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含油脂食品中邻苯二甲酸酯类测定的方法研究

食品研究与开发 2013年第18期34卷 66-69页

作者：王亚琴王吉祥冯雷牛之瑞珠娜张晓红云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650023

建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化,定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。结果表明,含油脂食品... 详细信息

建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化,定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。结果表明,含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的在50μg/kg和100μg/kg添加水平下的加标回收率为66.81%～101.55%,相对标准偏差3.72～9.6%。方法灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求,简便、快速、准确,避免了含油脂食品使用凝胶色谱仪这一传统方法大量使用有机溶剂的弊端,节约了检测成本,提高了工作效率。更重要的是,最大限度的减小前处理过程实验仪器、试剂带入的PAEs干扰,使检测结果更准确。

关键词：气相色谱-质谱邻苯二甲酸酯增塑剂含油脂食品

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯

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食品安全质量检测学报 2021年第22期12卷 8724-8729页

作者：傅群黄强王尚军余建兵吉安市食品药品检验检测中心吉安343000

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯(phthalicacidesters,PAEs)残留量的分析方法。方法样品用正己烷饱和的乙腈涡旋提取,通过QuEChERS方法净化。样品在2500 r/min下涡旋2 min,4000 r/min离心3 min后,吸取乙腈层至已添加25 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)的净化管中进行净化。采用GC-MS检测,外标法定量。结果16种PAEs在0.02~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9991。方法的检出限和定量限分别为0.10~0.30和0.33~1.00 mg/kg。在0.2、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%~97.3%,相对标准偏差不超过7.33%(n=6)。对40份市售不同种类的含油脂食品进行检测,总体阳性检出率为17.5%。结论本方法简便、高效且准确可靠,适用于不同种类含油脂食品中16种PAEs的检测。

关键词：邻苯二甲酸酯含油脂食品 QuEChERS 气相色谱-质谱法

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

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福建分析测试 2012年第3期21卷 36-40页

作者：邹永德周洋南海出入境检验检疫局广东南海528200

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸... 详细信息

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。

关键词：邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱固相萃取含油脂食品

脂质过氧化与疾病关系的研究含油脂食品和人血清脂质过氧化物含量的调查

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中国食品卫生杂志 1990年第2期2卷 12-15页

作者：韩玉莲林晓明王林卫生部食品卫生监督检验所

采用电位差滴定法测定含油脂食品和不同人群血清脂质过氧化物(LPO)的含量。265份含油脂食品中96%的过氧化物含量符合国家卫生标准。127份健康人血清 LPO 的含量平均值为3.84±1.93(×10^(-2)μeq/ml),并随年龄的增长而增加,60～69岁年... 详细信息

采用电位差滴定法测定含油脂食品和不同人群血清脂质过氧化物(LPO)的含量。265份含油脂食品中96%的过氧化物含量符合国家卫生标准。127份健康人血清 LPO 的含量平均值为3.84±1.93(×10^(-2)μeq/ml),并随年龄的增长而增加,60～69岁年龄组值最高,70岁以上减低。经统计学分析,有年龄差异(p0.05)。100份各种疾病患者的血清 LPO 的含量平均值为7.55±1.35(×10^(-2)μeq/ml),显著高于健康人(p<0.001)。本文资料与日本报道的结果比较不完全一致。本文简单地讨论了脂质过氧化与各种疾病的关系。

关键词：含油脂食品人血清脂质过氧化物

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食品中氯中醇酯的污染水平调查分析

食品中氯中醇酯的污染水平调查分析

作者：李珊武汉轻工大学

学位级别：硕士

氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)是食品加工过程中氯丙醇与不同脂肪酸结合的一类污染物。食品中脂肪酸种类繁多致使氯丙醇酯的种类多样,但根据与不同的氯丙醇结合,主要包括单氯取代的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪... 详细信息

氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)是食品加工过程中氯丙醇与不同脂肪酸结合的一类污染物。食品中脂肪酸种类繁多致使氯丙醇酯的种类多样,但根据与不同的氯丙醇结合,主要包括单氯取代的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)和双氯取代的1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)、2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)。氯丙醇酯存在于多种含油脂食品中,尤其是精炼植物油中含量较高;随着国外不同食品中氯丙醇酯的污染水平的报道,摄入氯丙醇酯对人体造成的健康风险日益引起人们的关注。因此需建立不同食品基质中氯丙醇酯的检测方法,并调查含油脂食品中氯丙醇酯污染水平,进一步开展膳食暴露评估。针对含油脂食品基质的繁多和复杂性,本研究建立和优化了不同食品中氯丙醇酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应,用硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,采用七氟丁酰基咪唑进行衍生化反应,衍生物经氯化钠溶液萃取后进行GC-MS测定,以氘代氯丙醇酯为内标进行内标法定量。采用空白样品的加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)代表方法的精密度。食用植物油、乳粉、面包、糕点、香肠、咖啡以及奶酪等食品基质中4类氯丙醇酯的检出限在0.002.015 mg/kg之间,定量限在0.006.050 mg/kg之间;4类氯丙醇酯在0.005.800 mg/L浓度范围内,均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.9995。不同的空白食品基质在0.025、0.050和0.100 mg/kg水平的加标回收率在80.3%19.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于11.4%,方法的准确度和精密度良好。通过线性实验、加标回收实验等方法学参数验证,该方法特异性强、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适用于食用植物油、乳粉、面包和糕点、香肠、咖啡等含油脂食品基质中4类氯丙醇酯的检测。采用已建立的方法参加2014年英国食品分析能力评价体系(FAPAS)的考核(T2642),氯丙醇酯考核结果的z评分为1.1,成绩合格,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。运用已建立和优化的氯丙醇酯检测方法,对食用植物油、乳粉、面包和糕点、香肠和咖啡等337份样品进行了4类氯丙醇酯的检测。大部分样品中检出3-MCPD酯和2-MCPD酯,所有样品中均未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯;其中食用植物油、面包和糕点中3-MCPD酯和2-MCPD酯的污染水平较高;食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯含量范围分别为未检出(ND)0.646 mg/kg(平均值为1.799mg/kg,检出率为94.6%)和ND.617 mg/kg(平均值为0.816 mg/kg,检出率为63.5%),棕榈油和稻米油是氯丙醇酯污染水平较高的油品,橄榄油中氯丙醇酯的污染水平最低;面包和糕点中3-MCPD酯和2-MCPD酯含量范围分别为0.008.716mg/kg(平均值为0.197 mg/kg,检出率为100%)和ND.272 mg/kg(平均值为0.032 mg/kg,检出率为20.7%)。而乳粉、香肠、咖啡等食品基质中3-MCPD酯和2-MCPD酯污染水平较低,多数样品中3-MCPD酯的污染水平低于0.010 mg/kg,2-MCPD酯基本未检出。结合2002年全国营养调查的食物消费量数据和污染水平调查数据进行了我国一般人群和婴幼儿群体对氯丙醇酯的膳食暴露风险评估。我国一般人群由于摄入食用植物油而产生的3-MCPD酯(以3-MCPD计)的平均膳食暴露量和高端暴露量(P97.5)分别为0.939μg/kg bw/d和4.242μg/kg bw/d,分别占JECFA规定的3-MCPD的暂定每日最大耐受摄入量(PMTDI,2μg/kg bw/d)的47.0%和212.1%。摄入乳粉为主的6月龄婴儿3-MCPD酯(以3-MCPD计)的平均膳食暴露量和高端暴露量(P97.5)分别为0.304μg/kg bw/d和1.735μg/kg bw/d,分别占PMTDI的的15.2%和86.7%。根据膳食暴露结果可知,我国一般人群由于摄入食用植物油和一般婴幼儿(6月龄)由于摄入乳粉的3-MCPD酯膳食暴露风险均在可接受的范围内。但植物油中3-MCPD酯的高端膳食摄入量(P97.5)超过了PMTDI,提示如长期食用高污染水平的食用植物油,则存在一定的健康风险。且很多样品中出检出3-MCPD酯外,还检出2-MCPD酯,含量水平仅稍低于3-MCPD酯的污染,而2-MCPD作为3-MCPD的同分异构体,虽目前暂无健康指导值的相关报道,但其化学结构与3-MCPD相似,其引起的健康风险亦不容忽视。运用建立的方法对原料油、不同加工精炼

关键词：气相色谱质谱法氯丙醇脂肪酸酯含油脂食品污染水平膳食暴露评估

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油脂中抗氧化剂的分析检测方法研究进展

广东化工 2016年第13期43卷 112-113页

作者：张雪飞李昊力李家林广东省食品工业研究所开发部广东广州510308

文章简要介绍了含油脂食品中添加各种抗氧化剂的必要性,综述了含油脂食品中各种抗氧化剂的分析检测技术研究进展,对各种分析检测方法进行了总结,分析了这些检测方法的优缺点和适用范围,并展望了分析检测技术的发展趋势。

关键词：含油脂食品抗氧化剂分析检测方法