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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成

化工新型材料 2004年第9期32卷 29-31页

作者：杨志兰张爱清杨政险王维中南民族大学化学与生命科学学院武汉430074

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上。

关键词：聚酰亚胺 3,5-二(三氟甲基)溴苯合成含氟二胺氧膦二胺 3,5-二(三氟甲基)苯基二苯氧膦二(3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦结构表征水合肼活性炭

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PI单体含氟二胺化合物的合成及工艺研究

PI单体含氟二胺化合物的合成及工艺研究

作者：侯喜超青岛科技大学

学位级别：硕士

含氟二胺化合物是一类比较重要的精细化工产品,广泛应用于医药、染料等行业。二胺单体作为聚酰亚胺类材料的关键中间体,尤其是引入三氟甲基、醚键等柔性基团的二胺化合物,可改善聚酰亚胺透光率低、溶解性差等不足之处。但含氟、醚键二... 详细信息

含氟二胺化合物是一类比较重要的精细化工产品,广泛应用于医药、染料等行业。二胺单体作为聚酰亚胺类材料的关键中间体,尤其是引入三氟甲基、醚键等柔性基团的二胺化合物,可改善聚酰亚胺透光率低、溶解性差等不足之处。但含氟、醚键二胺化合物在工业制备过程中存在收率低、废水量大、操作复杂等缺点。因此,其绿色合成技术已成为研究热点之一。本文通过研究几种含氟二胺化合物的合成方法,主要从微通道连续化反应器和深共熔溶剂催化合成两种手段,确定了含氟二胺化合物工艺,对四种含氟二胺2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、1,2’-双(4-硝基三氟甲苯氧基)乙烷、1,3’-双(4-硝基三氟甲苯氧基)苯、1,4’-双(4-硝基三氟甲苯氧基)苯的合成作了系统研究,并通过1H NMR对产品结构进行了结构表征和确定。首先,使用微通道反应器对2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯合成工艺中的硝化反应和联苯胺重排反应进行了研究。考察了三氟甲苯硝化反应的硝化剂种类、反应温度、停留时间以及重排反应的停留时间、反应温度、原料摩尔比、溶剂的选择等各因素对反应的影响。实验表明,当硝化反应的反应温度15℃,停留时间335s,n():n()=1:5,n():n()=1.13:1时,产品的总收率可达93.7%;联苯胺重排反应中采用质量分数20%HCl做酸性重排试剂,甲苯做溶剂,反应温度20℃,n():n()=4.1:1时,产品的总收率可达56.5%。其次,以2-氯-5-硝基三氟甲苯和二羟基化合物做起始原料,经过Ullmann成醚反应,催化加氢还原反应合成一系列含氟对称芳醚二胺化合物。其中Ullmann反应利用深共熔溶剂(DES)催化方法得到二硝基化合物,并探究了DES催化Ullmann反应的反应温度、反应时间、DES催化剂种类及用量各因素对产品收率的影响。研究表明,当反应温度80℃,反应时间2h,DMF做溶剂,氯化胆碱/尿素做催化剂,n():n()=2:1,其二硝基产品的收率78.8～94.1%,液相色谱检测纯度99.0%以上;选用无水乙醇作为反应溶剂,反应温度为60℃,H2的压力为4MPa,以雷尼镍作为还原催化剂。二胺的纯度为99.8%,收率为91.3～93.2%;。上述工艺均对传统工艺进行了改进,微通道反应技术、DES催化解决了传统工艺中出现的低原子利用率、低收率、强放热、废水量大、高污染等问题,符合绿色、安全、环保的先进化工理念。

关键词：聚酰亚胺含氟二胺微通道反应器深共熔溶剂合成

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含氟半脂环透明聚酰亚胺薄膜的制备和性能

材料研究学报 2008年第6期22卷 615-618页

作者：刘金刚李卓高志琪杨海霞杨士勇中国科学院化学研究所高技术材料实验室北京100080

分别将脂环族二酐单体1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA,Ⅰ)、1,2,4,5-环戊烷四酸二酐(CPDA,Ⅱ)和1,2,4,5-环己烷四酸二酐(CHDA,Ⅲ)与芳香族含氟二胺1,4-双(4-胺基-2-三氟甲基苯氯基)苯(6FAPB,a)和4,4′-双(4-胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯(6F... 详细信息

