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PVP/MF基多孔含异原子碳电极材料制备及电化学性能研究

PVP/MF基多孔含异原子碳电极材料制备及电化学性能研究

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作者：孙婷黑龙江大学

学位级别：硕士

本论文首先将高氮氧含量的聚乙烯吡咯烷酮与高氮含量的三聚氰胺甲醛树脂水溶液混合,经过高温碳化工艺制备含异原子碳电极材料（HC）。为了进一步提高超级电容器电极材料的电化学性能,在上述混合液中分别加入无机致孔剂碳酸铵（A）和有... 详细信息

本论文首先将高氮氧含量的聚乙烯吡咯烷酮与高氮含量的三聚氰胺甲醛树脂水溶液混合,经过高温碳化工艺制备含异原子碳电极材料（HC）。为了进一步提高超级电容器电极材料的电化学性能,在上述混合液中分别加入无机致孔剂碳酸铵（A）和有机致孔剂海藻糖（T）,并经过一步碳化/活化的方法制备多孔含异原子碳电极材料（HPC）。通过扫描电镜（SEM）、高倍率透射电镜（HRTEM）、热失重（TGA）、X射线光电子能谱（XPS）和氮气吸附/脱附测试等方法对材料形貌和结构进行表征,通过两电极体系和三电极体系对材料及超级电容器器件进行交流阻抗（EIS）、循环伏安（CV）和恒流充/放电（GC）等电化学测试。研究致孔剂种类及用量对材料微观形貌、异原子含量、比表面积及孔隙结构及其电化学性能的影响。与HC电极材料相比,由于碳酸铵分解的同时引入了物理活化作用使得加入碳酸铵的HPC-A表现出多孔蜂窝状结构、高的异原子含量、丰富的孔隙结构、高的电导率和电解质离子扩散速率。加入7%碳酸铵的多孔含异原子电极材料（HPC-A7）表现出更优的综合性能。HPC-A7中活性异原子（N-6、N-5和O-I）的含量高达13.68 at.%,比表面积是245.27 m2g-1,微孔孔容可达0.0998 cm3 g-1。HPC-A7把活性异原子引起的赝电容特性和分级孔结构引起的双电层电容特性结合起来,从而达到最高的比电容值。三电极体系中,循环伏安法在1 mV s-1扫描速率下测得HPC-A7的比电容值比HC的高出约32%。两电极体系（超级电容器器件）中,恒流充放电法在2 mA cm-2电流密度下测得HPC-A7的比电容值高出HC的约73.53%。HPC-A7/HPC-A7超级电容器经过1500次循环后比电容值仍能保持原来的94.43%。与HC电极材料相比,由于海藻糖的致孔作用使得经海藻糖处理获得的HPC-T颗粒较均匀、具有蜂窝状孔隙结构和蠕虫状的微孔结构。最优样品HPC-T30具有最高的比表面积（351.26 m2 g-1）、丰富的孔隙结构（微孔孔容为0.1481 cm3g-1）以及高的活性异原子含量（9.95 at.%）,这也导致了材料的电荷转移电阻的降低和电解质离子在孔隙结构传输速率的增加,因而HPC-T30呈现最高的比电容值。在三电极体系中,循环伏安法测得HPC-T30在1 mV s-1扫描速率下比电容值是177.42 F g-1,高出HC比电容值的46%。在两电极体系中,通过恒流充放电法在2mAcm-2电流密度下测得HPC-T30比电容值为174.24 F g-1,高出HC比电容值约1.2倍,同时具有较好的倍率特性。HPC-T30/HPC-T30超级电容器经过1500次循环充/放电测试后比电容值保持原来的94.60%。HPC-T30具有优异的综合性能,并且适宜做超级电容器电极材料。本论文通过一步碳化/活化方法制备HPC,操作简单、致孔效果好,且避免了一般化学活化法和模板法涉及的复杂后序处理工作、异原子大量损失等缺点,适合工业化。

关键词：超级电容器含异原子碳多孔结构电化学性能

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三聚氰胺树脂基含异原子碳复合材料制备及电化学性能

三聚氰胺树脂基含异原子碳复合材料制备及电化学性能

引用

作者：杜佳欢黑龙江大学

学位级别：硕士

本论文用三聚氰胺甲醛树脂(MF)水溶液分别与鳞片石墨(FG)、膨胀石墨(EG)及氧化石墨烯(GO)混合,采用机械搅拌及高温碳化工艺获得三聚氰胺树脂基含异原子碳复合材料(HC-FG、HC-EG和HC-GO),并将获得的复合材料用作超级电容器的电极材料运用... 详细信息

本论文用三聚氰胺甲醛树脂(MF)水溶液分别与鳞片石墨(FG)、膨胀石墨(EG)及氧化石墨烯(GO)混合,采用机械搅拌及高温碳化工艺获得三聚氰胺树脂基含异原子碳复合材料(HC-FG、HC-EG和HC-GO),并将获得的复合材料用作超级电容器的电极材料运用SEM、XPS、Raman、TG等一系列测试方法对电极材料进行形貌和结构的表征,对制备获得的复合材料进行相关的电化学性能测试,如循环伏安测试、恒流充放电测试和交流阻抗测试,系统地研究了碳化温度及其复合比例对材料及其组装的超级电容器在电化学性能方面所发挥的影响和作用。实验结果表明:对于HC-FG电极材料,随着碳化温度的增加,HC-FG的氮含量从18.03 at.%减小到8.40 at.%,氧含量9.03%增大到16.21%,HC-FG的石墨化碳含量增加,有助于改善其导电性;随着不断增大鳞片石墨的加入量,获得的复合电极材料的导电性能不断被提高。在最优碳化温度800℃、最佳复合比例0.013:1下获得的材料HC-FG3含有较多的提供赝电容的氮和氧原子,其电化学性能最佳,C达137.34 F/g。HC-FG3及其组装的超级电容器具备优良的电化学性能和循环稳定性。对于HC-EG电极材料,随着碳化温度的增加,HC-EG的氮含量从18.01 at.%减小到9.65 at.%,氧含量7.96%增大到12.65%,HC-EG的石墨化碳含量增加,有助于改善其导电性;随着不断增大膨胀石墨的加入量,获得的复合电极材料的导电性能不断被提高。在最优碳化温度700℃、最佳复合比例0.009:1下获得的材料HC-EG2含有较多的提供赝电容的氮和氧原子,其电化学性能最佳,C达147.27 F/g。HC-EG2及其组装的超级电容器具备优良的电化学性能和循环稳定性。对于HC-GO电极材料,随着碳化温度的增加,HC-GO的氮含量从12.67 at.%减小到6.63 at.%,氧含量17.03%减小到16.35%,HC-GO的石墨化碳含量增加,有助于改善其导电性;随着不断增大氧化石墨烯的加入量,获得的复合电极材料的导电性能不断被提高。在最优碳化温度800℃、最佳复合比例0.013:1下获得的材料HC-GO3含有较多的提供赝电容的氮和氧原子,其电化学性能最佳,C达154.07 F/g。在实验范围内,HC-GO3及其组装的超级电容器具备最卓越的电化学性能和循环稳定性。

关键词：超级电容器三聚氰胺甲醛树脂鳞片石墨膨胀石墨氧化石墨烯含异原子碳

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