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含磷聚醚醚酮酮砜的合成与表征

高分子学报 2007年第1期17卷 90-92页

作者：孙皓陈晓婷唐旭东王春颖天津科技大学材料科学与化学工程学院天津300222

A new kind of phosphorus-containing monomer bis（4-（p-fluorobenzoyl）phenyl）phenylphosphine oxide was synthesized first,then a poly（aryl ether ketone） containing phosphorus in the main ring was synthesized,derived from bis（4-（p-fluorobenzoyl）phenyl）phenylphosphine oxide and bisphenol-S by nucleophilic copolycondensation with the use of sulfolane as *** structure was confirmed by FT-IR,（）31P-NMR and（）*** property,mechanical property,heat-resistance property,combustion-resistance and solubility was also researched to know the influence of the containing of *** results showed that the polymer have excellent heat-resistance,the glass transition temperature（Tg） was 235℃.The onset temperature taken at 5% weight loss of the polymer in nitrogen was 463℃.The polymer was soluble in CH2Cl2,CHCl3,Cl2（CH）2Cl2,Cl（CH2）2Cl and strongly polar organic solvents such as（N,N-dimethylformamide）（DMF）,N-methyl2pyrrolidone （NMP） at room temperature.

关键词：聚芳醚酮含磷单体双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦亲核取代

一种基于联苯二甲酸为介晶基元的含磷液晶共聚酯的合成与表征

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高分子学报 2012年第10期 1177-1182页

作者：阮超杨荣钟海艺陈力王玉忠四川大学化学学院环保型高分子材料国家地方联合工程实验室环境友好高分子材料教育部工程研究中心

以联苯二甲酸二甲酯、二甘醇和9,10-二氢-9-氧杂-10磷酰杂菲-对苯二酚二羟乙基醚(DOPO-HQ-HE)为单体,通过无规共聚合成了一种新型含磷液晶共聚酯(PDEBP).用1H-NMR对共聚酯的结构进行了表征,用TGA、DSC和POM对其热性能及液晶行为进行了研... 详细信息

以联苯二甲酸二甲酯、二甘醇和9,10-二氢-9-氧杂-10磷酰杂菲-对苯二酚二羟乙基醚(DOPO-HQ-HE)为单体,通过无规共聚合成了一种新型含磷液晶共聚酯(PDEBP).用1H-NMR对共聚酯的结构进行了表征,用TGA、DSC和POM对其热性能及液晶行为进行了研究.结果表明,阻燃单体DOPO-HQ-HE的引入不会降低共聚酯的热稳定性,含7.5 mol%DOPO-HQ-HE的共聚酯PDEBP7.5在700℃的氮气氛中的残余物(Wt7R00)可达31.9 wt%,并且具有很好的阻燃性.DOPO-HQ-HE含量的增加对共聚酯的结晶性有较大的破坏,5 mol%DOPO-HQ-HE的共聚酯PDEBP5的清亮点温度为154.2℃,焓变为4.64 J/g,而PDEBP7.5在POM测试中在升温及降温过程中均难观察到液晶相的双折射现象.

关键词：液晶聚合物联苯二甲酸含磷单体合成阻燃

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新型含磷双酚A型共聚醚醚酮的合成与性能

应用化学 2004年第10期21卷 1051-1053页

作者：唐旭东陈晓婷张明珠陆华刚李卓鹏天津科技大学材料科学与化学工程学院天津300222

A novel poly(ether ether ketone) derived from 2 (6 oxide 6H dibenz〈c, e〉〈1, 2〉oxa phospho rin 6 yl) 1,4 dihydroxyphenylene, 4, 4′ diflourodiphenylketone and bisphenol A was synthesized by solution polycondensation. The influences of reaction time, and concentration of reactants on the polymerization were investigated . A copolymer with inherent viscosity of 1 44 was obtained. As characterized by FT IR, 1 H NMR and 31 P NMR the product was a terpolymer, consisted of bisphenol A and difluorodiphenylketone. The DSC analysis show its T g was 171 ℃. The copolymer was soluble in many polar solvents.

