哈尔滨师范大学化学化工学院黑龙江哈尔滨150025

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、... 详细信息

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80∶20,v/v）为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（S/N=3）为0.137-0.545 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差（n=5）分别不高于0.72%和0.37%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体,加标回收率为97.0%-98.4%。本方法简便、快速,重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。

关键词：离子对色谱间接紫外检测哌啶阳离子对氨基苯酚盐酸盐

离子色谱-直接电导检测法分析哌啶离子液体阳离子

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色谱 2012年第7期30卷 728-732页

作者：张仁庆于泓刘玉珍哈尔滨师范大学化学化工学院黑龙江哈尔滨150025

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶([MEPi]+)、N-甲基,丙基哌啶([MPPi]+)和N-甲基,丁基哌啶([MBPi]+)3种哌啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相。考察了流动相组成及色... 详细信息

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶([MEPi]+)、N-甲基,丙基哌啶([MPPi]+)和N-甲基,丁基哌啶([MBPi]+)3种哌啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相。考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律。在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3%(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0mL/min、柱温30℃条件下,[MEPi]+、[MPPi]+和[MBPi]+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2%以下。将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6%与105.1%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。

关键词：离子色谱电导检测离子液体哌啶阳离子

离子对试剂对离子对色谱-间接紫外检测分析哌啶离子液体阳离子的影响

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分析科学学报 2018年第2期34卷 265-268页

作者：张欣鑫于泓金鑫鑫刘泽坤王刚哈尔滨师范大学化学化工学院黑龙江哈尔滨150025

本文研究了不同的离子对试剂对离子对色谱-间接紫外检测测定哌啶离子液体阳离子的影响,探讨了保留和检测规律。研究的离子对试剂有戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠和癸烷磺酸钠。结果表明,离子对试剂的烷基链越长,哌啶阳离子的保留... 详细信息

本文研究了不同的离子对试剂对离子对色谱-间接紫外检测测定哌啶离子液体阳离子的影响,探讨了保留和检测规律。研究的离子对试剂有戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠和癸烷磺酸钠。结果表明,离子对试剂的烷基链越长,哌啶阳离子的保留时间越长,检出限总体趋势提高;流动相中有机溶剂甲醇含量增加,哌啶阳离子的保留时间缩短,检出限降低。哌啶阳离子的保留机理主要是动态离子交换机理。用庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠作为离子对试剂可使哌啶离子液体阳离子获得较好的分离分析。

关键词：离子对色谱离子对试剂间接紫外检测哌啶阳离子

哌啶离子液体阳离子的高效液相色谱—间接紫外检测法分析

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哌啶离子液体阳离子的高效液相色谱—间接紫外检测法分析

作者：王淼煜哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

本文以高效液相色谱法作为分析方法,对无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子分离测定,并研究了紫外吸收试剂等对测定的影响,发展了准确、快速、易操作的分离检测哌啶离子液体阳离子的方法。本论文的研究内容由以下三个部分组成：首先,研究... 详细信息

本文以高效液相色谱法作为分析方法,对无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子分离测定,并研究了紫外吸收试剂等对测定的影响,发展了准确、快速、易操作的分离检测哌啶离子液体阳离子的方法。本论文的研究内容由以下三个部分组成：首先,研究了以对氨基苯酚盐酸盐为紫外吸收试剂的离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子。采用反相色谱柱,在流动相中添加对氨基苯酚盐酸盐紫外吸收试剂分离3种哌啶离子液体阳离子,即N-甲基,乙基哌啶阳离子([MEPi]+)、N-甲基,丙基哌啶阳离子([MPPi]+)和N-甲基,丁基哌啶阳离子([MBPi]+)。实验考察了紫外吸收试剂、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速等对分离测定哌啶阳离子的影响,确定了最佳色谱条件。检测波长210nm,柱温30 ℃,流速1.0mL/min,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇(80：20,v/v)为流动相的条件下,4min之内3种哌啶阳离子均可基线分离,检出限(S/N=3)为0.1～0.5 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)不高于0.72%和0.37%。将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体,加标回收率在97%～98.4%之间,此方法具有良好的准确度和精密度,能满足哌啶离子液体阳离子的定量分析要求。本方法简便、实用。其次,研究了以咪唑离子液体为紫外吸收试剂的离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子。采用反相C18色谱柱进行实验,以紫外吸收试剂(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[EMIm][BF4])-离子对试剂-有机溶剂为流动相,考察了检测波长,离子对试剂浓度,不同离子液体等条件对分离测定[MPPi]+和[MBPi]+的影响。在优化后的条件下,[MPPi]+和[MBPi]+均能在3 min内达到基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.07 mg/L和0.16 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)分别是0.22%和0.19%。将此方法应用于分析实验室合成哌啶离子液体,加标回收率分别在95.54%～98.31%和95.20%～102.95%之间,该方法可以满足样品中哌啶阳离子的定量分析要求。最后,研究了紫外吸收试剂对离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子的影响。采用反相色谱柱,以紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相,优化实验条件后,对比了流动相中紫外吸收试剂分别为对氨基苯酚盐酸盐和离子液体[EMIm][BF4]时对检测的影响,研究了色谱中存在不同阴离子时对测定哌啶离子液体阳离子的影响。结果表明,[EMIm][BF4]作为紫外吸收试剂时检出限低,色谱峰形好,色谱中阴离子的不同对哌啶阳离子保留几乎无影响。

