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药物分析杂志 2009年第10期29卷 1651-1657页

作者：郭青吕霞孙姗余伯阳江苏省食品药品检验所南京210008 中国药科大学南京210009 南京中医药大学南京210046

目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C1... 详细信息

目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C18柱分离,柱温30℃;流动相为0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH3.5)-乙腈(77∶23),流速1.0mL·min-1,检测波长为206nm。结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为最佳,黄杨宁原料及片中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离。方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;片剂和原料的平均回收率分别为98.8%和98.0%(n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.2%(n=3)和原料4.7%(n=3);柱间耐用性片剂0.2%(n=3)和原料1.4%(n=3);检测限为0.052μg(RSD3.4%,n=5);定量限为0.200μg(RSD6.6%,n=5)。结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法。

关键词：黄杨宁片及原料环维黄杨星D 药典方法反相离子对HPLC色谱法含量及含量均匀度测定

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黄杨宁片及原料中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定的药典方法筛选和建立

黄杨宁片及原料中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定的药典方法筛...

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第三届普析通用杯全国药物分析优秀论文评选交流会

作者：郭青吕霞孙姗江苏省食品药品检验所中国药科大学南京中医药大学

目的:筛选并建立黄杨宁片及原料中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定药典方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并新建立了反相离子对高效液相色谱法... 详细信息

目的:筛选并建立黄杨宁片及原料中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定药典方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并新建立了反相离子对高效液相色谱法,以C柱分离,柱温30℃:流动相为0.01 mol·L庚烷磺酸钠与0.01 mol·L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH 3.5)-乙腈(77:23),流速1.0 mL·min,检测波长为206 nm。结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为最佳,黄杨宁片和原料中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离。方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;平均回收率为97.97%(RSD=1.1%,n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.1%(n=3)和原料1.5%(n=3);柱间耐用性分别为片剂0.2%(n=3)和原料1.3%(n=3);检测限为0.052μg(RSD=6.6%,n=5);定量限为0.200μg(RSD=3.4%,n=5)。结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法。

关键词：黄杨宁片及原料环维黄杨星D 药典方法筛选和建立反相离子对高效液相色谱法含量及含量均匀度测定

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