检索结果-南通市图书馆

作者：崔贵银昆明理工大学

学位级别：硕士

云南云天化国际化工有限公司三环分公司现有3万吨/年磷肥副产氟硅酸生产冰晶石装置,生产过程会副产大量的硅胶,其主要成份为二氧化硅,且含量较高,是生产硅系列产品很好的原料。目前,硅胶的综合利用技术主要局限于硅酸盐、白炭黑产品,进... 详细信息

云南云天化国际化工有限公司三环分公司现有3万吨/年磷肥副产氟硅酸生产冰晶石装置,生产过程会副产大量的硅胶,其主要成份为二氧化硅,且含量较高,是生产硅系列产品很好的原料。目前,硅胶的综合利用技术主要局限于硅酸盐、白炭黑产品,进一步加工利用空间有限,且附加值不高。mq硅树脂是一种附加值很高的有机硅聚硅氧烷,是由单官能团硅氧烷链节(M)和四官能团硅氧烷链节(Q)构成,性质介于无机高分子化合物和有机高分子化合物之间,具有优良的耐热性、粘结性、耐候性、耐化学品、机械性及成膜性等,在工业上有很大的应用价值,主要用作有机硅压敏胶的填料及增粘剂、硅橡胶的补强填料。含氢mq硅树脂,作为mq硅树脂的改性树脂,由于Si-H的引入,增加了mq硅树脂与有机聚合物及颜料等的配伍性,提高了其应用性能。因此,本论文开展了利用磷肥副产硅胶为原料,先制备低模数水玻璃,然后采用两步法合成含氢mq树脂的技术研究。首先对mq硅树脂的制备过程进行研究,具体合成过程为：(1)水玻璃在酸性和异丙醇存在的条件下水解,然后加入六甲基二硅氧烷(MM)和异丙醇的混合溶液进行共水解缩聚一段时间,加入萃取剂,在回流的条件下合成mq硅树脂的萃取溶液(2)得到的mq硅树脂的萃取溶液,经过水洗、干燥、过滤、减压蒸馏得到白色粉末状产品。将得到的产品进行红外表征确定其为mq硅树脂结构。通过单因素试验、正交试验以及响应曲面法对合成mq硅树脂的影响工艺因素进行研究,发现：(1)在较适宜的投料比M/Q=0.8条件下,用水玻璃法能够合成出M/Q值较低、分子量分布较窄、耐热性较好的mq硅树脂产品;(2)制备mq硅树脂的较优工艺条件：浓度为10.5%的水玻璃59g,原料配比M/Q=0.8,浓HCI催化剂用量为13.6mL,反应温度为46℃,反应时间为39min,异丙醇用量为20mL,萃取剂甲苯用量为25mL,萃取回流温度为70-80℃,萃取回流时间为3-4h。在较优工艺条件下得到的mq硅树脂的最高产率为43.88%。经红外分析和核磁分析表明,合成的产品是mq硅树脂;GPC分析得出产品的数均分子量为2220,分布系数为2.41;产品的M/Q值为0.72,羟基含量为4.2%,可以应用到硅橡胶及有机硅压敏胶中做补强剂。其次,对目标产品含氢mq硅树脂的制备过程进行研究。其具体合成过程为：(1)已制备好的mq硅树脂和四甲基二硅氧烷在酸性条件下水解缩聚得到含氢mq硅树脂的甲苯溶液;(2)含氢mq硅树脂的甲苯溶液经过水洗、干燥、过滤、减压蒸馏得到白色晶状粉末产品。对产品进行红外表征确定其为含氢mq硅树脂结构。采用单因素实验、回归正交实验及响应曲面分析方法对制备含氢mq硅树脂的影响因素进行研究,得到的较佳工艺条件为：羟基含量为4.2%的mq硅树脂8g,封端剂用量为1.52g,甲苯用量为20mL,催化剂用量为0.25g,反应温度为62℃,反应时间为9.87h。在此条件下制得了含氢量为0.1830%的产品;经红外分析和核磁分析表明,合成的产品是含氢mq硅树脂;产品的M/Q值为0.79,羟基含量为1.3%,符合硅橡胶及有机硅压敏胶补强剂的要求。

关键词：水玻璃两步法合成 mq硅树脂含氢mq硅树脂

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LSR用含氢mq硅树脂型增粘剂的合成与表征

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有机硅材料 2014年第1期28卷 12-17页

作者：汪昱辰赖学军周为李红强曾幸荣王全肖贵斌邹小武苏俊柳华南理工大学材料科学与工程学院广州510640 东莞市贝特利新材料有限公司广东东莞523143

以含氢mq硅树脂(Hmq)和1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为原料,通过硅氢加成反应合成了含氢mq硅树脂型增粘剂(Hmq-g-HDDA),并配制成加成型液体硅橡胶(LSR)胶粘剂,用于LSR硫化胶与聚碳酸酯(PC)基材的粘接。通过傅里叶变换红外光谱对Hmq-g-HDD... 详细信息

