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2-芳基-5,6-二氢吡嗪的合成与表征

河南师范大学学报（自然科学版） 2014年第6期42卷 71-74页

作者：李永王志玲河南教育学院化学与环境学院郑州450046

以苯乙酮及其衍生物为原料,经SeO2氧化、与乙二胺脱水环合两步反应,高产率得到2-芳基-5,6-二氢吡嗪类化合物,并利用1 H NMR、13 C NMR和HRMS等波谱技术对目标化合物结构进行了表征.

关键词：吡嗪二氢吡嗪环合反应合成表征

吡嗪类共价有机框架材料的设计合成、表征及催化应用研究

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吡嗪类共价有机框架材料的设计合成、表征及催化应用研究

作者：马云超吉林大学

学位级别：硕士

共价有机骨架材料(COFs,Covalent Organic Frameworks)是一种由共价键连接形成的多孔晶型材料,2005年,Yaghi教授课题组首次报道了这种新型多孔材料。由于其具有结构规整、密度低、比表面积大、易于表面修饰等特性,所以该材料在气体吸附... 详细信息

共价有机骨架材料(COFs,Covalent Organic Frameworks)是一种由共价键连接形成的多孔晶型材料,2005年,Yaghi教授课题组首次报道了这种新型多孔材料。由于其具有结构规整、密度低、比表面积大、易于表面修饰等特性,所以该材料在气体吸附存储、催化和光电等领域的研究受到广泛的关注,也引起了相关领域科学家和研究工作者的研究兴趣。到目前为止,大量具有不同结构、功能及应用的COF材料已经被合成出来,然而这些已经报道的COF材料由于反应单一和合成困难等特点,在结构稳定性和功能化应用上存在很大局限性;例如含硼类COF材料对水和氧气敏感,而含亚胺双键的COF材料对酸碱的耐受性也不高。寻找新的反应类型来合成具有较高稳定性的新结构COF材料是这个领域的研究热点之一。本论文集中讨论了如何设计合成吡嗪连接的COF材料,以及这类COF材料在催化领域中的应用。本论文主要包括以下几个方面:第一部分:详细的阐述了新类型COF材料的研究进展,合成COF材料的反应类型和COF材料的特性,还简单的介绍了COF材料的应用。第二部分:以1,2,4,5-苯四胺、3,3’-二胺基联苯胺分别和2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物为前体,通过COF材料的主要合成方法即溶剂热法设计合成两种吡嗪类的COF材料。通过粉末X-射线衍射,扫描电镜,红外,固体核磁,透射电镜等表征方法对此材料进行表征。第三部分:探索了吡嗪类COF材料在不同气体存储上的应用(H2,CH4,CO2),同时将已经合成的COF材料组装金属锰离子,进行催化研究,发现这种组装金属锰离子的COF材料有很高的催化活性,而且进行多次催化,并且催化活性没有明显降低,显示了这种组装金属锰离子的COF材料在催化方面的潜在应用前景。

关键词：共价有机框架材料吡嗪设计合成催化

取代二（苯乙烯基）吡嗪类化合物发光行为的研究

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感光科学与光化学 1995年第1期13卷 7-15页

作者：李泽敏吴世康中国科学院感光化学研究所

本工作合成了三种具有不同取代基的二（苯乙烯基）吡嗪类化合物，对它们在不同极性溶剂中的光物理及发光行为进行了研究，对带推电子基的二种含氮芪类化合物（Ⅰ），（Ⅱ）所以具有较强荧光发光行为以及对带硝基的该类化合物（Ⅲ）仅有... 详细信息

本工作合成了三种具有不同取代基的二（苯乙烯基）吡嗪类化合物，对它们在不同极性溶剂中的光物理及发光行为进行了研究，对带推电子基的二种含氮芪类化合物（Ⅰ），（Ⅱ）所以具有较强荧光发光行为以及对带硝基的该类化合物（Ⅲ）仅有很弱的萤光发光提出了看法，认为化合物（Ⅰ），（Ⅱ）存在着很弱的邻近效应和化合物（Ⅲ）因硝基的引入大大地促进了不同态间的邻近相互作用是导至本工作结果的主要原因。

关键词：吡嗪光物理异构化苯乙烯基

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含咔唑基苯并吡嗪梯形共轭聚合物的设计合成

含咔唑基苯并吡嗪梯形共轭聚合物的设计合成

作者：苏志一河北大学

学位级别：硕士

梯形共轭聚合物其独特之处在于它们的主链结构由稠环构成,相邻的环共用两个或多个原子。刚性梯形聚合物中键旋转的限制极大地限制了它们的构象自由度,导致梯形共轭聚合物具有独特且优异的性能。因此梯形共轭聚合物受到了科研工作者的广... 详细信息

