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理化检验（化学分册） 2019年第5期55卷 520-525页

作者：赵晓雷吕小宝李阳戴维沈雯怡王长富上海市公安局物证鉴定中心上海200083

对微吸附采样技术进行改进,采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助燃剂残留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端,采集取样装置的后端与空气泵连接。在空气泵流量为50mL... 详细信息

对微吸附采样技术进行改进,采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助燃剂残留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端,采集取样装置的后端与空气泵连接。在空气泵流量为50mL·min^(-1),采集时间为60s,采集温度为30℃的条件下进行采集取样。样品采集完成后,将吸附萃取搅拌棒直接放置于热分离进样杆中进样,对助燃剂残留物样品进行气相色谱-质谱法分析。当分析对象为汽油,采集时间为60s时,方法的检出限(5S/N)为0.1μL·L^(-1);当采集时间增加至300s时,检出限(5S/N)可降至1nL·L^(-1)。分析95~#汽油时,用AMDIS软件对总离子流色谱图进行分析,1μL·L^(-1)的汽油样品中检出400种特征化合物。除汽油外,还对航空煤油、柴油、乙醇和乙酸乙酯等助燃剂的残留物进行定性分析。

关键词：气相色谱-质谱法吸附萃取搅拌棒火场助燃剂残留物

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高磁性吸附萃取搅拌棒的制备及在食品分析中的应用

高磁性吸附萃取搅拌棒的制备及在食品分析中的应用

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作者：刘坤峰河南科技学院

学位级别：硕士

分子印迹技术具有专一选择性和特异识别性等优点，可以对分子结构类似的几种物质实现有效的分离，已广泛应用到食品安全、环境保护及生物技术等领域的检测分析，且应用前景广阔。近年来，固相微萃取和搅拌棒吸附萃取作为样品预处理技术... 详细信息

分子印迹技术具有专一选择性和特异识别性等优点，可以对分子结构类似的几种物质实现有效的分离，已广泛应用到食品安全、环境保护及生物技术等领域的检测分析，且应用前景广阔。近年来，固相微萃取和搅拌棒吸附萃取作为样品预处理技术已应用于环境样品、生物样品和食品检测等领域。本文主要制备了一系列的磁性搅拌棒和一种不锈钢丝固相微萃取头，并将它们用于食品样品分析中。 1.采用原位聚合法将修饰过的磁粉与(甲基丙烯酸—乙二醇二甲基丙烯酸酯)(MAA-EDMA)材料结合，制备出了吸附萃取搅拌棒。系统考察了萃取溶剂、萃取时间、解吸时间和盐浓度等实验条件对萃取效率的影响。在优化条件下，用高效液相色谱法测定了水样中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)。结果表明，加标水样中的DBP、DMP、DEP的回收率分别为89.2%2.1%、91.9%6.6%和94.3%6.7%;线性范围为5-800μg/L;检出限为93-210ng/L。 2.将修饰过的钕铁硼磁粉和双酚A的印迹溶液装入玻璃管(604mm)中，通过热聚合制备了一种新颖的分子印迹整体式搅拌棒。系统考察了萃取时间、解吸时间、pH和盐浓度对萃取效率的影响。结果表明：在所得的最优条件下，将分子印迹吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定了矿泉水中的双酚A、对羟基联苯、苯酚。在三个加标水平上，BPA，PP和P的回收率分别为88.5-96.1%，78.2-89.7%，81.3-89.5%。 3.采用高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体，以孔雀石绿(MG)为模板、α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒，并与HPLC联用测定了鱼饲料中的孔雀石绿。考察了萃取溶剂、吸附和解吸时间、pH值和盐浓度对目标化合物的萃取性能的影响。结果表明：在所得的最优条件下，MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择性吸附，线性范围为10-500μg/L;检出限为0.1μg/L，用该方法对鱼饲料中的孔雀石绿进行分析测定，测得加标回收率为87.5%-94.0%。 4.采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合(甲基丙烯酸丁酯－乙二醇二甲基丙烯酸酯)(BMA-EDMA)材料，制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维，与HPLC联用测定了豆腐乳中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响，建立了测定豆腐乳中苏丹红的SPME-HPLC方法。实验结果表明，方法的柱内(n=3)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别小于9.19%和16.48%，实际样品的加标回收率在79.54%6.37%之间;3种苏丹红化合物的线性范围为5000μg/L，线性相关系数r2＞0.9232，检出限在0.303μg/L.808μg/L之间。