以含氢mq硅树脂(Hmq)和1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为原料,通过硅氢加成反应合成了含氢mq硅树脂型增粘剂(Hmq-g-HDDA),并配制成加成型液体硅橡胶(LSR)胶粘剂,用于LSR硫化胶与聚碳酸酯(PC)基材的粘接。通过傅里叶变换红外光谱对Hmq-g-HDDA的结构进行表征,并研究了反应温度、反应时间、铂催化剂用量及HDDA与Hmq的配比对Hmq-g-HDDA收率、运动黏度及增粘作用的影响。结果发现,当HDDA二次加成反应程度较大时,Hmq-g-HDDA的运动黏度显著提高,增粘作用明显降低。当反应温度为80℃、反应时间为3 h、铂质量分数为2×10-6、HDDA中的乙烯基和Hmq中的硅氢基的量之比为2.0时,Hmq-g-HDDA的收率为77.6%,运动黏度(25℃)为8.19 mm2/s,对LSR胶粘剂具有良好的增粘作用。加有Hmq-g-HDDA的LSR胶粘剂用于LSR硫化胶与PC基材之间的粘接时,其180°剥离强度为5.45 kN/m,比空白样(0.1 kN/m)提高了54.5倍。

关键词：增粘剂 1,6-己二醇二丙烯酸酯含氢mq硅树脂硅氢加成反应加成型液体硅橡胶

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LED封装用mq硅树脂的制备及其性能研究

LED封装用MQ硅树脂的制备及其性能研究

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作者：陈国栋华南理工大学

学位级别：硕士

目前,人类每年都要在照明领域消耗巨大的能源,因此研制新的、更加具有节能效果的照明器具对世界有重要意义。LED灯具有能耗小、寿命长、无污染等一系列优点,对于满足人类在节能环保方面的需求以及缓解能源和环境危机十分有益。对于LED而... 详细信息

目前,人类每年都要在照明领域消耗巨大的能源,因此研制新的、更加具有节能效果的照明器具对世界有重要意义。LED灯具有能耗小、寿命长、无污染等一系列优点,对于满足人类在节能环保方面的需求以及缓解能源和环境危机十分有益。对于LED而言,封装材料至关重要,因为封装材料的品质会影响到LED灯的封装、组配以及装置的可靠性和使用寿命等等。因此,研制出耐热冲击、无黄变、高折光率及高透光率的封装材料是LED制造中非常关键的技术。我国在这方面的研究与美国、日本等国家还有一定差距。目前,在功率型LED用封装材料方面主要依靠进口,这不仅直接提高了LED灯具的生产成本,而且还严重影响了LED器件的规模生产以及快速发展。因此,研制出满足LED封装用材料具有十分重大的社会意义和经济效益。本论文主要研究用于LED封装的含氢mq硅树脂和乙烯基mq硅树脂,探究固化工艺,并制备出性能优异的封装材料。论文可分为以下四个部分:(1)综述了LED及其封装材料的发展现状及优缺点,对封装材料的各个组分进行了详细的论述,指出了提高封装材料性能的方法。(2)采用正硅酸乙酯法制备出乙烯基mq硅树脂,优化并得出最佳合成工艺为:脱水缩合反应3h,反应温度为80℃,催化剂用量为单体总重的4.99%,水用量为单体总重的20.77%,乙醇用量为单体总重的21.81%。(3)采用正硅酸乙酯法制备出含氢mq硅树脂,优化并得出最佳工艺路线为:反应3h,反应温度为80℃,催化剂用量为单体总重的4.77%,水用量为单体总重的20.87%,乙醇最佳用量为单体总重的14.91%。(4)将制备出的乙烯基硅油、含氢硅油、乙烯基mq硅树、含氢mq硅树脂制成液态基础胶,在铂催化剂作用下交联固化。结果分析表明:最佳固化条件为90℃下固化1h、150℃下固化2h;催化剂最佳用量为15ppm;固化体系中Si-H/Si-Vi=1.2.0;乙烯基mq硅树脂的最佳用量为乙烯基液态基础胶质量的30%,乙烯基含量为1.099mmol/g、M/Q=0.6.9的乙烯基mq硅树脂适合用作补强填料;含氢mq硅树脂的M/Q=0.7、含氢量=0.0843 mmol/g,用量为含氢液态基础胶总重的30%。制备的封装材料的最佳性能为:透光率高于90%、硬度为53shore A、拉伸强度为2.13MPa、断裂伸长率为138%。

关键词： LED 正硅酸乙酯法乙烯基mq树脂含氢mq硅树脂

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