检索结果-南通市图书馆

作者：陈薇江汉大学

学位级别：硕士

本文研究了4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷（ADADOPPE）的合成。通过正交实验,得出最优反应条件:4-氨基苯乙酮的摩尔量与DOPO相等,2,6-二乙基苯胺的摩尔量为DOPO的3倍,催化剂对甲苯磺酸质... 详细信息

本文研究了4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷（ADADOPPE）的合成。通过正交实验,得出最优反应条件:4-氨基苯乙酮的摩尔量与DOPO相等,2,6-二乙基苯胺的摩尔量为DOPO的3倍,催化剂对甲苯磺酸质量为DOPO的4%,反应时间20h,反应温度130℃。在最优条件下进行实验收率为60.0%。通过FT-IR和H-NHR表征了合成的产物的结构,并通过DSC确定该单体的熔点为247.9°C。用2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并恶唑（AAPBO）和两种二酐单体BPADA和α-BPDA通过两步法,按照不同摩尔比合成了AAPBO/α-BPDA/BPADA系列聚酰亚胺薄膜。用DHR对聚酰胺酸胶液的粘度进行测试,用FT-IR对薄膜的结构进行表征,用TMA和TG对薄膜的热性能进行了测试,还对薄膜的溶解性、吸水性能、阻燃性能、力学性能和光学透过性能进行测试。结果表明:胶液粘度较高;薄膜玻璃化转变温度在247.26～290.99°C,热分解温度在538.0～630.4°C,800°C时残炭率为59.41～65.22%,热膨胀系数较低,表明薄膜有很好的耐热性和热稳定性;薄膜基本不溶于常规有机溶剂;吸水率0.22～1.44%;极限氧指数为35～55%;拉伸模量在3014.52～9765.49 MPa,拉伸强度在128.80～343.93 MPa,说明具有非常优异的机械性能;紫外最大透过率80.49～85.44%,截止波长377.5～430.0 nm,表明薄膜的光学透过性能良好。用自主制备的ADADOPPE和AAPBO,以不同摩尔比分别与两种二酐单体BPADA和α-BPDA共聚制备两个系列薄膜。结果表明:ADADOPPE/AAPBO/BPADA共聚薄膜与AAPBO/BPADA薄膜对比,加入ADADOPPE使胶液粘度降低,但添加量在10%以内不影响成膜性能;玻璃化转变在231.84～244.32°C,热分解温度在545.7～546.1°C,800°C时残炭率为56.69～57.86%,热稳定性基本不变,热膨胀系数基本不变;在部分常规有机溶剂中的溶解性得到改善;吸水率增大,最高0.62%,表明薄膜的吸水率很低;极限氧指数大于60%,阻燃性能极佳;拉伸模量在2898.90～3244.63 MPa,拉伸强度在94.40～123.11 MPa,机械性能有所减弱;薄膜的光学透过性能有改善。ADADOPPE/AAPBO/α-BPDA薄膜共聚薄膜与AAPBO/α-BPDA薄膜对比,加入ADADOPPE使胶液粘度降低,但添加量在10%以内不影响成膜性能;玻璃化转变温度在310.09～321.81°C,热分解温度在634.9～635.1°C,800°C时残炭率为64.38～64.60%,热稳定性增强,热膨胀系数基本不变;在部分常规有机溶剂中的溶解性得到改善;吸水率基本不变,表明薄膜的吸水率很低;极限氧指数大于60%,阻燃性能极佳;拉伸模量在6250.98～10028.56 MPa,拉伸强度在136.35～22.43 MPa,机械性能优异但有所减弱;薄膜的光学透过性能增强。

关键词：聚酰亚胺含磷二胺 ADADOPPE AAPBO α-BPDA BPADA

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

一种具有不对称结构含磷二胺单体的合成

引用

江汉大学学报（自然科学版） 2016年第3期44卷 215-218页

作者：陈薇陈妤红蔡春飞代云利刘继延胡思前江汉大学光电化学材料与器件教育部重点实验室湖北武汉430056 江汉大学化学与环境工程学院湖北武汉430056

使用DOPO与4-氨基苯乙酮和2,6-二乙基苯胺为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用一步法合成了一种新型具有不对称结构含磷二胺单体。设计正交试验探讨出合成该二胺单体的最佳条件,反应温度130℃,反应时间20 h,2,6-二乙基苯胺用量为DOPO摩尔... 详细信息

使用DOPO与4-氨基苯乙酮和2,6-二乙基苯胺为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用一步法合成了一种新型具有不对称结构含磷二胺单体。设计正交试验探讨出合成该二胺单体的最佳条件,反应温度130℃,反应时间20 h,2,6-二乙基苯胺用量为DOPO摩尔量的3倍及对甲苯磺酸的量为DOPO质量用量的4%,收率为60%。用DSC检测其熔点在247.9℃,红外光谱和核磁共振氢谱表征含磷二胺单体的特征官能团振动吸收峰和质子峰。