关键词：聚醚醚酮溶液缩聚含磷单体

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透明阻燃环氧树脂的制备及研究

塑料工业 2017年第12期45卷 102-106页

作者：石红刘学清黄静曹睿刘继延江汉大学光电化学材料与器件教育部重点实验室江汉大学化学环境工程学院湖北武汉430056

合成了一种新型含磷单体。以甲基二氯磷和双酚A为单体,通过熔融缩聚合成了分子量为1 316的聚甲基亚膦酸双酚A酯(PMPBE)。将合成的聚甲基亚膦酸双酚A酯添加环氧树脂(EP)中,制备了不同添加量的透明阻燃复合材料。通过极限氧指数仪、垂直... 详细信息

合成了一种新型含磷单体。以甲基二氯磷和双酚A为单体,通过熔融缩聚合成了分子量为1 316的聚甲基亚膦酸双酚A酯(PMPBE)。将合成的聚甲基亚膦酸双酚A酯添加环氧树脂(EP)中,制备了不同添加量的透明阻燃复合材料。通过极限氧指数仪、垂直燃烧仪、微型量热仪、扫描电子显微镜等测试了EP/PMPBE复合材料的结构和性能。结果表明,PMPBE和EP在120℃发生化学反应,得到的样条有良好透明性和热稳定性,与EP相容性好,说明PMPBE是良好的反应型阻燃剂。当添加20%PMPBE时,EP的极限氧指数从17.0%提高到27.6%,达到V-0级,最大放热速率和总热释放量均降低27.0%左右,能明显抑制EP的分解,提高EP的阻燃性能,以凝聚相机理实现阻燃。

关键词：含磷单体阻燃环氧树脂热性能

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含磷含氮酚醛树脂基炭化物结构和性能的研究

热固性树脂 2017年第4期32卷 11-14页

作者：马淑玲余若冰胡林郑州职业技术学院生物工程系河南郑州450121 华东理工大学材料科学与工程学院上海200237

以含磷单体、三聚氰胺、苯酚和甲醛为原料,合成了一种含磷含氮酚醛树脂(NP-PF)。将NP-PF进行固化,通过红外、热重分析比表面及电镜分析考察了固化物的成炭过程和炭化物的结构。结果表明:含氮酚醛树脂炭化物表面粗糙疏松,孔洞结构丰富,... 详细信息

以含磷单体、三聚氰胺、苯酚和甲醛为原料,合成了一种含磷含氮酚醛树脂(NP-PF)。将NP-PF进行固化,通过红外、热重分析比表面及电镜分析考察了固化物的成炭过程和炭化物的结构。结果表明:含氮酚醛树脂炭化物表面粗糙疏松,孔洞结构丰富,比表面达到971.25 m^2/g。随着含磷组分的引入,NP-PF炭化物表面的孔洞变少,主体结构较为致密。由于磷氮的共同作用,NP-PF固化物的残炭率提高至57.5%,与PF固化物的残炭率相近。NPPF可以作为一种高强度炭的前驱体。

关键词：含磷单体三聚氰胺含磷含氮酚醛树脂残炭率

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含磷含氮酚醛树脂的合成与性能

上海大学学报（自然科学版） 2015年第3期21卷 376-383页

作者：胡林余若冰段家真焦正华东理工大学材料科学与工程学院上海200237 上海大学环境与化学工程学院上海200444

以含磷单体、三聚氰胺、苯酚和甲醛为原料,合成了一种含磷含氮酚醛树脂(NP-PF).将NP-PF与F51环氧树脂复配并固化,并对其固化特征进行了研究,同时考察了固化物的耐热性能和阻燃性能.研究结果表明:高含量的NP-PF能够提高NP-PF/F51体系的... 详细信息

以含磷单体、三聚氰胺、苯酚和甲醛为原料,合成了一种含磷含氮酚醛树脂(NP-PF).将NP-PF与F51环氧树脂复配并固化,并对其固化特征进行了研究,同时考察了固化物的耐热性能和阻燃性能.研究结果表明:高含量的NP-PF能够提高NP-PF/F51体系的固化速率;NP-PF/F51固化物具有良好的耐热性能;在NP-PF/F51固化体系中加入少量Al(OH)_3,能够达到UL94V-0级阻燃的效果.

