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中国有色金属学报 2023年第5期33卷 1659-1671页

作者：张兆闫李存兄戴兴征刘强张梅张耀阳陆占清昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 云南驰宏锌锗股份有限公司曲靖655011 云南驰宏资源综合利用有限公司曲靖655011

针对含锗锌浸出渣处理过程中存在有价金属回收率低、工艺复杂等问题,本文提出了Ⅰ段控铁低酸加压浸出-Ⅱ段深度高酸加压浸出的两段逆流加压酸浸工艺。深入研究了Ⅱ段深度高酸加压浸出过程中载锌、锗复杂物相解离机理以及锌、锗、铁等有... 详细信息

针对含锗锌浸出渣处理过程中存在有价金属回收率低、工艺复杂等问题,本文提出了Ⅰ段控铁低酸加压浸出-Ⅱ段深度高酸加压浸出的两段逆流加压酸浸工艺。深入研究了Ⅱ段深度高酸加压浸出过程中载锌、锗复杂物相解离机理以及锌、锗、铁等有价金属的深度浸出行为。结果表明:升高反应温度、延长反应时间、增加氧分压不仅能促进载锌、锗铁酸盐(MeFe_(2)O_(4),Me=Zn,Ge)复杂物相的高效解离,也有利于Fe(Ⅲ)水解沉淀反应的发生,浸出渣物相组成由以铁酸盐为主逐步演变为以铁矾为主;酸度是影响铁酸盐热力学优势区的重要因素,其热力学稳定性随体系酸度的升高而逐渐降低,酸度过高时铁的溶解速率大于其沉淀速率,同时因H+活性增强抑制了Fe(Ⅲ)水解生成黄钾铁矾反应的发生。在反应温度150℃、初始酸度100 g/L、反应时间180 min、氧分压0.4 MPa、搅拌转速500 r/min的优化技术条件下,锌、锗的浸出率分别为92.47%、61.33%,获得的浸出终渣中主要物相为铁矾、硫酸钙,其含锌、锗、铅、银、硫分别为1.41%、370.00 g/t、3.52%、150 g/t、12.88%。含锗锌浸出渣的两段逆流加压酸浸工艺可同时实现锌、铁高效分离以及锌、锗等有价金属的高效浸出。

关键词：含锗锌浸出渣加压酸浸铁酸盐浸出率水解沉铁黄钾铁矾

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含锗锌浸出渣加压强化浸出及铁沉淀行为

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中国有色金属学报 2022年第11期32卷 3456-3469页

作者：张兆闫李存兄戴兴征张梅陆占清刘强张耀阳昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 云南驰宏资源综合利用有限公司曲靖655000

针对锌浸出渣处理过程中存在有价金属回收率低、危废铁渣量大等关键技术难题,本文提出了锌浸出渣Ⅰ段控铁低酸加压浸出−Ⅱ段深度高酸加压浸出的两段逆流加压酸浸工艺路线。以某湿法炼锌企业产出的含锗锌浸出渣为研究对象,重点研究了Ⅰ... 详细信息

针对锌浸出渣处理过程中存在有价金属回收率低、危废铁渣量大等关键技术难题,本文提出了锌浸出渣Ⅰ段控铁低酸加压浸出−Ⅱ段深度高酸加压浸出的两段逆流加压酸浸工艺路线。以某湿法炼锌企业产出的含锗锌浸出渣为研究对象,重点研究了Ⅰ段控铁加压低酸浸出过程中锌、锗、铁的浸出行为,铁的高温水解沉淀行为以及铁物相演变规律。结果表明:温度是影响铁高效沉淀与铁物相组成的关键因素,升高温度能促进Fe^(3+)水解生成铁矾(MFe_(3)(SO_(4))_(2)(OH)_(6)),并有利于铁酸盐(MeFe_(2)O_(4))的溶解。降低初始酸度、延长反应时间均有利于铁矾晶体的发育长大;在高酸体系下,铁矾的热力学稳定性降低,且不利于Fe^(3+)的水解沉淀,但通过升高反应温度可使Fe^(3+)水解生成铁矾和赤铁矿(Fe_(2)O_(3))等沉铁物相,达到铁高效沉淀分离的目的;因锌浸出渣中铁主要以Fe^(3+)形式存在,故氧分压对Ⅰ段浸出过程中铁的沉淀分离影响不显著。在反应温度140℃、初始酸度46 g/L、反应时间180 min、氧分压0.3 MPa、液固比6 mL/g、搅拌转速500 r/min的Ⅰ段控铁低酸加压浸出优化条件下,约90%以上的铁水解沉淀为铁矾,获得了铁浓度仅为1.88 g/L的Ⅰ段浸出液,为Ⅰ段浸出液中有价金属的进一步分离提取提供有利条件。经Ⅱ段深度高酸加压浸出后,锌、铜、锗的两段总浸出率分别为96.24%、94.73%、68.76%,含锗锌浸出渣的两段逆流加压酸浸工艺可同时实现锌、铁高效分离与锌、铜、锗等有价金属的高效浸出。