分别将脂环族二酐单体1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA,Ⅰ)、1,2,4,5-环戊烷四酸二酐(CPDA,Ⅱ)和1,2,4,5-环己烷四酸二酐(CHDA,Ⅲ)与芳香族含氟二胺1,4-双(4-胺基-2-三氟甲基苯氯基)苯(6FAPB,a)和4,4′-双(4-胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯(6FBAB,b)反应制备两个系列的含氟半脂环族聚酰亚胺(PI),研究了PI薄膜的热性能和光学性能.结果表明,制备出的PI薄膜具有良好的热稳定性,在氮气中起始热分解温度超过450℃、玻璃化转变温度超过250℃,在可见光范围内(400-700 nm)具有优良的透明性,450 nm处的透过率超过88%.两类PI薄膜在光通讯波段(1.30μm与1.55μm)均没有显著的吸收.

关键词：有机高分子材料光通讯聚酰亚胺近红外脂环二酐含氟二胺

一种含氟类聚酰亚胺的合成与表征综合实验设计

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山东化工 2023年第22期52卷 70-72,76页

作者：肖国勇徐静艾天辽宁科技大学化学工程学院辽宁鞍山114051

主要针对辽宁科技大学应用化学专业实验项目设计了含氟类聚酰亚胺的合成与表征的综合设计性实验。通过实验设计了含氟芴基二胺9,9-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基苯基)芴的方法,再加入不同比例不同种类的三胺,与CBDA聚合生成聚酰胺酸溶液,... 详细信息

主要针对辽宁科技大学应用化学专业实验项目设计了含氟类聚酰亚胺的合成与表征的综合设计性实验。通过实验设计了含氟芴基二胺9,9-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基苯基)芴的方法,再加入不同比例不同种类的三胺,与CBDA聚合生成聚酰胺酸溶液,涂膜、热酰胺化得到含氟的聚酰亚胺薄膜,并通过红外、DSC、拉伸强度、透光率来对聚酰亚胺薄膜进行表征。添加含氟基团可以提高聚酰亚胺的性能,使其有更广阔的应用。

关键词：聚酰亚胺含氟二胺聚酰亚胺薄膜

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浅色可溶含氟聚酰亚胺的合成与性能研究

化工新型材料 2011年第3期39卷 111-113,116页

作者：鲁云华康文娟胡知之房庆旭王永飞辽宁科技大学化学工程学院鞍山114044

利用含氟二胺2,2-双[4-（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯基]六氟丙烷分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐进行低温缩聚反应,经热酰亚胺化... 详细信息

利用含氟二胺2,2-双[4-（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯基]六氟丙烷分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐进行低温缩聚反应,经热酰亚胺化制备出5种含氟聚酰亚胺（PI）薄膜,均表现出优良的综合性能。其中,含脂环PI薄膜在可见光波长范围内（400~700nm）具有优异的光学透明性,450nm处的透光率为84.6%,紫外截止波长为307.2nm,近乎无色透明,且5种含氟PI在光通讯波段（1.30μm和1.55μm）均无明显吸收;这些含氟PI均具有良好的溶解性;除含脂环PI的热稳定性稍差外,4种芳香PI薄膜的5%热失重温度均超过519℃,具有良好的热稳定性。

关键词：聚酰亚胺含氟二胺浅色可溶结构与性能

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高韧性环氧基体树脂的制备与性能

宇航材料工艺 2012年第2期42卷 69-72页

作者：沈登雄宋涛刘金刚杨士勇中国科学院化学研究所高技术材料实验室北京100190

以N,N,N',N'-四缩水甘油基-1,3-间苯二甲胺(TGMXDA)和双酚F环氧(DGEBF)作为基体,以4,4'-双([4-氨基-2-三氟甲基)苯氧基]联苯(6FBAB)和3,3'-二氨基二苯砜(3,3'-DDS)作为固化剂制备了新型环氧基体树脂。研究了环氧基体与固化剂的结构和配... 详细信息

