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强碱性阴离子交换纤维吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含锌物料中镉

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冶金分析 2016年第12期36卷 38-43页

作者：江荆魏雅娟伍斯静龚琦覃建友邬景荣中国检验认证集团广西有限公司广西大学

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2g强碱性阴离子交换纤维... 详细信息

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2g强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0.05mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0.2;.0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0.999 8;方法的检出限和测定下限分别为0.032×10-6（质量分数,下同）和0.13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%;.6%,加标回收率为97%;02%。

关键词：强碱性阴离子交换纤维(SBAEF) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 含锌物料镉

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一例进口含锌物料固体废物属性鉴别探讨

冶金分析 2023年第3期43卷 16-20页

作者：严文勋封亚辉张彰王慧黄可郑建明南京海关工业产品检测中心

近年来，以氧化锌富集物名义走私进口含锌废料的情况时有发生。而传统的X射线衍射法(XRD)应对复杂含锌物料的鉴别具有一定的局限性，一些对鉴别有较大帮助的特征物相无法通过X射线衍射图谱进行识别。实验采用外观表征、X射线荧光光谱(X... 详细信息

近年来，以氧化锌富集物名义走私进口含锌废料的情况时有发生。而传统的X射线衍射法(XRD)应对复杂含锌物料的鉴别具有一定的局限性，一些对鉴别有较大帮助的特征物相无法通过X射线衍射图谱进行识别。实验采用外观表征、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射以及超景深显微分析的综合表征技术，对一批申报品名为“含锌氧化物”的物料进行固体废物属性鉴别。其中X射线荧光光谱可对物料所含元素进行表征，X射线衍射可对其物相进行识别，此外，超景深显微分析可将物相及其细节直观地呈现出来。综合表征的结果表明，样品主要由锌、铜、硅和铝等元素组成，物相组成为氧化锌、硅酸锌和黄铜，样品中存在明显的圆球状、黏连状金属颗粒，局部区域呈现金属颗粒与熔渣夹杂混合的状态。据此综合判定该物料为铜锌合金冶炼过程中回收的粉尘，属于固体废物。

关键词：含锌物料固体废物 X射线荧光光谱(XRF) X射线衍射(XRD) 超景深显微分析

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进口含锌物料的表征和鉴别

化工环保 2018年第6期38卷 738-743页

作者：冯均利于泓锦唐梦奇刘志红周炳炎吴景武深圳出入境检验检疫局广东深圳518067 中国环境科学研究院北京100012 防城港出入境检验检疫局广西防城港538001

采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射光谱(XRD)等分析手段,对4种进口疑似固体废物的含锌物料进行了表征。通过分析含锌物料的主要元素组成、物相组成和常规理化特征,结合外观特征,与含锌矿物、含锌产品及相关文献资料等进行比对,推导出... 详细信息

采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射光谱(XRD)等分析手段,对4种进口疑似固体废物的含锌物料进行了表征。通过分析含锌物料的主要元素组成、物相组成和常规理化特征,结合外观特征,与含锌矿物、含锌产品及相关文献资料等进行比对,推导出含锌物料的产生来源。然后,参照我国《进口废物管理目录》得出鉴别结论。结果表明:4种含锌物料分别为锌矿、湿法冶炼锌浸出渣、热镀锌灰和固定CO2产物;后3种属于我国目前禁止进口的固体废物。

关键词：含锌物料固体废物 X射线荧光光谱 X射线衍射锌矿浸出渣热镀锌灰

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EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

中国无机分析化学 2017年第2期7卷 63-68页

作者：魏雅娟吴雪英钟贵远叶玲玲李梁军黄世明中国检验认证集团广西有限公司广西防城港538001

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,... 详细信息

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。

关键词：含锌物料氧化锌物相 EDTA

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原子荧光光谱法测定含锌物料中砷含量

化工管理 2016年第4期 196-197页

作者：王子燕梁菲萍邓海航中国检验认证集团广西有限公司广西防城港538001

用王水溶解样品中的砷,用预还原剂(硫脲+抗坏血酸)还原,再用原子荧光测定溶液中砷元素含量,通过选择王水,并在低温加热条件下分解样品,不但使样品分解彻底,且极大的提高了样品分解速度,缩短样品检测周期,利用原子荧光分光光度计测定,避... 详细信息

用王水溶解样品中的砷,用预还原剂(硫脲+抗坏血酸)还原,再用原子荧光测定溶液中砷元素含量,通过选择王水,并在低温加热条件下分解样品,不但使样品分解彻底,且极大的提高了样品分解速度,缩短样品检测周期,利用原子荧光分光光度计测定,避免了冷原子吸收的不稳定性,与其他方法比较,操作简单,周期短,检测结果更加准确可靠。

关键词：原子荧光光谱法测定含锌物料砷含量

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湿法分离含锌物料中砷的工艺述评

南方冶金学院学报 2003年第5期24卷 19-22页

作者：许秀莲戴孟良南方冶金学院材料与化工学院江西赣州341000

本文对近年来含锌物料中砷的湿法分离工艺研究进行了简要回顾,重点评价了几种典型方法,并对此技术的进一步发展提出了建议.