关键词： DOPO 含磷二胺不对称结构

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

含磷聚酰亚胺的合成与抗原子氧性能

引用

北京航空航天大学学报 2009年第7期35卷 807-811页

作者：苏英霞王凯詹茂盛北京航空航天大学材料科学与工程学院北京100191

利用自行合成的含磷芳香族二胺单体——二(3-氨基苯基)苯基氧化磷(DAPPO),制备了一系列含磷聚酰亚胺薄膜.在原子氧地面模拟设备中对该薄膜进行了原子氧暴露实验,并采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对... 详细信息

利用自行合成的含磷芳香族二胺单体——二(3-氨基苯基)苯基氧化磷(DAPPO),制备了一系列含磷聚酰亚胺薄膜.在原子氧地面模拟设备中对该薄膜进行了原子氧暴露实验,并采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对原子氧暴露前后薄膜表面的聚集态结构和化学结构演化进行了分析.结果表明,原子氧暴露后,引入含磷二胺单体的聚酰亚胺薄膜表面形成了富磷保护层,剥蚀率减小,抗原子氧性能明显提高,磷质量分数为5.47%的聚酰亚胺薄膜在原子氧作用20 h的总剥蚀率分别降低为Kapton和Upliex-R型聚酰亚胺的13%和20%.

关键词：含磷二胺原子氧结构演化聚酰亚胺

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

新型含磷可溶性聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

新型含磷可溶性聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

引用

作者：代云利江汉大学

学位级别：硕士

聚酰亚胺(Polyimide,PI)是一类综合性能独特的高分子聚合物材料,因其优良的耐热性能、高机械强度、耐腐蚀性等特性而在电子、航空航天、液晶、封装材料、膜材料等领域应用广泛。然而传统PI薄膜大多因难溶难熔而加工困难,为了满足市场需... 详细信息

聚酰亚胺(Polyimide,PI)是一类综合性能独特的高分子聚合物材料,因其优良的耐热性能、高机械强度、耐腐蚀性等特性而在电子、航空航天、液晶、封装材料、膜材料等领域应用广泛。然而传统PI薄膜大多因难溶难熔而加工困难,为了满足市场需求,研究可溶性PI以改善PI材料的加工性能己成为目前PI改性研究中最引人注目的热点之一。本论文简述了PI的概况及发展过程,从分子结构设计的角度上探讨了各种改善PI溶解性的方法,并设计合成了一种具有高反应活性的含磷二胺双(4-氨基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷(ADOPPE),研究了最佳合成条件,并通过红外表征、核磁共振等手段对其结构进行了分析和鉴定。为了在提高聚合物溶解性的同时不破坏或减少破坏其热性能及力学性能等,又引入了二胺2-(3-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(i-DAPBI),将此两种二胺以不同摩尔比例与四种芳香二酐4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)、双酚A型二醚二酐(BPADA)采用二步法发生聚合反应,制备了四个系列PI,利用DHR流变仪分析测定了聚酰胺酸的表观黏度,利用TGA、DSC、UV-Vis、万能材料试验机、极限氧指数仪等多种仪器对PI薄膜的各项性能如热性能、溶解性能、光学性能、力学性能和阻燃性能等进行了详细表征和探讨。主要研究结论如下:1、设计正交实验得到了含磷二胺单体的最佳合成条件:实验温度为130℃,反应时间为24 h,催化剂对甲苯磺酸质量为DOPO质量的1%,溶剂苯胺使用量为DOPO摩尔量的7倍。按最优条件进行合成反应,得到目标产物的收率为68%。通过FT-IR、H-NMR、DSC等表征手段证明了该二胺单体已成功制备,且单体纯度很高,可用于聚合物的合成。2、将二胺单体ADOPPE和i-DAPBI以一定摩尔比在室温条件下与6FDA、BPDA、BTDA、BPADA等二酐聚合制得不同系列的PI薄膜,对成膜性较好的PI薄膜进行各项性能测试,结果显示:引入含磷结构,在很大程度上提高了PI的溶解性和阻燃性,并且随着含磷量的增加,溶解性明显提高;引入具有柔性结构的二酐改善了PI薄膜的光学透明性,同时也使聚合物的热学性能有所下降;咪唑基团、联苯结构等一些刚性较大的结构维持了聚合物一定的热学性能和力学性能。3、在二胺单体摩尔比例相同的情况下,比较不同二酐单体对合成PI薄膜的性能影响。本论文选取ADOPPE:i-DAPBI=0.2:0.8为例,对PI-a-1、PI-b-1、PI-c-1、PI-d-1进行各方面性能比较。结果表明:四种PI薄膜中,PI-d-1的溶解性、透光性最好,而热性能、力学性能相对较差。

关键词：含磷二胺聚酰亚胺溶解性热学性能光学性能

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：