关键词：含磷单体三聚氰胺环氧树脂磷-氮协同

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磷—氮改性酚醛树脂制备阻燃空气滤纸

磷—氮改性酚醛树脂制备阻燃空气滤纸

作者：李伟华南理工大学

学位级别：硕士

空气滤纸是构成汽车发动机进气系统中空气滤清器的核心材料,其本身是疏松多孔的易燃材料,在实际应用中由于发动机回火、滤清器中吸入可燃物等原因造成发动机着火事故频发,严重威胁人们的生命财产安全,故发动机制造商对空气滤纸的阻燃性... 详细信息

空气滤纸是构成汽车发动机进气系统中空气滤清器的核心材料,其本身是疏松多孔的易燃材料,在实际应用中由于发动机回火、滤清器中吸入可燃物等原因造成发动机着火事故频发,严重威胁人们的生命财产安全,故发动机制造商对空气滤纸的阻燃性能提出了较高的要求。目前国内市场上性能优良的阻燃空气滤纸产品全都依靠进口,国内生产的产品综合性能难以满足客户的要求。因此,本论文的核心内容是通过制备具有阻燃性能的增强树脂并应用于制备阻燃空气滤纸,论文的主要研究内容和结果如下:(1)磷改性酚醛树脂的制备及其在空气滤纸上的初步应用:首先以9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和多聚甲醛制备了含磷单体ODOPM(DOPO多聚甲醛化合物),优化了溶剂体系、反应温度、反应时间对制备含磷单体ODOPM转化率的影响。然后将ODOPM应用于制备含磷酚醛树脂,探究了酚醛摩尔比、ODOPM加入工艺及反应时间对磷改性酚醛树脂性能的影响,并通过TGA、极限氧指数、水平燃烧测试对其阻燃性能进行表征。结果表明,磷改性酚醛树脂空气氛围下的残炭率和LOI值随着磷含量对的增加而增加,当磷含量为2.5wt%时残炭率最高可达61.18%,磷含量达到1.89wt%时改性树脂的垂直燃烧水平可达到UL94 V-0级(LOI=32.4)。将磷改性酚醛树脂应用于浸渍空气滤纸,通过物理性能检测、水平燃烧测试及SEM对滤纸综合强度性能、阻燃性能和微观结构进行表征。结果表明,随着磷含量的增加滤纸的综合强度性能逐渐降低,阻燃性能逐渐提高,透气度及滤纸微观结构没有明显变化。(2)磷-氮阻燃改性酚醛树脂的制备及其在空气滤纸的初步应用:首先利用三聚氰胺合成氮改性酚醛树脂,通过极限氧指数、垂直燃烧测试对其阻燃性能进行表征。结果表明,随着含氮量的增加,树脂的LOI值逐渐增大,当含氮量达到13.3%时树脂的垂直燃烧水平可以达到UL-94 V-1级(LOI=30.3)。然后利用三聚氰胺和ODOPM制备磷-氮改性酚醛树脂,并通过极限氧指数、垂直燃烧测试和SEM对其阻燃性能进行表征。结果表明,随着磷、氮含量的增加,树脂极限氧指数逐渐增大,当含氮量为6.07wt%、磷含量为1.14wt%时,树脂垂直燃烧等级可达到UL-94 V-0级(LOI=31.2)。将磷-氮改性酚醛树脂应用于浸渍空气滤纸,通过物理性能检测、水平燃烧测试和SEM对滤纸的综合强度性能、阻燃性能和微观结构进行表征。结果表明,磷含量相同时随着树脂中氮含量的增加滤纸的综合强度性能增大,随着磷、氮含量的增加滤纸的阻燃性能逐渐提高,透气度测试结果及SEM照片显示,磷-氮改性酚醛树脂对滤纸孔隙结构没有明显影响。(3)阻燃空气滤纸的制备及其性能研究:将磷酸酯和三聚氰胺甲醛树脂(MF)引入到制备的磷-氮改性酚醛树脂中进一步提高阻燃滤纸的综合性能,研究了磷酸酯种类、磷酸酯共混比例、MF树脂共混比例以及滤纸上胶量对阻燃空气滤纸综合性能的影响。通过物理性能测试、阻燃测试、吸湿性测试、耐水洗测试、耐老化测试、孔径测试及SEM等对阻燃滤纸的综合性能进行表征。结果表明,磷-氮改性酚醛树脂与RDP(间苯二酚双(二苯基)磷酸酯)共混时滤纸的综合强度性能与阻燃性能最好;磷-氮改性酚醛树脂与30wt%RDP、20wt%MF共混时,滤纸的上胶量达到25wt%时离开火焰后滤纸可以水平自熄;上胶量达到30wt%时滤纸可达到水平不燃,垂直阻燃水平为F3级,同时具有较低的吸湿性、良好的耐水性性能以及较好的耐老化性能,能够基本满足阻燃空气滤纸的使用性能要求。