关键词：湿法含锌物料砷的分离述评

威尔兹工艺无害化处理及综合利用含锌物料的生产实践

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湖南有色金属 2008年第6期24卷 16-18,56页

作者：刘建辉王祖荣罗斌辉马建方湖南经仕集团有限公司湖南株洲412004 湖南有色金属研究院湖南长沙410015

文章介绍了威尔兹工艺的基本原理及各有价金属在回转窑处理中的存在形态和基本行为。采用该工艺在生产实践中回收了Zn,并实现了Pb、In和Bi等有价金属在产品次氧化锌中的富集,有利于进一步回收。提出了综合循环利用含锌物料的建议。

关键词：含锌物料次氧化锌综合利用无害化处理回转窑

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

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冶金分析 2016年第11期36卷 62-66页

作者：江荆魏雅娟邬景荣龚琦伍斯静钟贵远中国检验认证集团广西有限公司广西大学

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25μg/mL时,对二甲酚橙（XO）指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5g碘化钾掩蔽镉,... 详细信息

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25μg/mL时,对二甲酚橙（XO）指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%;00.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。

关键词：镍锌丁二酮肟锌精矿含锌物料

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钢铁厂粉尘中锌的碱性湿法资源化研究

钢铁厂粉尘中锌的碱性湿法资源化研究

作者：申宸昊上海第二工业大学

学位级别：硕士

钢铁厂含锌粉尘资源化利用是解决目前锌需求量大、一次资源短缺的重要途径,也是我国推行碳中和、碳达峰政策背景下的大势所趋。本研究立足钢铁企业中具有资源性和危害性双重特点的含锌粉尘,提出高效实现锌碱性湿法资源化新方法。本研究... 详细信息

钢铁厂含锌粉尘资源化利用是解决目前锌需求量大、一次资源短缺的重要途径,也是我国推行碳中和、碳达峰政策背景下的大势所趋。本研究立足钢铁企业中具有资源性和危害性双重特点的含锌粉尘,提出高效实现锌碱性湿法资源化新方法。本研究对粉尘物料分析,研究其浸出特点,了解钢铁厂含锌粉尘的资源化潜力。提出通过钙化球磨-焙烧-碱性浸出的方法提高锌金属浸出效率,通过正交试验确定最佳工艺参数,通过浸出动力学研究,了解浸出过程的限制性环节。并对机械活化强化作用机理进行了一定的研究。结果表明:钢铁厂粉尘铁含量在13%以上,最高可达68%;锌含量在2%～6%,最高可达9.6%,资源化潜力较大;物相组成主要为含Fe、Zn、Mg、Ca、O等元素的化合物,物相组成复杂。各种类粉尘因生产环节原料、捕获方式等差异,具有相应的资源化潜力。用6mol/L氢氧化钠溶液对锌选择性浸出,液固比、温度、时间等因素对锌浸出特性有不同的影响。针对制约锌浸出效率的铁酸锌,配合氧化钙,通过球磨-焙烧可实现二者反应生成易浸出的氧化锌。球磨前处理可有效降低二者反应所需的较高温度,反应物经500rpm球磨180min,900℃焙烧120min,锌浸出率可达83.4%,氧化锌生成率较高。通过正交试验,确定影响钙化球磨-焙烧-碱浸法资源化钢铁厂粉尘中锌工艺的主次顺序为:焙烧温度>Ca O添加量>球磨时间>浸出液固比>浸出时间>浸出温度>焙烧时间>球磨转速;确定最优的工艺参数为:Ca/Fe摩尔比2.7,球磨转速300rpm,球磨时间180min,焙烧温度1100℃,焙烧时间60min,浸出液固比30m L/g,浸出温度60℃,浸出时间180min。在该工艺参数下处理后,来自钢铁厂的四种粉尘样品的锌浸出率得到较大提升。OG泥的锌浸出率可达80%,冷轧泥的锌浸出率可达95%以上,环境灰和电炉灰的锌浸出率分别可达73%和68%,锌资源得到进一步的回收利用。浸出动力学表明,经球磨-焙烧处理后的铁酸锌和氧化钙,其浸出反应表观活化能为13.8k J/mol,产物层扩散为浸出过程限制性环节。机械活化使样品结构分散,弱化颗粒边界,在后续焙烧、浸出过程中反应更充分。样品经转速300rpm,球磨180min,中位粒径减小至未活化时的0.76倍,比表面积增大至未活化时的2.3倍。一定强度和时间的机械活化作用,减小样品颗粒的中位粒径,增大其比表面积,增强后续反应程度。ZnFeO(220)经转速500rpm,球磨180min,半峰宽提升至未活化时的1.2倍,无序化程度达23%;经转速300rpm,球磨240min,半峰宽提升至未活化时的1.1倍,无序化程度达22%。Ca O(200)经转速300rpm,球磨180min,半峰宽提升至未活化时的1.3倍,无序化程度达79%。一定强度和时间的机械活化作用,使物质衍射特征峰强度减弱,紊乱程度增加;半峰宽增加,无序化程度增加,晶格产生畸变,并向非晶化状态转变,降低了铁酸锌和氧化钙反应所需的较高温度条件,促进了反应进程。本研究为钢铁厂含锌粉尘高效资源化回收利用提供了理论依据和技术支持。

关键词：钢铁厂粉尘含锌物料机械活化碱性浸出氧化钙