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白酒中含氮类化合物定性分析方法

食品与生物技术学报 2014年第8期33卷 891-895页

作者：王莉雷良波吴建霞徐岩贵州茅台酒股份有限公司贵州仁怀564501 江南大学生物工程学院江苏无锡214122 江南大学工业生物技术教育部重点实验室江苏无锡214122

吡嗪类化合物是白酒中一类重要的含氮类风味化合物,为了更好的剖析白酒风味物质组成尤其是茅台酒中吡嗪类化合物的分布情况,作者对白酒中含氮类化合物的定性分析方法进行研究。该方法通过优化提取流程,引入除酯、除多元醇等提取纯化步骤... 详细信息

吡嗪类化合物是白酒中一类重要的含氮类风味化合物,为了更好的剖析白酒风味物质组成尤其是茅台酒中吡嗪类化合物的分布情况,作者对白酒中含氮类化合物的定性分析方法进行研究。该方法通过优化提取流程,引入除酯、除多元醇等提取纯化步骤,有效地提高了分析仪器对吡嗪类及含氮类化合物的检出率,形成了一套更优的白酒中吡嗪类化合物及其他含氮类化合物的定性分析方法,应用该方法共定性了茅台酒中56种含氮化合物,其中35种吡嗪类化合物、21种其它含氮类化合物。

关键词：白酒定性分析茅台酒吡嗪类化合物含氮类化合物

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芸薹子中含氮类化学成分分离鉴定

中国实验方剂学杂志 2019年第10期25卷 127-133页

作者：荆文光孙晓波兰青山刘安中国医学科学院&北京协和医学院药用植物研究所北京100193 中国中药有限公司北京102600 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:芸薹子中含氮类化学成分的分离与鉴定。方法:干燥并经石油醚脱脂后的芸薹子采用75%的乙醇回流提取,减压浓缩后所得浸膏用水悬浮后分别用石油醚、乙酸乙酯萃取为不同极性部位,水部位利用AB-8大孔吸附树脂粗分为30%,60%,95%乙醇极性... 详细信息

目的:芸薹子中含氮类化学成分的分离与鉴定。方法:干燥并经石油醚脱脂后的芸薹子采用75%的乙醇回流提取,减压浓缩后所得浸膏用水悬浮后分别用石油醚、乙酸乙酯萃取为不同极性部位,水部位利用AB-8大孔吸附树脂粗分为30%,60%,95%乙醇极性部位,最后采用硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化常数和核磁共振谱、质谱等光谱数据对所分离的化学成分进行结构鉴定。结果:从芸薹子75%乙醇提取物中共分离鉴定了13个含氮类化合物,分别鉴定为coixspirolactam C (1),吲哚-3-乙腈(2),2-β-Dglucopyranosylsulfanyl-1H-indole-3-acetonitrile(3),烟酸(4),腺苷(5),吲哚-3-甲醛(6),4-羟基-吲哚-3-甲醛(7),6-羟基-吲哚-3-甲酸(8),ethyl 2-oxo-1,2,3,4-tetrahydroquinoline-4-carboxylate(9),5-羟基-4(1H)-喹唑酮(10),4-羟基-2(1H)-喹唑酮(11),2(1H),4(3H)-二羰基-5-羟基喹唑酮(12),5-烯丙基噁唑啉-2-酮(13)。结论:以上所有化合物均为首次从芸薹子植物中分离得到,其中化合物1,3和13为首次从芸薹属植物中分离得到。

关键词：芸薹子含氮类化合物分离鉴定 coixspirolactam C 2-β-D-glucopyranosylsulfanyl-1H-indole-3-acetonitrile 5-烯丙基噁唑啉-2-酮

南海珊瑚共附生真菌NG-15-3中蒽醌和含氮类次生代谢产物研究

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中山大学学报（自然科学版） 2016年第1期55卷 96-101页

作者：李秀婷刘炳新胡谷平汪玉梅张翠仙广州中医药大学中药学院广东广州510006 中山大学化学与化学工程学院广东广州510275

为了研究南海珊瑚共附生真菌NG-15-3次生代谢产物,采用硅胶柱层析和HPLC等分离手段从乙酸乙酯提取部位分离得到单体化合物,结合现代波谱技术、物理常数对照对单体化合物的结构进行结构鉴定。从其分离得到4个蒽醌类:emodin(2)、1-O-methy... 详细信息

