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材料研究学报 2023年第4期37卷 315-320页

作者：李瀚楼焦晓光朱欢欢赵晓欢矫庆泽冯彩虹赵芸北京理工大学化学与化工学院北京100081

用1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇对1,2,4-苯三酸酐中的一个官能团进行封端后替代部分顺丁烯二酸酐,与新戊二醇共缩聚合成了支链含氟聚酯,然后在含氟聚酯中加入交联剂进行固化反应制备出支链含氟聚酯膜。使用红外光谱、XRD、GPC、TG和DSC等手... 详细信息

用1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇对1,2,4-苯三酸酐中的一个官能团进行封端后替代部分顺丁烯二酸酐,与新戊二醇共缩聚合成了支链含氟聚酯,然后在含氟聚酯中加入交联剂进行固化反应制备出支链含氟聚酯膜。使用红外光谱、XRD、GPC、TG和DSC等手段表征含氟聚酯的结构、分子量和热稳定性,用万能试验机、接触角测试仪和X射线电子能谱分析了含氟聚酯膜的力学性能、表面性能及表面元素含量。结果表明,在聚酯中成功引入含氟基团使含氟聚酯比无氟聚酯的分子量增大,热稳定性先提高后降低,初始分解温度最高达299.41℃,玻璃化转变温度由6.24℃提高到46.65℃;随着含氟基团含量的提高聚酯膜的断裂伸长率降低而拉伸强度提高,拉伸强度最高达到19.97 MPa;含氟基团由含氟聚酯膜的本体向表面迁移,随着含氟基团含量的提高聚酯膜的水接触角和油接触角逐渐增大,使聚酯膜具有疏水性。

关键词：有机高分子材料含氟聚酯疏水水接触角

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含氟聚酯粉末涂料的制备与性能

含氟聚酯粉末涂料的制备与性能

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作者：晋云全浙江大学

学位级别：硕士

聚酯粉末涂料是继环氧和环氧-聚酯粉末涂料之后发展起来的热固性粉末涂料。聚酯粉末涂料具有较好的耐光性、耐候性,对底物有很好的附着力,不需要外加底漆,同时原材料来源丰富,价格便宜,受到越来越广泛的关注。但是聚酯粉末涂料,易受到... 详细信息

聚酯粉末涂料是继环氧和环氧-聚酯粉末涂料之后发展起来的热固性粉末涂料。聚酯粉末涂料具有较好的耐光性、耐候性,对底物有很好的附着力,不需要外加底漆,同时原材料来源丰富,价格便宜,受到越来越广泛的关注。但是聚酯粉末涂料,易受到水以及油的影响,导致涂膜机械性能下降,同时表面油污难以清洗;粉末涂料用在户外环境时,常常受到湿度、雨水、凝露等气候因素影响而老化,导致涂膜出现裂纹和脆化,力学性能会下降,缩短其使用寿命。油、有机溶剂也会使涂膜发生溶胀,迫切需要提高涂料的疏水、疏油性能。本文采用向聚酯树脂引入氟的方法来提高聚酯粉末涂料固化膜疏水疏油性能。在邻苯二甲酸酐-环氧氯丙烷的反应体系中加入四氟丙基缩水甘油醚(TFGE)和十二氟庚基缩水甘油醚(DFGE)分别合成了支链含有四氟丙基链段的含氟聚酯(TFPE)和支链含有十二氟庚基链段的含氟聚酯(DFPE),再分别与填料、固化剂、助剂等混合制备成具有高疏水疏油性能的含氟聚酯粉末涂料。采用四氟丙基缩水甘油醚(TFGE)作为含氟单体可以制备支链含有四氟丙基链段的疏水聚酯粉末涂料(TFPEPC).结果表明,在四乙基溴化铵催化下、以1,4-丁二醇为起始剂,通过邻苯二甲酸酐、环氧氯丙烷、四氟丙基缩水甘油醚之间的反应制备了含氟聚酯树脂(TFPE),用1H-NMR和19F-NMR表征了TFPE的化学结构,发现TFGE被成功的引入到聚酯中。用氧瓶燃烧-氟离子选择性电极法表征了TFPE中的氟含量,发现随着TFGE加入量的增大TFPE中的氟含量增加。TFPEPC固化膜表面的疏水疏油性能随着TFPE中氟含量的增大而先增大后不变。X-射线光电子能谱仪(XPS)结果发现固化膜表面的F和C的摩尔比(F/C比)比远远大于总体的F/C比,这说明TFPE中的氟碳链段发生了表面富集。而且随着氟含量的增加,固化膜表面的F/C比先增大后不变,当氟含量达到2.45wt%时,涂膜表面的F/C比达到平衡值0.313,远远大于此时总体的F/C比(0.035),这与固化膜表面润湿性能结果一致。为了进一步降低氟的使用量,提高氟的利用率,采用十二氟庚基缩水甘油醚(DFGE)为含氟单体制备了支链含有长氟碳链段(十二氟庚基)的含氟聚酯树脂(DFPE)。将DFPE作为添加剂,与不含氟的聚酯(PE)、填料、固化剂、助剂混合制备了不同氟含量的含氟聚酯粉末涂料(DFPEPC)。固化膜表面疏水疏油性能随着氟含量增大而先增强后不变。相对于TFPEPC,支链包含更长氟碳链段的DFPEPC只需要更少的氟(0.75wt%)的引入就实现了粉末涂料固化膜表面疏水疏油性能极大的增强。XPS结果表示DFPEPC固化膜表面的F/C比远远大于总体的F/C比,这充分证实含氟聚酯粉末涂料在固化过程中,具有较低表面自由能的氟碳链段,向表面自由能更低的涂膜-空气界面迁移。而且随着氟含量的增大,固化膜表面的F/C摩尔比先增大后不变。比较DFPEPC和TFPEPC固化膜表面氟碳链段的富集,发现在TFPEPC体系中当氟含量为2.45wt%,固化膜表面平衡值F/C比为0.313,而在支链包含更长氟碳链段的DFPEPC中,当氟含量达到0.75wt%时,涂膜表面的F/C比达到平衡值0.347。这说明较长的氟碳链段聚酯粉末涂料固化膜的表面富集效果更好。聚酯粉末涂料中引入少量的氟可明显提高固化膜耐沸水、耐酸碱性能,但是固化膜对基材的附着力并未发生降低。