关键词：分子印迹高效液相色谱固相微萃取吸附萃取搅拌棒邻苯二甲酸丁酯双酚A 孔雀石绿

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分子印迹吸附萃取搅拌棒的研制及其在复杂样品痕量分析中的应用

分子印迹吸附萃取搅拌棒的研制及其在复杂样品痕量分析中的应用

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中国化学会第27届学术年会

作者：许志刚李家威李攻科胡玉玲胡玉斐中山大学化学与化学工程学院

＜正＞本文集分子印迹技术的高选择性和吸附萃取搅拌棒的高富集容量于一体,分别以莱克多巴胺、磺胺二甲嘧啶、特丁津和三唑酮为模板分子,采用表面聚合法制备了4种分子印迹吸附萃取搅拌棒,

关键词：分子印迹吸附萃取搅拌棒复杂样品痕量分析

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双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒的研制及应用研究

双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒的研制及应用研究

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中国化学会第29届学术年会

作者：许志刚刘智敏杨再磊昆明理工大学理学院

分子印迹样品前处理技术具有较好的选择性吸附萃取能力,在消除基体和杂质干扰的同时实现痕量分析物的高效富集[1]。吸附萃取搅拌棒具有固定相体积大、能避免外加搅拌子的竞争性吸附等优点,并可在搅拌棒的基体上固载各种吸附萃取涂层,如... 详细信息

分子印迹样品前处理技术具有较好的选择性吸附萃取能力,在消除基体和杂质干扰的同时实现痕量分析物的高效富集[1]。吸附萃取搅拌棒具有固定相体积大、能避免外加搅拌子的竞争性吸附等优点,并可在搅拌棒的基体上固载各种吸附萃取涂层,如:分子印迹聚合物涂层[2]、离子印迹聚合物涂层[3]等。分子印迹吸附萃取搅拌棒集合了上述两种技术的优点,是一种新颖的样品前处理介质形式。采用双酚A和雌二醇为双模板、以甲醇-乙腈溶液为聚合溶剂,在自制搅拌棒基体上固载了双模板分子印迹聚合物涂层,得到新颖的基于双酚A和雌二醇的双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒。所制备的双模板分子印迹吸附萃取搅拌棒对双酚类和类固醇类雌激素均具有较好的选择性萃取效果,并可直接应用于水相样品中双酚类和类固醇类雌激素的同时萃取分析,加标10?g/L的河水和湖水样品,其回收率分别为71.2-96.4%、62.8-98.0%。

关键词：双模板分子印迹技术吸附萃取搅拌棒样品前处理

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整体式固相微萃取搅拌棒的制备及其在分离分析中的应用研究

整体式固相微萃取搅拌棒的制备及其在分离分析中的应用研究

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作者：陶艳玲宁波大学

学位级别：硕士

固相微萃取(SPME)技术是一种在无溶剂条件下,一步完成取样、萃取和浓缩的样品前处理技术。吸附萃取搅拌棒技术(SBSE)作为SPME技术发展的一种类型,由于萃取过程中自身完成搅拌,加快了传质速率,而且其萃取相体积比SPME的大50-250倍,相应... 详细信息