关键词：高效液相色谱间接紫外检测哌啶阳离子紫外吸收试剂

离子对色谱—间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子的研究

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离子对色谱—间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子的研究

作者：张欣鑫哈尔滨师范大学

学位级别：硕士

本文以离子对色谱-间接紫外检测法作为分析方法,对没有紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子进行了研究。其目的是找到影响分离检测离子液体阳离子的因素及其规律,致力于研究不同的紫外吸收试剂以及离子对试剂对于分离检测的影响。发展操作... 详细信息

本文以离子对色谱-间接紫外检测法作为分析方法,对没有紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子进行了研究。其目的是找到影响分离检测离子液体阳离子的因素及其规律,致力于研究不同的紫外吸收试剂以及离子对试剂对于分离检测的影响。发展操作简便、准确、有效的分离及检测方法。研究内容主要概括以下三部分:首先,研究了离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子的紫外吸收试剂的影响。采用ZORBAX Eclispe XDB-C色谱柱,紫外检测器检测。紫外吸收试剂分为三类,分别是阳离子型(对氨基苯酚盐酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和N-乙基吡啶四氟硼酸盐)、阴离子型(邻苯二甲酸氢钾、5-磺基水杨酸)和两性型(对氨基苯甲酸)。实验分别对三类紫外吸收试剂进行了研究,结果表明,用阳离子型紫外吸收试剂和阴离子型紫外吸收试剂哌啶阳离子均能分离检测,但是两性型紫外吸收试剂不能使其分离检测,并且用阳离子型紫外吸收试剂的离子对色谱-间接紫外检测对于分离测定哌啶阳离子的效果最好。其次,研究了离子对试剂对用间接紫外检测的离子对色谱分析哌啶离子液体阳离子的影响,并探讨了哌啶阳离子的保留和检测规律。在离子对色谱中,离子对试剂对于分离及检测起着重要的作用。本研究考察的离子对试剂为戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠和癸烷磺酸钠。研究结果表明,离子对试剂的烷基链越长,分析离子的保留时间越长,检出限总体趋势增大;流动相中甲醇含量越高,分析离子的保留时间越短,检出限减小。哌啶离子液体阳离子在离子对色谱间接紫外检测法中的保留机理主要是动态离子交换机理。用庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠作为离子对试剂可使哌啶离子液体阳离子获得较好的分离和检测。最后,研究建立了固相萃取-离子对色谱法分析环境水中哌啶离子液体阳离子的方法。环境水首先经过静置、离心和过滤,然后将10 m L环境水经反相固相萃取柱富集、净化;用5 m L 0.8 mmol/L辛烷磺酸钠淋洗杂质;用1 m L 40%乙腈水溶液洗脱待测物;收集洗脱液进行离子对色谱分析。色谱检测条件:色谱柱为C反相色谱柱,流动相为0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L辛烷磺酸钠/甲醇(75/25,v/v),流速为1 m L/min,色谱柱温度为30℃,紫外检测波长为210 nm。在此条件下,三种哌啶阳离子在10 min之内达到完全分离,检出限(S/N=3)为0.08.44 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别小于0.06%和0.72%。方法用于分析环境水中的哌啶阳离子,加标回收率为84.2%5.6%。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性,可以满足环境水中哌啶离子液体的检测要求。

关键词：离子对色谱间接紫外检测哌啶阳离子离子液体固相萃取

聚芳基哌啶阴离子交换膜的亲水改性及其性能研究

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聚芳基哌啶阴离子交换膜的亲水改性及其性能研究

作者：周锦玥武汉理工大学

学位级别：硕士

开发高效、清洁和可持续的电化学转换和储存技术已成为应对能源短缺和环境问题的当务之急。阴离子交换膜燃料电池(AEMFC)具有突出的优势,因为它可以使用非贵金属催化剂。作为AEMFC的“心脏”,阴离子交换膜(AEM)在过去的几十年里,得到广... 详细信息

