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基于μ-XRF的高温合金中铌元素高通量表征方法研究

基于μ-XRF的高温合金中铌元素高通量表征方法研究

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作者：周雪凡钢铁研究总院

学位级别：硕士

高温合金具有优异的高温抗疲劳、抗蠕变性能,同时也有良好的抗氧化、抗辐照、热加工和焊接性能,被广泛于航空航天、电力化工等诸多领域。在高温合金中添加铌元素对高温合金时效硬化、细晶强化起着重要的作用。然而合金在非平衡凝固时,N... 详细信息

高温合金具有优异的高温抗疲劳、抗蠕变性能,同时也有良好的抗氧化、抗辐照、热加工和焊接性能,被广泛于航空航天、电力化工等诸多领域。在高温合金中添加铌元素对高温合金时效硬化、细晶强化起着重要的作用。然而合金在非平衡凝固时,nb元素有强烈的微观偏析倾向,容易富集于析出相中,降低了合金元素的固溶强化效果。大量nb元素微观偏析的存在会使得宏观偏析更易产生,甚至在合金中形成“黑斑”,严重影响材料的机械性能并造成产品报废,因此准确表征高温合金中的nb元素分布及其存在状态十分重要。目前已有的高温合金元素分布表征方法主要集中在较大尺寸范围内元素含量的分布表征,针对元素的状态分布表征研究仅局限在Al、Mn等夹杂物形成物元素上,因此有必要进一步研究高温合金中nb元素存在状态的高通量表征方法。本论文基于微束X射线荧光光谱技术(μ-XRF)研究了镍基高温合金中nb元素的高通量表征方法。首先,对μ-XRF仪器性能进行了测试和研究。通过设计刀口实验,得到了所用μ-XRF仪的束斑尺寸,其数值为20～30μm之间。采用聚焦离子束扫描电镜在硅片上制备了不同尺寸Pt薄层样品,并对硅片样品进行了面扫描分析,发现该μ-XRF仪器可识别的最小特征区域尺寸为μm级别,能将两个特征区域区分开的最小距离接近50μm。针对XRF图像分辨率不高的问题,本文尝试采用同步代数重建算法和最优化算法对μ-XRF图像进行了后处理,发现优化后的图像处理算法可在一定程度上提升元素X射线荧光光谱图像的分辨率。其次,本文针对镍基高温合金建立了优化的μ-XRF测试方案,通过设计正交实验对11块镍基高温合金光谱标准样品进行了分析测试,以最高峰背比为判据,获得了镍基高温合金材料的较优荧光测试参数,并在该测试条件下建立了高温合金主要元素的定量校准工作曲线。针对GH4169、GH4198两类含nb镍基高温合金样品进行了原位定量统计分布表征,绘制了主要合金元素的含量二维分布图,发现两块合金样品中nb元素均出现了一定程度的带状正偏析,GH4169合金中nb元素与Ti元素出现同步偏析行为,而GH4198合金中nb元素与Ta、Ti元素的含量分布趋势一致。为进一步探究nb元素的偏析行为与其存在状态的关联关系,本文结合扫描电镜多视场图像连续采集、特征颗粒物自动识别和高效能谱分析技术对μ-XRF测试区域内的所有含nb析出相颗粒进行了位置、组成、尺寸和数量的统计表征,发现含nb析出相颗粒分布图与μ-XRF分析得到的nb元素二维强度分布图具有良好对应性,说明所研究的两类合金中含nb析出相是nb元素产生严重偏析的原因。本文基于微束X射线荧光光谱与扫描电镜能谱产生的大量数据,研究了对应区域内nb元素异常高的荧光光谱信号数量、强度与含nb析出相面积分布以及特征颗粒数量的关联关系,发现随着含nb析出相面积的增加,nb元素异常高强度荧光信号也逐渐增加,线性拟合相关系数大于0.9;当合金中含nb析出相分布较为弥散时,nb元素异常高强度荧光信号数量与含nb析出相数量也密切相关,因此可在nb元素异常高强度荧光信号与含nb析出相各类统计参量之间建立映射关系,通过该映射关系实现含nb析出相的位置、面积和数量表征。由此本文建立了一种基于μ-XRF技术的高温合金中nb元素的跨尺度、多参量高通量表征方法,该法在准确获得nb元素成分分布统计定量结果的同时,也可完成合金材料中含nb析出相的位置、面积、数量表征。本研究拓宽了μ-XRF技术的应用领域,首次将其应用于高温合金中的含nb析出相颗粒的分布表征,为分析钢中nb元素偏析原因、nb作用机制提供了技术支撑,也为评价含nb合金材料的质量特性并解析生产工艺中出现的现象和问题提供了新的思路。

关键词：镍基高温合金成分分布含nb析出相原位定量统计分布表征微束X射线荧光光谱扫描电镜能谱分析

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nb对R4级系泊链钢力学性能的影响

Nb对R4级系泊链钢力学性能的影响

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中国材料大会2021

作者：闫新青李俊儒张鹏飞王磊英梅国俊青岛大学机电工程学院西宁特殊钢股份有限公司

本文主要研究了nb元素对R4级系泊链钢22MnCrNiMo力学性能的影响,并揭示了其作用机理。研究结果表明,nb元素能显著细化晶粒,nb微合金化后R4钢综合力学性能良好,但添加nb元素后显微组织中会生成大尺寸含nb析出相。这些析出相难以通过调质... 详细信息

本文主要研究了nb元素对R4级系泊链钢22MnCrNiMo力学性能的影响,并揭示了其作用机理。研究结果表明,nb元素能显著细化晶粒,nb微合金化后R4钢综合力学性能良好,但添加nb元素后显微组织中会生成大尺寸含nb析出相。这些析出相难以通过调质处理消除,在变形过程中会促进微裂纹的产生,导致拉伸和冲击过程中产生脆性裂纹,破坏实验钢的塑性和韧性。因此R4级系泊链钢应严格控制nb含量,生产过程中避免产生大尺寸含nb析出相。

关键词：系泊链钢微合金化低温韧性脆性裂纹含nb析出相

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