固相微萃取(SPME)技术是一种在无溶剂条件下,一步完成取样、萃取和浓缩的样品前处理技术。吸附萃取搅拌棒技术(SBSE)作为SPME技术发展的一种类型,由于萃取过程中自身完成搅拌,加快了传质速率,而且其萃取相体积比SPME的大50-250倍,相应提高了目标组分的富集倍数。因此,SBSE更适合痕量有机物的萃取分析。但商品化的吸附萃取搅拌棒涂层种类单一,只有适用于非极性或弱极性化合物的聚二甲基硅氧烷(PDMS)一种涂层,限制了其应用范围。因此,开发更多种类的SBSE已成为当前的研究热点之一。整体柱材料具有多孔性、高通透性及传质效率快的特点,在分离分析、催化等众多领域具有重要的应用价值。以整体柱材料作为SBSE萃取基质已引起了研究者们的兴趣。本论文首先采用商品化的纤维针式固相微萃取装置(Fiber-SPME),通过优化萃取纤维、萃取时间、解吸液组成、解吸时间和pH值等SPME操作条件,结合高效液相色谱(HPLC)建立了一种用于水溶液中极性化合物孔雀石绿的快速测定方法。该方法在0.05μg·mL的孔雀石绿浓度范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为0.9922,相对标准偏差3.6%,加标回收率为98.1%-109.6%。为了克服商品化Fiber-SPME和SBSE的缺点,本论文通过逐步聚合反应,以二乙烯三胺为固化剂、聚乙二醇作致孔剂与环氧树脂聚合,制备了一种多孔聚合物整体柱材料作为搅拌棒的萃取基质,制成一种新型整体式吸附萃取搅拌棒(SBSEM)。将其应用于环境水中极性化合物孔雀石绿的吸附萃取,通过优化溶液pH值、搅拌速率、萃取时间、解吸模式及解吸溶剂等实验条件,初步建立了一种搅拌棒吸附溶液中极性化合物的分析方法,该方法在0.01-5μg·mL的浓度范围呈现较好的线性关系,相关系数为0.9998,成功实现了搅拌棒用于极性化合物的萃取分析。将该搅拌棒应用于水中Cd离子的吸附萃取,考察了介质酸度、搅拌速率、吸附时间、洗脱条件等对搅拌棒吸附性能的影响,建立了水溶液中Cd离子的分析方法,该方法在0.10μg·mL的Cd离子浓度范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.9972,加标回收率在96.8%-104.2%之间,成功实现了搅拌棒用于无机重金属离子的萃取分析。动力学研究表明搅拌棒对镉离子的吸附与相同条件下的静态吸附相比,速度明显加快,有利于对溶液中的微量金属离子进行快速萃取。外加电场可以加快溶液中金属离子的传质,进一步增强吸附效果,本文将制备的搅拌棒进行改进,制成固相微萃取棒(SPME棒),将萃取棒作为工作电极连接于高压电源,以电迁移方式加快溶液中Cu离子的传质速度。通过优化pH值、吸附模式、电压、萃取时间及洗脱条件等实验条件,建立了一种新的用于水溶液中Cu离子的吸附萃取及测定方法。该方法在0.1-50μg·mL范围内线性较好,R=0.9979。外加电场提高了SPME棒的吸附效果。本论文制备的整体式SBSE在一定程度上弥补了目前商品化SBSE的不足,成功应用于极性化合物和无机重金属离子的吸附萃取,取得了令人满意的结果。通过外加电场,达到了增强SPME棒吸附金属离子效果的目的。

关键词：固相微萃取吸附萃取搅拌棒整体柱材料环氧树脂电增强

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甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

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分析化学 2012年第7期40卷 1002-1010页

作者：许志刚杜卓胡玉玲胡玉斐潘英朋李攻科中山大学化学与化学工程学院

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是... 详细信息

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.

关键词：分子印迹聚合物吸附萃取搅拌棒甲氧苄啶磺胺药物复杂样品

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应用分子印迹磁性搅拌棒/高效液相色谱检测鱼饲料中的孔雀石绿

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分析测试学报 2014年第8期33卷 859-865页

作者：刘坤峰陈军陈娜胡梅龚文君张裕平河南科技学院化学化工学院河南新乡453003

采用二步包裹修饰后的高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体,以孔雀石绿（MG）为模板,α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒（MIP-SBSE）,并... 详细信息

采用二步包裹修饰后的高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体,以孔雀石绿（MG）为模板,α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒（MIP-SBSE）,并与高效液相色谱（HPLC）联用测定鱼饲料中的孔雀石绿.考察了吸附和解吸时间、pH值和盐浓度对目标化合物萃取性能的影响.结果表明：在最优条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择性吸附,线性范围为10～500 μg/L;检出限为103 ～ 215 ng/L,用该方法对鱼饲料中的孔雀石绿进行分析测定,测得加标回收率为87.3％～94.1％.

关键词：孔雀石绿分子印迹高效液相色谱(HPLC) 吸附萃取搅拌棒

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