为了研究南海珊瑚共附生真菌NG-15-3次生代谢产物,采用硅胶柱层析和HPLC等分离手段从乙酸乙酯提取部位分离得到单体化合物,结合现代波谱技术、物理常数对照对单体化合物的结构进行结构鉴定。从其分离得到4个蒽醌类:emodin(2)、1-O-methyl emodin(3)、physcion(4)、carviolin(5)和6个含氮类次生代谢产物:preechinulin(1)、cyclo-(Phe-Gly)(6)、cyclo-(Gly-Pro)(7)、3H-imidazole-4-carboxylic acid(8)、2-methyl-3H-imidazole-4-carboxylic acid(9)和1H-pyrrole-2-carboxylic acid(10)。所有化合物均为首次从该真菌中分离得到,且化合物1为单去氢2,5-二酮哌嗪类化合物的前体物质,具有丰富的生理活性。

关键词：珊瑚共附生真菌 NG-15-3 蒽醌含氮类化合物结构鉴定

海南东寨港红树林内生真菌Fusariumsp.的含氮代谢产物

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中山大学学报（自然科学版） 2020年第3期59卷 82-86页

作者：陈晓晴梁翠芳林慧美赵嘉愉黄楚榆陶移文广州医科大学药学院广东广州511436

采用静置培养方法对红树林内生真菌Fusarium sp. KL11进行大米固体发酵,通过现代分离纯化方法,获得6个化合物,其结构经质谱(mass spectrum,MS)和核磁共振波谱法(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)分析,并与文献数据比对,鉴... 详细信息

采用静置培养方法对红树林内生真菌Fusarium sp. KL11进行大米固体发酵,通过现代分离纯化方法,获得6个化合物,其结构经质谱(mass spectrum,MS)和核磁共振波谱法(nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR)分析,并与文献数据比对,鉴定为:bassiatin(1),白僵菌素(2),葡萄孢镰菌素(3),5-甲氧基葡萄孢镰菌素(4),8-甲氧基葡萄孢镰菌素(5)和5,8-二甲氧基葡萄孢镰菌素(6),均为含氮化合物。

关键词：内生真菌 Fusarium sp. 次级代谢产物含氮类化合物

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八仙花叶化学成分研究

中国中药杂志 2013年第5期38卷 709-713页

作者：王知斌郭江涛杨春娟孟永海王秋红杨炳友匡海学黑龙江中医药大学北药基础与应用研究教育部重点实验室黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江哈尔滨150040 哈尔滨医科大学药学院黑龙江哈尔滨150081

目的:对中草药八仙花叶的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC等手段进行分离纯化,并通过1H,13C-NMR,MS等波谱方法鉴定结构。结果:分离鉴定了11个化合物,包括三萜类3个,分别为泽屋萜(1),白桦脂醇(2),白桦脂酸(3);... 详细信息

目的:对中草药八仙花叶的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC等手段进行分离纯化,并通过1H,13C-NMR,MS等波谱方法鉴定结构。结果:分离鉴定了11个化合物,包括三萜类3个,分别为泽屋萜(1),白桦脂醇(2),白桦脂酸(3);含氮类化合物6个,分别为2-乙基-3-甲基-马来酰亚胺-N-β-D-葡萄糖苷(4),尿嘧啶核苷(5),胸腺核苷(6),阿糖腺苷(7),烟酰胺(8),焦谷氨酸甲酯(9);异香豆素类2个,分别为绣球酚(10),绣球酚-4'-O-β-D-葡萄糖苷(11)。结论:化合物1～4和7～9为首次从该属植物中分离得到。

关键词：虎耳草科八仙花三萜含氮类化合物异香豆素

海南红树林内生真菌Aspergillus ***16-5C的含氮类次级代谢产物

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中山大学学报（自然科学版）（中英文） 2022年第4期61卷 65-69页

作者：肖泽恩林少娥佘志刚陆勇军谭振刘永宏广西中医药大学海洋药物研究院/药学院广西南宁530200 广西壮瑶药工程技术研究中心广西南宁530200 中山大学化学学院广东广州510275 中山大学生命科学学院广东广州510275

采用大米培养基对红树内生真菌Aspergillus ***16-5C进行规模发酵,利用层析技术对发酵产物进行分离纯化,获得6个含氮类化合物。经波谱技术鉴定结构,并通过与文献对比鉴定化合物为brevianamide K(1)、brevianamide V(2)、(R)-brevianamid... 详细信息