关键词：含氟聚酯粉末涂料氟含量接触角表面张力表面富集

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含氟聚酯和光刻胶波导材料的分子设计与性能研究

含氟聚酯和光刻胶波导材料的分子设计与性能研究

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作者：胡娟吉林大学

学位级别：硕士

由于通讯事业的飞速发展,人们对高容量、高带宽、高速信息传输技术的要求越来越高。为了满足日益增长的需求,人们提出了全光网络这一有效解决办法。聚合物波导器件由于其优良的机械性能,热光和电光效应,对于实现全光网络十分有利,而且... 详细信息

由于通讯事业的飞速发展,人们对高容量、高带宽、高速信息传输技术的要求越来越高。为了满足日益增长的需求,人们提出了全光网络这一有效解决办法。聚合物波导器件由于其优良的机械性能,热光和电光效应,对于实现全光网络十分有利,而且器件易于加工,制作费用低,所以引起人们的广泛关注。在论文中,我们利用分子设计的原理,通过含氟量由六氟双酚A、对苯二酰氯和含氟辛二醇三元共聚合成新型高含氟的聚酯,并随之加入甲基丙稀酸羟乙酯,在端基引入可交联基团。聚酯有好的溶解性,高的玻璃化转变温度和好的热稳定性能。旋涂后可以得到很好的光学薄层,通过改变单体的进料比,在1550 nm处折射率在1.447.57之间可调。研究中,合成的这些有着高分子量和线形结构的高含氟量聚酯不仅在感光底层表现出好的化学阻抗,而且在光通信波长1.31μm和1.55μm有很小的光损耗。直接作为主体材料用于光通讯领域的光刻胶,可以大大缩减制作过程,制得具有规整结构的微图案,还可以满足有机聚合物光波导材料的特性要求。本文介绍了一种节约成本、制备方法简便、低光损的含氟光刻胶。这种新型光刻胶有着很好的溶解性,固化交联后具有较好的热稳定性。由于材料中氟原子取代了部分氢原子使其在近红外波段尤其是光的通讯窗口(1.31μm和1.55μm)的吸收较小,所以其在光波导材料方面有很好的应用前景。

关键词：阵列式光波导含氟聚酯含氟光刻胶紫外光固化光损耗

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粉末涂料用含氟聚酯的合成及其氟碳链段表面富集化研究

粉末涂料用含氟聚酯的合成及其氟碳链段表面富集化研究

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作者：熊进苏浙江大学

学位级别：硕士

聚酯粉末涂料是一种应用广泛的热固性粉末涂料,具有节约能源、环境友好、性能稳定、耐久性和耐候性好的优点,广泛用于户外涂装。但其用于户外环境时,常受到湿度、雨水等气候因素的影响,导致涂膜的力学性能下降,出现裂纹和脆化,使用寿命... 详细信息