开发高效、清洁和可持续的电化学转换和储存技术已成为应对能源短缺和环境问题的当务之急。阴离子交换膜燃料电池(AEMFC)具有突出的优势,因为它可以使用非贵金属催化剂。作为AEMFC的“心脏”,阴离子交换膜(AEM)在过去的几十年里,得到广泛研究与探索。然而,导电性和碱稳定性不足仍然阻碍着AEMFC的实际应用。本文通过结构设计,合成了一种水吸收可控的、部分氟化的聚联苯哌啶亚烷基聚合物,并通过两步反应在聚合物主链上接枝带有季铵阳离子的烷基侧链,制备了一系列阴离子交换膜,以期实现离子电导率和尺寸稳定性的平衡。详细内容如下:(1)选择联苯、N-甲基-4-哌啶酮和3-溴-1,1,1-三氟丙酮三种单体通过超酸催化的Friedel-Crafts反应和季铵化反应,合成一种新的聚联苯哌啶-联苯烷基阴离子交换膜(BPBA-x)。FT-IR和H NMR证明了反应成功发生,BPBA-x的Mw在29 kg mol-56 kg mol。通过AFM观察其微观聚集态结构,发现存在一定的微相分离。全碳无醚的聚芳基骨架和六元环结构的哌啶基团赋予了聚合物优异的耐热性能和耐碱性能。含氟单体的引入调节了聚合物的IEC,与-CF的疏水作用叠加,有效地控制了膜的溶胀度,使得膜能够较好的保持尺寸稳定性。但是增加含氟单体的比例会降低主链中哌啶阳离子结构的数量,结果是部分离子传导能力的牺牲,需要进一步改进。BPBA-80样品有着最好的综合性能,80℃时离子电导率为73.9 m S cm,在2 mol L的NaOH水溶液处理720 h后,离子电导率可以达到60.7 m S cm,离子电导率保留率为82.1%。(2)为了在维持尺寸稳定性的前提下补足膜在电导率方面的不足,选择BPBA-80作为改性基材,利用其主链上哌啶酮的N原子,通过两步反应在聚合物主链上接枝带有亲水基团的季铵阳离子烷基侧链,进一步增加了离子传导位点。FT-IR和H NMR证明了侧链的成功接枝。亲水的含醚键侧链与刚性疏水主链形成了较明显的微相分离结构和相互连接的离子传输通道,随着接枝比例增大,OH离子电导率增大,在80℃时的OH离子电导率最高为81 m S cm。同时吸水率和溶胀度也增大,为达到两种性能的平衡,侧链接枝比例应控制在75%以下。在耐碱稳定性方面,在经过720 h的碱处理后BPBA-B80-OQ-x的离子电导率的损失在13%-15.0%,优于第二章的主链型阴离子交换膜。此外这类侧链接枝的阴离子交换膜也具有优秀的机械强度、尺寸稳定性和耐热性能。

关键词：阴离子交换膜无醚型聚合物哌啶阳离子微相分离

交联型哌啶功能化乙烯基加成聚降冰片烯基阴离子交换膜的制备及性能研究

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交联型哌啶功能化乙烯基加成聚降冰片烯基阴离子交换膜的制备及性...

作者：黄亮南昌大学

学位级别：硕士

随着环境与能源问题日益凸显,如燃料电池（FCs）、锂离子电池等高效清洁的能源存储及转换装置受到广泛关注。阴离子交换膜（AEMs）是FCs的核心组件,具有分隔燃料和传输离子的作用,AEMs的性能影响着FCs的能量输出。为满足燃料电池的应用... 详细信息