关键词：含磷单体磷-氮改性酚醛树脂磷酸酯阻燃空气滤纸

结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏粘合剂的制备与性能

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结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏粘合剂的制备与性能

作者：张娜北京化工大学

学位级别：硕士

丙烯酸酯共聚物主要由碳氢氧组成,由其制备的压敏粘合剂广泛应用于包装工业、电子工业等领域,但当其在需阻燃的领域应用(如机舱地毯粘接)时往往通过后添加阻燃剂的方法提供压敏粘合剂阻燃性,但却以牺牲压敏性为代价。本文以制备具有阻... 详细信息

丙烯酸酯共聚物主要由碳氢氧组成,由其制备的压敏粘合剂广泛应用于包装工业、电子工业等领域,但当其在需阻燃的领域应用(如机舱地毯粘接)时往往通过后添加阻燃剂的方法提供压敏粘合剂阻燃性,但却以牺牲压敏性为代价。本文以制备具有阻燃功能的丙烯酸酯压敏粘合剂为目的,解决阻燃性和压敏性的平衡问题为目标,通过含磷丙烯酸酯单体与常规丙烯酸酯单体溶液共聚,将阻燃基团引入丙烯酸酯共聚物粘料中,提高其本征阻燃性能，从而减少后添加阻燃剂对压敏粘合剂压敏性能的影响,制得了阻燃性和压敏性均优的压敏粘合剂。所得主要成果如下：(1)以丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、醋酸乙烯酯(VAc)、丙烯酸羟乙酯(HEA)及丙烯酸(AA)为单体,以乙酸乙酯和二甲苯为溶剂,通过自由基溶液聚合制得自交联型丙烯酸酯共聚物粘料,并将其与聚磷酸铵(APP)共混制备了丙烯酸酯阻燃压敏粘合剂。考察了引发剂种类及用量、单体配比及APP用量等对压敏粘合剂压敏性和阻燃性的影响规律。当BA、2-EHA、VAc、HEA、AA的质量比为42.6：4.2：8.5：42.6：2.1,引发剂BPO用量占单体总量的1.4%,APP用量占共聚物粘料质量的28%时,所得压敏粘合剂压敏性能虽然达到了进口样品BMS 5-133D的性能,但阻燃性能未达到此标准。(2)通过含磷丙烯酸酯单体与常规丙烯酸酯单体溶液共聚,制得了结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏粘合剂。用IR和DSC对溶液共聚物进行了表征,证明含磷单体参加了共聚合。同时考察了引发剂用量、含磷单体种类及用量等对压敏粘合剂压敏性和阻燃性的影响规律。当BA、2-EHA、VAc、HEA、AA、PAM-300的质量比为56.0：4.2：23.7：14.0：2.1：10.0,引发剂BPO用量占单体总量的0.6%,所得压敏粘合剂的压敏性能与BMS 5-133D的性能相当,但阻燃性能未达到此标准。(3)将共聚所得结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏粘合剂与聚磷酸铵共混,制得了阻燃性和压敏性均优的压敏粘合剂。对共聚和共混的研究结果表明：当BA、2-EHA、VAc、HEA、AA、PAM-300的质量比为56.0：4.2：23.7：14.0：2.1：10.0,引发剂BPO用量占单体总量的0.6%,APP用量占共聚物粘料质量的24%时,所得压敏粘合剂的压敏性能超过BMS5-133D的性能,同时阻燃性也达到了此标准。说明,通过含磷丙烯酸酯单体与常规丙烯酸酯单体共聚,确实能提高粘料的本征阻燃性能,从而可减少外加无机阻燃剂用量,进而提高压敏胶带的常规性能,彻底解决了阻燃性与压敏性平衡的技术瓶颈。

