检索结果-南通市图书馆

检索条件"主题词=吸附拆分"

共 2 条记录，以下是1-10 订阅

全选清除本页清除全部题录导出标记到"检索档案"

详细简洁

排序：

脱氢枞酸/胺基固定化手性离子液体的制备及其对映体的吸附拆分性能

脱氢枞酸/胺基固定化手性离子液体的制备及其对映体的吸附拆分性能

引用

作者：陈雨歆广西大学

学位级别：硕士

脱氢枞酸是从歧化松香里分离出来的一种三环二萜类一元树脂酸,是一种天然的光学纯手性化合物,也是一种潜在的手性拆分剂。固定化离子液体是指将离子液体通过共价或非共价的形式固定在载体表面。论文是以脱氢枞酸/胺为原料,Si O微球为载... 详细信息

脱氢枞酸是从歧化松香里分离出来的一种三环二萜类一元树脂酸,是一种天然的光学纯手性化合物,也是一种潜在的手性拆分剂。固定化离子液体是指将离子液体通过共价或非共价的形式固定在载体表面。论文是以脱氢枞酸/胺为原料,Si O微球为载体,采用化学键合法制备了两种脱氢枞酸/胺基固定化手性离子液体,通过单因素及正交实验对制备工艺条件进行了优化,并研究了制备的固定化手性离子液体对几种手性药物对映体的吸附拆分性能。主要内容如下:(1)以脱氢枞酸和咪唑为原料,合成了1-(脱氢枞酸-1-甲酯基)-咪唑,以Si O微球为载体,通过化学键合的方法,制备了脱氢枞酸基固定化手性离子液体[PDHAMIm][Cl]@Si O,采用FT-IR、SEM、TG对其结构进行了鉴定及表征。通过单因素及正交实验,考察了投料比、反应温度、反应时间、固液比对键合率的影响,优化了[PDHAMIm][Cl]@Si O的合成工艺。结果表明[PDHAMIm][Cl]@Si O的最优合成工艺条件为:Si O微球与1-(脱氢枞酸-1-甲酯基)-咪唑投料比为1:3(g/g),反应温度为120℃,反应时间为48 h,液固比为1:8(g/m L),键合率为17%。(2)以脱氢枞胺为原料,通过醛酸法合成了N,N-二甲基脱氢枞胺,以Si O微球为载体,通过化学键合的方法,制备了脱氢枞胺基固定化手性离子液体[NDHAM][Cl]@Si O,并采用FT-IR、TG对其结构进行了鉴定表征。通过单因素实验及正交实验,考察了投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对键合率的影响,优化了[NDHAM][Cl]@Si O的合成工艺。结果表明[NDHAM][Cl]@Si O的最优合成工艺条件为:投料比为1:3(g/g),反应温度为105℃,反应时间为3 d,N,N-二甲基脱氢枞胺与催化剂KI摩尔比为1:3(mol/mol),键合率为21%。(3)以[PDHAMIm][NTf]@Si O及[MDHAM][NTf]@Si O为吸附拆分介质,分别对扁桃酸、普萘洛尔、缬沙坦对映体进行了吸附拆分性能研究,采用HPLC对拆分效果进行分析。实验结果表明:以甲醇为拆分溶剂,[PDHAMIm][NTf]@Si O及[MDHAM][NTf]@Si O对于扁桃酸的拆分效果较好,e.e值分别为18.7%和23.8%;以乙醇为溶剂,[PDHAMIm][NTf]@Si O及[MDHAM][NTf]@Si O对于普萘洛尔的拆分效果较好,e.e值分别为16.0%和25.4%;在甲醇、乙醇、乙酸乙酯作为拆分溶剂的条件下,拆分剂[PDHAMIm][NTf]@Si O及[MDHAM][NTf]@Si O对于缬沙坦的拆分效果均不显著。

关键词：固定化手性离子液体脱氢枞酸脱氢枞胺吸附拆分

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

一种手性聚合物的制备及其对外消旋体的拆分性能

一种手性聚合物的制备及其对外消旋体的拆分性能

引用

作者：陈琛广西大学

学位级别：硕士

手性药物(Chiral Drugs)的对映异构体在药理学、药代动力学和毒性方面存在显著差异。活性高、无毒副作用的光学纯形式手性药物有着巨大的需求。对映体拆分是制药工业得到光学纯手性药物的主要途径之一,其关键在于手性分离介质的设计和... 详细信息

手性药物(Chiral Drugs)的对映异构体在药理学、药代动力学和毒性方面存在显著差异。活性高、无毒副作用的光学纯形式手性药物有着巨大的需求。对映体拆分是制药工业得到光学纯手性药物的主要途径之一,其关键在于手性分离介质的设计和制备。本论文基于合成的手性单体制备了手性聚合物,对其结构进行了表征,研究了单体的手性识别能力,并评价了对手性聚合物的对映体拆分性能。主要研究内容有:(1)三种手性功能单体的制备:以苯丙氨酸、脱氢枞胺、二苯基乙二胺为手性源,合成了甲基丙烯酸乙酯脲基-L-苯丙氨酸(MEUPA)、(1S,2S)-二甲基丙烯酸乙酯脲基-二苯乙二胺(DMEUDPEA)、N-二烯丙基脱氢枞胺(DHANDA)。采用高效液相色谱(HPLC)测定了其纯度,通过红外光谱和核磁共振表征了化学结构。(2)单体的手性识别能力探究:采用核磁共振法,研究了上述三种手性单体对20种不同结构类型外消旋体的手性识别能力。研究结果表明:DMEUDPEA对普萘洛尔对映体、扁桃酸及其衍生物对映体、伏立康唑等对映体有显著的识别效果;MEUPA对布比卡因对映体、萘乙胺对异构体等有识别效果;DHANDA对环己烷扁桃酸对映体、樟脑磺酸对映体具有显著识别效果。(3)手性吸附材料的制备和对映体选择性吸附研究:利用DMEUDPEA与乙二醇二甲基丙烯酸酯在引发剂的作用下发生共聚,得到手性聚合物。利用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)和比表面积测试(BET)对手性聚合物进行了结构表征。以制备的手性聚合物为手性吸附介质,采用手性高效液相色谱法,分别研究了1-苯基乙醇对映体、扁桃酸甲酯对映体、1-(4-溴苯基)乙醇对映体和1-苯基丙醇对映体的选择性吸附。通过单因素变量详细考察并优化了手性聚合物对1-苯乙醇外消旋体的最佳吸附拆分条件,对映体过量(e.e.)最高达到53%。

关键词：手性功能单体手性聚合物吸附拆分手性识别

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

全选清除本页清除全部题录导出标记到“检索档案”

共1页 << < 1 > >>

回到顶部

执行限定条件

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：