聚酯粉末涂料是一种应用广泛的热固性粉末涂料,具有节约能源、环境友好、性能稳定、耐久性和耐候性好的优点,广泛用于户外涂装。但其用于户外环境时,常受到湿度、雨水等气候因素的影响,导致涂膜的力学性能下降,出现裂纹和脆化,使用寿命缩短。因此,有必要提高聚酯粉末涂料的疏水疏油性能。本文采用将氟引入聚酯粉末涂料的方法制备含氟聚酯粉末涂料,以提高固化膜的疏水疏油性。同时,由于氟碳链段相对于其它链段具有更低的表面自由能,会向固化膜的表面迁移,发生氟碳链段的表面富集,因此只需在涂料中引入少量的氟,就可以大幅度提高固化膜的疏水疏油性能。在邻苯二甲酸酐-环氧氯丙烷体系中分别合成了支链含有八氟戊基链段和十六氟壬基链段的含氟聚酯,并用1H-NMR和19F-NMR对其结构进行表征。系统研究了支链含有八氟戍基链段含氟聚酯和支链含有十六氟壬基链段含氟聚酯所制备的含氟聚酯粉末涂料的固化膜表面接触角与氟含量的关系,研究结果发现,随着氟含量的增大,固化膜表面对水和二碘甲烷的接触角都有较大程度的升高。采用XPS研究含氟聚酯粉末涂料中氟碳链段的表面富集,并比较不同长度的氟碳链段的表面富集情况,研究结果发现在总体氟含量相同的情况下,随着氟碳链段长度的增加,其表面富集程度也相应增大,但当氟碳链段的长度增加到一定程度后,氟碳链段的表面富集程度几乎不再提高。此外,对固化膜进行氩离子轰击测试,由测试结果可知氟碳链段的表面富集主要发生在固化膜表层下纳米级的范围内。为了进一步提高氟碳链段的富集程度,增大氟的利用率,获得疏水疏油性能更为优异的固化膜,本文用氟化改性的异氰酸酯和端羟基聚酯制备了氟化改性聚酯,采用1H-NMR和19F-NMR对其结构进行表征,并将其作为含氟添加剂加入到聚酯粉末涂料中以改善固化膜的性能。研究固化膜表面接触角和表面自由能与含氟添加剂含量的关系,研究结果表明,只需在聚酯粉末涂料中添加少量的氟化改性聚酯树脂,便可大幅度增大固化膜对水和二碘甲烷的接触角,降低固化膜的表面自由能,获得具有良好疏水疏油性能的固化膜。采用XPS研究氟碳链段的表面富集,并改变XPS的起飞角,研究固化膜不同深度范围内的氟碳链段富集情况,研究结果发现在固化膜表层,氟碳链段的富集成梯度变化。采用AFM观察含氟聚酯粉末涂料固化膜的表面形态,从高度图和相位图上可明显观察到氟碳链段的表面富集。此外,对固化膜进行性能测试,发现少量氟的引入可提高固化膜的耐酸碱性、耐沸水性以及耐污染性,对固化膜的铅笔硬度及附着力没有明显的影响。

关键词：粉末涂料含氟聚酯接触角表面张力表面富集

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含氟聚酯的制备及其应用研究进展

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广东化工 2022年第1期49卷 91-92,87页

作者：李瀚楼焦晓光朱欢欢赵晓欢矫庆泽冯彩虹赵芸北京理工大学化学与化工学院北京100081 北京理工大学珠海学院广东珠海519085

含氟聚酯具有优异的疏水性、耐溶剂性和热稳定性等性能,能够延长聚酯产品的使用寿命、拓宽其应用领域。本文介绍了含氟聚酯的主要合成方法、总结了含氟聚酯的主要特性,就氟化改性聚酯研究现状及其应用前景进行了展望。

关键词：含氟聚酯制备疏水应用进展

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含氟聚酯型聚合物光波导材料的合成

含氟聚酯型聚合物光波导材料的合成

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2005年全国高分子学术论文报告会

作者：费旭胡娟崔占臣吉林大学化学院超分子结构与材料教育部重点实验室吉林大学化学院超分子结构与材料教育部重点实验室吉林大学化学院超分子结构与材料教育部重点实验室

＜正＞用聚合物制造光波导器件是当前备受关注的研究领域。目前,应用的光波导材料主要集中在SiO2／Si等无机材料上,但是这些无机材料的双折射效应都比较大,而且在无机材料衬底生成高质量厚膜波导比较困难,需要的设备也较复杂。因此,许... 详细信息

＜正＞用聚合物制造光波导器件是当前备受关注的研究领域。目前,应用的光波导材料主要集中在SiO2／Si等无机材料上,但是这些无机材料的双折射效应都比较大,而且在无机材料衬底生成高质量厚膜波导比较困难,需要的设备也较复杂。因此,许多研究者开始利用聚合物材料制作光波导器件。聚合物材料的特性使得Polymer／Si器件具有制作工艺简单,成本低,

关键词：光波导折射率含氟聚酯

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可交联含氟聚酯型聚合物光波导材料的合成

可交联含氟聚酯型聚合物光波导材料的合成

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中国化学会第二十五届学术年会

作者：费旭胡娟崔占臣吉林大学化学院吉林大学化学院吉林大学化学院

Novel cross-linkable, highly fluorinated polyesters were synthesized The molecular weights (Mns) and polydispersities of the polyesters determined by GPC with polystyrene standard are in the range of

关键词：光波导含氟聚酯折射率

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