随着环境与能源问题日益凸显,如燃料电池（FCs）、锂离子电池等高效清洁的能源存储及转换装置受到广泛关注。阴离子交换膜（AEMs）是FCs的核心组件,具有分隔燃料和传输离子的作用,AEMs的性能影响着FCs的能量输出。为满足燃料电池的应用需要AEMs应具有高离子电导率、较好的化学稳定性、低溶胀率及良好的机械性能等特点。研究表明,在AEMs内构筑亲/疏水相分离结构有利于离子通道的形成,从而降低电池内阻,促进离子传输。本文通过嵌段和长侧链结构的设计来促进相分离的形成,同时利用交联策略来提高AEMs的机械性能和抑制过度吸水溶胀。此外,采用具有优异碱稳定性的哌啶阳离子作为传输离子的功能基团,以此提高膜的长期稳定性。主要研究内容如下:（1）利用后金属催化体系将制备的两种降冰片烯单体进行催化聚合,得到可后功能化的乙烯基加成嵌段共聚物a P（NB-O-Br-b-NB-MHE）。以不形成亲水阳离子基团的1,3-二-4-哌啶基丙烷（DiPD）为交联剂,并引入哌啶阳离子作为功能基团,通过改变交联剂DiPD的含量,制备了一系列疏水交联型阴离子交换膜aPNB-O-DiPD-x（x=5,10,15,20）。TG测试表明制备的膜具有较好的热性能。通过对交联膜aPNB-O-DiPD-5进行AFM和SAXS测试表明膜具有良好的相分离结构。且测试表明交联膜aPNB-O-DiPD-x具有较低的吸水率和溶胀度,与未交联膜aPNB-O-MPD相比交联膜aPNB-O-DiPD-x的WU和SR显著降低,表明交联网络的形成可以有效抑制过度吸水。同时,制备的交联膜保持一定的离子电导率和较高耐碱稳定性,其中交联膜aPNB-O-DiPD-5在80℃下的离子电导率为88.85m S cm-1,在1 M氢氧化钠溶液中浸泡840 h后仍然保留85.8%的电导率。（2）为进一步提高交联膜的离子电导率,利用可后功能化的降冰片烯基嵌段共聚物,以具有优异耐碱稳定性的哌啶基团为功能基团,以制备的1,6-双（4-甲基哌啶）己烷（BMPD）为交联剂,制备了一系列亲水交联型阴离子交换膜aPNB-O-BMPD-x（x=10,20,30,40）。BMPD作为交联剂不仅抑制溶胀,还可以进行离子传输。TG测试表明制备的AEMs具有较好的热性能,并保持较好的拉伸强度及尺寸稳定性。与疏水交联膜aPNB-O-DiPD-x相比亲水交联膜aPNB-O-BMPD-x的离子电导率显著提高。其中,aPNB-O-BMPD-10在80℃下的离子电导率为127.10m S cm-1,在1 M氢氧化钠溶液中672 h后电导率仍然保留83.6%以上。

关键词：聚降冰片烯阴离子交换膜哌啶阳离子交联

侧链含醚键哌啶聚苯醚阴离子交换膜的制备与性能研究

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侧链含醚键哌啶聚苯醚阴离子交换膜的制备与性能研究

作者：张铭亮武汉理工大学

学位级别：硕士

社会经济的快速发展和城市化进程加快带来了环境污染、资源短缺、温室效应等严峻问题,人们逐渐认识到发展可持续清洁能源的重要性。碱性阴离子交换膜燃料电池(AEMFC)具有环保高效、O还原反应速度快、可使用非贵金属催化剂、成本低等优点... 详细信息

社会经济的快速发展和城市化进程加快带来了环境污染、资源短缺、温室效应等严峻问题,人们逐渐认识到发展可持续清洁能源的重要性。碱性阴离子交换膜燃料电池(AEMFC)具有环保高效、O还原反应速度快、可使用非贵金属催化剂、成本低等优点,受到广泛关注。然而,作为AEMFC“心脏”部件的阴离子交换膜(AEM)仍然存在离子电导率低、化学稳定性差等明显缺陷,阻碍了AEMFC的商业化应用。本文从分子结构设计出发,将亲水性的给电子醚基团和耐碱性能优异的哌啶季铵盐功能基团引入聚苯醚(PPO)骨架,制备了两种不同结构类型的侧链含醚键哌啶型聚苯醚阴离子交换膜,主要的内容如下:(1)通过门舒特金反应将哌啶基团接枝于聚苯醚主链,随后通过环氧开环反应和硅氧烷水解缩合引入硅氧硅交联网络,以改善羟基过度亲水引起的尺寸稳定性差的问题,制备了硅氧烷交联型氮位键接哌啶阴离子交换膜(PPO-Pip-OH-X)。H NMR、FT-IR及TGA分析证明醚基团、哌啶基团和硅氧硅交联网络成功引入聚合物骨架中。随着硅氧烷组分的增多,PPO-Pip-OH-X膜的力学强度和尺寸稳定性明显提升。然而,无机组分的引入会导致膜的离子交换容量(IEC)降低,从而影响膜的导电性能,因此需要对无机组分的占比加以调控。TGA分析可知,PPO-Pip-OH-X膜具有优异的热稳定性。碱稳定性分析表明,含给电子醚基团的PPO-Pip-OH-X膜在80℃、1 mol LKOH溶液中碱处理480 h后离子电导率损失为17.08%-20.35%,优于传统的苄基哌啶型PPO-Pip膜(26.83%降解),但仍有待提升。(2)为进一步改善哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的耐碱性能,采用威廉姆森醚化反应将哌啶功能基团通过柔性含醚间隔链接枝于聚苯醚主链上,制备了非氮位键接哌啶聚苯醚阴离子交换膜(PPO-OPip-X)。H NMR和FT-IR分析证明了PPO-OPip-X聚合物的成功合成。研究显示,PPO-OPip-X膜展现出了优良的力学性能、尺寸稳定性和热稳定性,可满足基本性能需求。在相似的IEC条件下,PPO-OPip-34膜在80℃的离子电导率为63.48 m S cm,比传统的苄基哌啶型PPO-Pip-34膜高出12.8%,这归因于PPO-OPip-34膜良好且均匀的微观相分离形态。此外,PPO-OPip-X膜展现出优异的碱稳定性,其在80℃、1 mol LKOH溶液中碱处理480 h后的离子电导率损失均低于10%,并且几乎无质量损失。