关键词：压敏粘合剂阻燃含磷单体丙烯酸酯聚磷酸铵

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双酚S型含磷聚芳醚酮的合成与性能研究

双酚S型含磷聚芳醚酮的合成与性能研究

作者：贺征华天津科技大学

学位级别：硕士

本文首先合成了一种侧链含磷单体9，10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚(DOPO-HQ)，对其合成方法进行了改进，通过红外光谱、核磁共振和DSC对其结构进行了表征;然后合成了一种新型的主链含磷单体1，4-双(对氟苯酰基苯基)苯基氧化膦(FP... 详细信息

本文首先合成了一种侧链含磷单体9，10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚(DOPO-HQ)，对其合成方法进行了改进，通过红外光谱、核磁共振和DSC对其结构进行了表征;然后合成了一种新型的主链含磷单体1，4-双(对氟苯酰基苯基)苯基氧化膦(FPPPO)，并通过红外光谱、核磁共振、元素分析以及DSC等手段，对其结构进行了表征。采用高温溶液缩聚反应，分别以4，4’-二氟二苯甲酮(DFK)或1，4-双(对氟苯甲酰基)苯(1，4-FBB)、双酚S和DOPO-HQ为共聚单体，通过改变双酚S与DOPO-HQ在体系中的配比，制备了两个系列的侧链含磷双酚S型聚芳醚酮。研究了合成条件，如反应温度、反应时间、反应浓度等因素对聚芳醚酮特性粘度的影响，用红外光谱、核磁共振对聚合物进行了结构分析，用DSC测定了聚合物的玻璃化转变温度，用TGA进行了热失重分析，测定聚合物在有机溶剂中的溶解性。结果发现，将侧链含磷单体DOPO-HQ引入聚芳醚酮主链结构中，提高了聚芳醚酮玻璃化温度，提高了其热稳定性，并改善了其在有机溶剂中的溶解性。通过高温溶液缩聚反应，将主链含磷单体FPPPO与双酚S反应合成了主链含磷双酚S型聚芳醚酮。测定了聚合物的特性粘度，用红外光谱，核磁共振对聚合物进行了结构分析，用DSC测定了聚合物的玻璃化转变温度为235℃，使用TGA对聚合物进行了热失重分析，测试了聚合物在有机溶剂中的溶解性，另外还对聚合物进行了成膜性测试，发现具有良好的成膜性，对聚合物膜进行了一系列的性能测试，包括力学性能测试、电性能测试、氧指数测试(氧指数为45)，结果表明在主链上引入磷元素可以提高聚芳醚酮的玻璃化转变温度，改善了它的溶解性和阻燃性能，并赋予其良好的力学性能和热稳定性。

关键词：聚芳醚酮溶液缩聚含磷单体双酚S