关键词：含锗锌浸出渣加压酸浸浸出率水解沉铁铁矾

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含锗锌浸出渣减量化及有价金属深度回收研究

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作者：张兆闫昆明理工大学

学位级别：硕士

锌是国民经济与国防建设的重要金属材料,锗是5G光纤、红外光学、半导体等中国新兴战略产业发展的保障性资源。在我国锗主要从锌冶炼过程中回收,80%以上的锌采用沸腾焙烧-浸出-净化-电积的工艺流程生产,该过程产出富含锗、锌、铅、银等... 详细信息

锌是国民经济与国防建设的重要金属材料,锗是5G光纤、红外光学、半导体等中国新兴战略产业发展的保障性资源。在我国锗主要从锌冶炼过程中回收,80%以上的锌采用沸腾焙烧-浸出-净化-电积的工艺流程生产,该过程产出富含锗、锌、铅、银等多种有价金属元素的含锗锌浸出渣,该中间物料是提取锗的主要工业原料。针对锌浸出渣处理过程中存在有价金属回收率低、危废铁渣量大、碳质还原剂耗量高等行业共性技术难题,提出了锌浸出渣减量化及有价金属深度回收新技术,采用两段逆流加压酸浸工艺可解决现行工艺不足。本文以含锗锌浸出渣为研究对象,系统深度地研究了锌、锗深度浸出行为,同步沉铁及铁物相转变规律,以及锌强化浸出动力学机理,主要结论如下:(1)含锗锌浸出渣含锌17.17%、含锗543 g/t、含铜0.20%、含铅2.00%、含银89 g/t、含铁14.87%,主要物相为载锗铁酸锌、硫酸铅等有价金属矿物以及硫酸钙、硅酸钙等脉石矿物。(2)提高Zn、Ge浸出率的关键在于复杂载锗铁酸锌物相的解离与破坏。由150℃下Zn-Fe-S-H20系φ-pH图分析可知,酸度是影响铁酸锌热力学优势区的重要因素,其热力学稳定性随体系酸度的升高而逐渐降低,因此可通过降低溶液的氧化还原电位,增加体系酸度来促进铁酸锌的溶解。(3)含锗锌浸出渣Ⅰ段控铁低酸加压浸出-Ⅱ段深度高酸加压浸出的两段逆流加压酸浸工艺技术参数优化与调控结果表明:在反应温度140℃、初始酸度46 g/L、反应时间180 min、氧分压0.2 MPa、液固比6 mL/g、搅拌转速500 rpm的Ⅰ段控铁低酸加压浸出优化条件下,约90%以上的铁水解沉淀为铁矾,获得了残留铁离子浓度仅为1.88 g/L的Ⅰ段浸出液,为浸出液中有价金属的进一步分离提取提供有利条件。Ⅱ段深度高酸加压浸出的过程优化技术参数为反应温度150℃、初始酸度100 g/L、反应时间180 min、氧分压0.4 MPa、搅拌转速500 rpm,在此技术条件下,浸出终渣的主要物相为铁矾、硫酸钙,残留锌、锗含量分别为1.41%、370 g/t,对应锌、锗总浸出率分别达96%、68%以上,铅、银含量分别为3.52%、150 g/t,两段浸出渣率小于55%,含锗锌浸出渣减量达45%以上。(4)可用无固相生成收缩核模型来描述锌的浸出过程,过程反应速率受外扩散控制,表观活化能为9.61 kJ/mol,锌的浸出动力学总方程为:1-(1-x)1/3=3.4959× 10-3 ×[H2SO4]1.31[rpm]0.46[PO2]0.1[ex p(-9610.15/RT)]t。