关键词：阴离子交换膜聚苯醚给电子效应醚键哌啶阳离子

聚芴哌啶碱性阴离子交换膜的制备与交联改性研究

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聚芴哌啶碱性阴离子交换膜的制备与交联改性研究

作者：丁傲武汉理工大学

学位级别：硕士

由化石能源枯竭导致的能源危机已经成为21世纪人类亟需解决的问题之一。AEMFC由于绿色环保、高效可持续、安静可靠性高,成本低等优点受到广泛关注。在AEMFC技术中关于阴离子交换膜(AEM)的研究被视为当务之急。目前AEM最大的问题是长期... 详细信息

由化石能源枯竭导致的能源危机已经成为21世纪人类亟需解决的问题之一。AEMFC由于绿色环保、高效可持续、安静可靠性高,成本低等优点受到广泛关注。在AEMFC技术中关于阴离子交换膜(AEM)的研究被视为当务之急。目前AEM最大的问题是长期处于高温强碱的服役环境下,膜内传导OH的官能团甚至聚合物主链可能会发生降解和断链。此外,AEM的OH电导率低也是制约AEMFC效能提高的重要因素。本文合成了一种具有优良耐碱性能的聚芴哌啶聚合物。并通过三种交联剂交联改进其尺寸稳定性,离子电导率(δ)和耐高温等性能,以期制备综合性能优良的阴离子交换膜。详细内容如下:(1)选择9,9-二甲基芴、N-甲基哌啶酮和1,1,1-三氟丙酮三种单体通过聚羟基烷基化反应,合成了一种聚芴哌啶聚合物,再使用碘甲烷季铵化制备阴离子交换膜(CM-X)。FTIR和H NMR表征了聚芴哌啶和季铵化反应成功发生,GPC表征了聚合物分子量为8700g mol,通过AFM观察其微观形貌,发现其结构均匀,亲水相哌啶季铵盐和疏水相聚芴结构单元分布有序,没有明显微相分离。聚芳基的主链赋予了CM-X的良好耐热性能,但机械性能较差,这可能归因于主链的分子量较低且结构单元哌啶存在较大的位阻效应。CM-2拥有最好的综合性能,80℃时离子电导率达到34.3 m S cm,在2mol L的Na OH(aq)浸泡720h后,δ为30.7 m S cm,损失仅为10.5%。(2)选择CM-2作为改性基材,分别使用不同含量的长链烷烃交联剂(DBMHDA)、溴化氨基硅氧烷交联剂(BAPTES)和溴化聚苯醚(BPPO)对其交联改性,最后碘甲烷季铵化制备阴离子交换膜(AEM-X)。FTIR和H NMR表征了三种交联剂的合成。FT-IR和凝胶因素(GF)表明交联反应的发生和交联膜的成功制备。通过AFM观察AEM-3和AEM-6的微观形貌,发现其都存在明显的亲水相和疏水相的微相分离,且AEM-3的相分离程度更大。相比于CM-2,DBMHDA改性的AEM-X(X=1,2,3)离子传导能力提升最大,但耐热性能有所下降,且耐碱性能下降明显。BAPTES改性的AEM-X(X=4,5,6)的离子传导能力、拉伸强度、耐热性能和尺寸稳定性提升明显,并且交联膜的耐碱性能与CM-2相差不大。BPPO改性的AEM-7耐碱性能和机械性能提升最大,但δ提升不明显。综合考虑,BAPTES改性AEM-5的综合性能最佳,80℃时δ达到60.3 m S cm,在2mol L的Na OH(aq)浸泡720h后,δ为53.2 m S cm,损失为11.8%。

关键词：碱性阴离子交换膜聚芴哌啶阳离子交联剂微相分离