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poss封端的遥爪聚合物的合成、表征及其形状记忆性能的研究

POSS封端的遥爪聚合物的合成、表征及其形状记忆性能的研究

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作者：曹玉芹上海交通大学

学位级别：硕士

有机-无机杂化聚合物高分子材料同时拥有有机高分子与无机材料的优点,有广泛的应用前景。但由于杂化材料中有机组分与无机组分具有不同的溶解度,通过共混的方法得到的材料中无机组分的分散性较差,从而影响材料的性能。因此如何使得无机... 详细信息

有机-无机杂化聚合物高分子材料同时拥有有机高分子与无机材料的优点,有广泛的应用前景。但由于杂化材料中有机组分与无机组分具有不同的溶解度,通过共混的方法得到的材料中无机组分的分散性较差,从而影响材料的性能。因此如何使得无机组分在纳米尺度上分散在有机材料中,成为了制备杂化材料的关键。本文通过RAFT活性聚合、Click点击化学、开环聚合反应（ROP）等化学合成方法,将其引入到聚合物中,制备了一系列poss单封端聚合物和poss封端的遥爪聚合物。制备了具有不同结构不同性能的有机无机杂化复合材料。利用各种测试表征手段研究这些含poss的杂化复合材料的结构性能。除此之外,我们研究了poss的加入对于聚合物形状记忆性能的影响。主要研究内容如下:（1）poss单封端的聚（5-乙酰胺基戊基丙烯酸酯）聚合物的合成。首先通过酰胺化反应制备5-乙酰胺基戊基丙烯酸酯单体。在这个反应中我们通过带有羟基官能团能团的苯基poss和单羧基的三硫酯进行酯化反应,制得反应需要的含poss的三硫酯链转移剂。通过与单体发生RAFT反应制备了不同分子量的含poss的聚（5-乙酰胺基戊基丙烯酸酯）形状记忆材料。我们利用透射电子显微镜（TEM）、小角X射线散射（SAXS）和动态激光散射（DLS）探究了在聚合物中笼型poss的微相分离结构和自组装结构。通过原子力显微镜（AFM）、表面接触角测试以及热失重（TGA）测试考察了笼型poss的引入对于有机-无机杂化的PAA材料的表面疏水性能和热稳定性能的影响。通过用动态力学分析（DMTA）分析了poss-capped PAA材料的玻璃化转变温度、蠕变性能以及形状回复性能。除此之外,我们通过制备一定尺寸的样条用数码相机记录了聚合物的形状回复过程。（2）poss-PEO-poss和poss-PCL-poss遥爪聚合物的合成我们主要利用点击化学反应制备含poss的遥爪聚合物。制备不同分子量的双炔基封端的聚氧乙烯和聚几内酯,通过“click”反应将笼型poss引入到聚合物的两端,从而制得含poss的遥爪聚合物。通过热失重分析（TGA）和示差扫描量热（DSC）测试poss的加入对PEO、PCL热稳定性和结晶性能的影响。由于PEO的亲水性,我们通过动态激光散射（DLS）和透射电子显微镜（TEM）对遥爪聚合物在水中自组装形成的胶束尺寸和形态进行观察。利用上述遥爪聚合物的熔融温度,研究上述两种具有物理交联网络结构的聚合物的形状记忆性能。（3）poss封端的聚（丙烯酸正丁酯-r-丙烯酸（2脲基嘧啶酮）酯）遥爪型聚合物在本章工作中,我们用“单体插入”的合成方法制备poss封端的聚（丙烯酸正丁酯-ran-丙烯酸（2脲基嘧啶酮）酯）遥爪型聚合物。首先我们需要制备出丙烯酸（2脲基嘧啶酮）酯单体。最重要的是制备poss双封端的三硫酯转移剂。通过RAFT活性聚合的方式制备不同分子量的poss封端的聚（丙烯酸正丁酯-ran-丙烯酸（2脲基嘧啶酮）酯）遥爪型聚合物。通过凝胶色谱法（GPC）对聚合物的分子量进行表征,用示差扫描量热（DSC）分析poss的加入对于其玻璃化转变温度的影响,利用透射电子显微镜（TEM）对其本体结构进行观察。

关键词：笼型倍半硅氧烷遥爪聚合物形状记忆聚合物含poss的形状记忆材料

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