采用大米培养基对红树内生真菌Aspergillus ***16-5C进行规模发酵,利用层析技术对发酵产物进行分离纯化,获得6个含氮类化合物。经波谱技术鉴定结构,并通过与文献对比鉴定化合物为brevianamide K(1)、brevianamide V(2)、(R)-brevianamide Q(3)、(R)-brevianamide R(4)、(±)-asperginulin A(5)和brevianamide M(6)。对化合物1~6首次进行抗结核活性测试,结果显示化合物1对结核杆菌的酪氨酸磷酸酶B(MptpB酶)显示有较强的抑制活性,IC_(50)为(7.07±2.76)μmol/L。

关键词：红树内生真菌次级代谢产物含氮类化合物 MptpB酶

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广西北海涠洲岛陵水山海绵Mycale lingshuiensis的化学成分研究

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中国海洋药物 2017年第5期36卷 28-32页

作者：王嘉慧王春华王建荣姚励功郭跃伟刘海利中国科学院上海药物研究所新药研究国家重点实验室上海201203 滨州医学院药学院山东烟台264003 中国科学院上海生命科学研究院植物生理生态研究所合成生物学重点实验室上海200032

目的对采自中国广西北海涠洲岛海域的陵水山海绵Mycale lingshuiensis的化学成分进行研究。方法采用薄层层析、硅胶柱层析、凝胶柱色谱等分离手段,通过核磁共振等现代波谱技术以及铜靶单晶X-衍射分析,并结合文献数据,对陵水山海绵***中... 详细信息

目的对采自中国广西北海涠洲岛海域的陵水山海绵Mycale lingshuiensis的化学成分进行研究。方法采用薄层层析、硅胶柱层析、凝胶柱色谱等分离手段,通过核磁共振等现代波谱技术以及铜靶单晶X-衍射分析,并结合文献数据,对陵水山海绵***中的化学成分进行分离和结构鉴定。结果从陵水山海绵***中共分离鉴定了5个含氮化合物,包括4个单吲哚生物碱:3-吲哚甲醛(1),3-吲哚甲酸(2),3-(hydroxylacetyl)-indole(3),4-hydroxy-5-(indole-3-yl)-5-oxo-pentan-2-one(4)和1个核苷:胸苷(5)。结论化合物1~5均为首次从该种海绵中分离得到。

关键词：陵水山海绵含氮类化合物单吲哚生物碱

毛蚶共附生Aspergillus clavatonanicus JL001含氮类次级代谢产物的研究

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中国海洋药物 2023年第5期42卷 65-70页

作者：汲蕾李兆锟王鹏越李倩倩刘为忠刘德胜滨州医学院药学院山东烟台264003

目的研究毛蚶共附生Aspergillus clavatonanicus JL001的含氮类次级代谢产物,并探索其细胞毒活性。方法静置发酵后,萃取得到粗提物。采用正反相硅胶色谱法、半制备高效液相色谱(HPLC)、制备薄层色谱法(TLC)分离纯化真菌的次级代谢产物,... 详细信息

目的研究毛蚶共附生Aspergillus clavatonanicus JL001的含氮类次级代谢产物,并探索其细胞毒活性。方法静置发酵后,萃取得到粗提物。采用正反相硅胶色谱法、半制备高效液相色谱(HPLC)、制备薄层色谱法(TLC)分离纯化真菌的次级代谢产物,根据化合物NMR和HRMS数据结合文献报道确定其结构。利用CCK8法测定次级代谢产物1~5对人肿瘤细胞HepG2的细胞毒活性。结果从毛蚶共附生AspergillusclavatonanicusJL001中分离得到了8个含氮类化合物,分别为tryptoquivaline L(1)、quinadoline A(2)、scequinadoline I(3)、prelapatin B(4)、clavatustide B(5)、环(苯丙-丙)二肽(6)、环(酪-亮)二肽(7)和环(酪-异亮)二肽(8)。其中化合物3和4对HepG2细胞具有一定的增殖抑制作用。结论研究结果为从海洋动物共附生真菌中寻找新型抗生素提供参考和依据。

关键词：毛蚶共附生Aspergillus clavatonanicus JL001真菌细胞毒活性含氮类化合物