关键词：含锗锌浸出渣加压酸浸减量化浸出率动力学

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含锗锌浸出渣SO2诱导还原浸出研究

含锗锌浸出渣SO2诱导还原浸出研究

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作者：夏力昆明理工大学

学位级别：硕士

稀散金属锗被称为现代“高技术元素”,是新能源、光导纤维、红外光学及催化剂等高新技术领域不可缺少的战略金属,是中国战略新兴产业发展的重要资源。目前,我国80%以上的锌采用沸腾焙烧-浸出-净化-电积的主工艺流程生产,在此过程中98%... 详细信息

稀散金属锗被称为现代“高技术元素”,是新能源、光导纤维、红外光学及催化剂等高新技术领域不可缺少的战略金属,是中国战略新兴产业发展的重要资源。目前,我国80%以上的锌采用沸腾焙烧-浸出-净化-电积的主工艺流程生产,在此过程中98%以上的锗富集于锌浸出渣中,含量平均为200～600g/t。因而,含锗锌浸出渣是提取锗的重要资源。针对目前处理含锗锌浸出渣工艺存在流程长、环境友好性差、生产耗能高等问题,本文开展了含锗锌浸出渣SO诱导还原浸出研究,实现了含锗锌浸出渣中有价金属锌、锗的高效浸出。具体的研究内容与结论如下:(1)含锗锌浸出渣中锌、锗含量分别为18.36%和311.7g/t,具有较高的回收价值。含锗锌浸出渣中主要物相为铁酸锌并伴有铅矾、石膏、半水石膏和石英等物相。(2)复杂铁酸锌物相的破坏与溶解是提高Zn、Ge浸出率的关键。由Zn-Fe-HO系和Ge-HO系电位-p H图分析表明:在SO诱导还原的作用下,溶液中高浓度的Fe被还原为Fe,使得体系中Fe浓度和氧化还原电位大幅度降低,有效解决了溶液中Fe对铁酸锌溶解的抑制,从而提高了Zn、Ge的浸出率。(3)开展了含锗锌浸出渣SO诱导还原浸出工艺优化与调控研究。在初始硫酸浓度35g/L、反应温度120℃、反应时间120min、液固比12:1、搅拌转速400r/min和SO分压0.3MPa的优化技术条件下,含锗锌浸出渣中的铁酸锌等主要复杂物相被诱导解离,铁酸锌分解率达98%,锌与锗的浸出率分别达97%和87%,Fe还原率为99%,SO诱导还原浸出工艺实现了含锗锌浸出渣的高效溶解与有价元素的高效浸出。诱导还原浸出渣的主要物相主要包括石膏、铅矾、石英和少量的闪锌矿,其中锌、锗含量分别为1.87%和116.5g/t,铅、银的含量分别由3.04%和185.9g/t提高至12.56%和733.8g/t。诱导还原浸出液含Zn 14.9g/L、Ge23.5mg/L、TFe 10.8g/L、Fe锗的低酸、低Fe浓度的含锗浸出液。(4)开展了含锗锌浸出渣SO诱导还原浸出过程锌锗的浸出动力学研究,根据Arrhenius方程计算出锌浸出的表观活化能E为5.51 k J/mol,锗浸出的表观活化能E为6.04k J/mol,表明SO诱导还原浸出过程,锌和锗浸出受扩散控制,可以通过提高反应温度和搅拌转速实现锌、锗高效浸出的目的。(5)含锗锌浸出渣采用SO诱导还原浸出工艺,不仅能够显著提高原料中锌、锗的浸出率,而且在浸出有价金属的同时实现了浸出液中高浓度的Fe被还原为Fe;获得的浸出液中Fe浓度小于1g/L,HSO浓度32.13g/L,Ge浓度23mg/L,为后续工艺从溶液中高效、短流程回收锌、锗有价金属和铁的资源化创造了有利条件。

关键词：含锗锌浸出渣 SO2 还原浸出浸出率动力学

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