以N,N,N',N'-四缩水甘油基-1,3-间苯二甲胺(TGMXDA)和双酚F环氧(DGEBF)作为基体,以4,4'-双([4-氨基-2-三氟甲基)苯氧基]联苯(6FBAB)和3,3'-二氨基二苯砜(3,3'-DDS)作为固化剂制备了新型环氧基体树脂。研究了环氧基体与固化剂的结构和配比对环氧固化物耐热与力学性能的影响规律。结果表明,TGMXDA-DGEBF/6FBAB-DDS树脂体系固化物具有良好的力学性能,拉伸强度达到101 MPa,冲击强度>20 kJ/m2,断裂伸长率>6%。同时,该树脂体系还具有良好的耐热稳定性,氮气中的5%失重温度>330℃。

关键词：环氧树脂增韧含氟二胺热性能力学性能

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6FAPE基含氟聚酰亚胺的结构与性能研究

材料导报 2010年第10期24卷 37-39,43页

作者：鲁云华李伟王永飞胡知之辽宁科技大学化学工程学院鞍山114044

利用含氟二胺单体4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(6FAPE),分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)、3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和均苯四甲酸二酐... 详细信息

利用含氟二胺单体4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(6FAPE),分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)、3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)进行低温缩聚反应,经热酰亚胺化制备出5种聚酰亚胺(PI)薄膜,考察了其光学透明性和热性能,研究了聚酰亚胺分子结构与性能的关系。结果表明,CBDA基含氟PI薄膜在可见光波长范围内(400～700nm)具有优异的光学透明性,450nm处的透光率为84.6%,且5种含氟PI薄膜在光通讯波段(1.30μm和1.55μm)均无明显吸收;除CBDA外,含氟PI薄膜均具有良好的热稳定性,5%热失重温度超过530℃;5种含氟PI薄膜的玻璃化转变温度Tg均在200℃以上,且CBDA基含氟PI薄膜的Tg最高,达到265.5℃。

关键词：聚酰亚胺含氟二胺光学性能热性能结构性能

含氟聚酰亚胺及其在微电子工业中的研究进展 Ⅰ 含氟单体及聚酰亚胺的合成

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高分子通报 2003年第3期 1-14页

作者：刘金刚何民辉王丽芳杨海霞李彦峰范琳杨士勇中国科学院化学研究所兰州大学化学化工学院兰州730000

综述了近年来国内外在含氟聚酰亚胺 (PI)研究及应用领域中的最新进展情况。主要从含氟二胺单体、二酐单体及含氟聚酰亚胺在合成方面的研究进展情况进行了详细的综述。重点阐述了中国科学院化学研究所 30 5组近几年在这方面的研究进展情... 详细信息

综述了近年来国内外在含氟聚酰亚胺 (PI)研究及应用领域中的最新进展情况。主要从含氟二胺单体、二酐单体及含氟聚酰亚胺在合成方面的研究进展情况进行了详细的综述。重点阐述了中国科学院化学研究所 30 5组近几年在这方面的研究进展情况 ,并指出为了推动含氟聚酰亚胺这类具有优良综合性能的功能材料在工业上的广泛应用。

关键词：含氟聚酰亚胺微电子工业含氟单体合成含氟二胺含氟二酐塑料

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含氟聚硫醚酰亚胺的制备及其性能研究

绝缘材料 2011年第3期44卷 14-17页

作者：鲁云华胡知之王永飞房庆旭辽宁科技大学化学工程学院辽宁鞍山114051

利用2-氯-5-硝基三氟甲苯和4,4’-二羟基二苯硫醚通过亲核取代和还原反应合成了一种新型二胺单体4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯硫醚(S)。利用该二胺单体S和4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(O)分别与均苯四甲酸二酐(PM... 详细信息

利用2-氯-5-硝基三氟甲苯和4,4’-二羟基二苯硫醚通过亲核取代和还原反应合成了一种新型二胺单体4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯硫醚(S)。利用该二胺单体S和4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(O)分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化制备出聚硫醚酰亚胺PI-1和聚醚酰亚胺PI-2薄膜。结果表明:两种薄膜均具有优良的综合性能,薄膜热失重5%时的温度超过527℃,且具有良好的溶解性。经比较PI-2薄膜比PI-1薄膜具有更好的光学透明性和耐热性。

关键词：聚酰亚胺含氟二胺硫醚合成结构与性能