梯形共轭聚合物其独特之处在于它们的主链结构由稠环构成,相邻的环共用两个或多个原子。刚性梯形聚合物中键旋转的限制极大地限制了它们的构象自由度,导致梯形共轭聚合物具有独特且优异的性能。因此梯形共轭聚合物受到了科研工作者的广泛关注。梯形聚合物可分为非共轭（具有扭结构型）和共轭（具有平面构型）结构。它们的合成可大致分为两种一般策略:直接梯式聚合和线性前体聚合物的拉链。梯形共轭聚合物已被广泛用于各种应用中,例如发光二极管（OLED）和有机场效应晶体管（OFET）,可见其在未来存在重要的研究价值和广泛的应用前景。本文主要的内容为设计和合成含咔唑基苯并吡嗪梯形共轭聚合物,为梯形聚合物的设计合成提供了一种新的路线,证实实验路线的可行性,论文主要内容如下。1.本文主要通过Friedel-Crafts酰基化反应、氧化反应和Suzuki偶联反应等一系列常见有机反应利用咔唑类单体制备共轭聚合物及相应的小分子模型化合物,将小分子模型化合物进行分子内Friedel-Crafts酰基化反应,分子内成环有较高产率,之后与苯二胺进行Maillard反应生成苯并吡嗪仍具有很高的收率。因此,利用分子内FriedelCrafts酰基化反应和Maillard反应再分子间成环反应制备得到全共轭梯形苯并吡嗪桥连接的杂环聚合物。第二章和第三章均以2,7-二溴咔唑为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应,氧化反应,酯化反应和Suzuki偶联反应,得到全共轭梯形苯并吡嗪桥连接的杂环聚合物。2.由于2,7-溴咔唑类衍生物在进行分子内Friedel-Crafts酰基化反应时,可能出现邻位取代的副产物,这一问题可能严重影响聚合物梯形共轭聚合物结构的规整性,从而影响材料的性能。第四章使用2,7-二溴咔唑和2-溴咔唑为原料,通过Friedel-Crafts反应、加成、分子内成环和柔性侧链的修饰等一系列反应制备模型化合物,同前两章类似,需要将酰基氧化得到带有α-羰基酸基团的化合物,然后通过脱水反应生成酯基再与2-硼酸咔唑偶联,最终成环制备目标化合物。通过NMR判断关环位点问题。为证实合成单体、小分子化合物和聚合物的正确性,三章合成出的目标化合物及聚合物均通过NMR、MS、GPC和紫外-荧光光谱等手段进行表征。利用DSC、TGA和电化学工作站等仪器对测试聚合物的热稳定性和电化学性能。在梯形共轭聚合物的制备过程中发现其溶解性较差的性质,为增强其溶解性,对咔唑单元侧链进行修饰,修饰后的小分子化合物及聚合物在常见的有机溶剂中均具良好的溶解性。

关键词：全梯形共轭聚合物咔唑吡嗪

基于吡嗪酰腙配体镧系金属配合物的合成、结构及磁性研究

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基于吡嗪酰腙配体镧系金属配合物的合成、结构及磁性研究

作者：田海权内蒙古大学

学位级别：硕士

根据HSAB软硬酸碱理论,我们知道镧系离子倾向于和含有N、O配位原子的有机配体进行配位,本学位论文设计了一系列新颖的吡嗪酰腙配体并成功合成出了3个纯镧系离子配合物,测定了其晶体结构,并进行了元素分析、红外光谱、以及磁性等表征,主... 详细信息

根据HSAB软硬酸碱理论,我们知道镧系离子倾向于和含有N、O配位原子的有机配体进行配位,本学位论文设计了一系列新颖的吡嗪酰腙配体并成功合成出了3个纯镧系离子配合物,测定了其晶体结构,并进行了元素分析、红外光谱、以及磁性等表征,主要内容如下： 1、设计合成出一个新颖的吡嗪酰腙配体,同时组装出一个独特的六核Dy配合物,解析了它的晶体结构并做了详细的磁性研究,直流磁化率测试表明,中心DyⅢ离子间为反铁磁相互作用,交流磁化率测试显示低温下出现了明显的单分子磁体行为,通过进一步的理论研究,我们得出该化合物存在特殊的双弛豫效应。 2、通过对第一个配体进行合理的取代反应得到第二个新的吡嗪酰腙配体,进而成功的合成出一个八核Dy配合物,晶体结构解析表明该化合物的空间构型为独特的四重碳酸根桥连的四方反棱柱结构,直流磁化率测试表明,中心DyⅢk离子间为明显的铁磁相互作用,交流磁化率测试显示低温下出现了明显的单分子磁体行为,通过近似理论模型的分析表明,该配合物存在单一的弛豫模型,尤为重要的是在1.9K的时候,我们应用MPMS-XL SQUID得到了磁滞回线。 3、由于上述两个配体的成功应用,我们又通过改变上述第二种配体与不同镧系金属盐的实验条件,最终合成出一个独一无二的六核Dy配合物,晶体结构解析表明该化合物的空间构型为新颖的正三棱柱结构,直流磁化率测试表明,中心DyⅢ离子间为复杂的反铁磁相互作用,交流磁化率测试显示低温下出现了明显的单分子磁体行为,理论研究表明该配合物的Argand图为近似单一的慢磁弛豫模型,通过SQUID-VSM测试得到一系列低温磁滞回线,这一系列的磁滞回线显示了矫顽力随温度的降低而增加,直到到温度降到1.8K时达到最大值,上述所有的磁性测试都显示出该化合物做为一个单分子磁体的本质。

关键词：吡嗪酰腙镧系配合物晶体结构磁性质

苯并咪唑、吡嗪类席夫碱配体及其金属配合物的合成、晶体结构及性质研究

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苯并咪唑、吡嗪类席夫碱配体及其金属配合物的合成、晶体结构及性...

作者：李蒙西北师范大学

学位级别：硕士

配位聚合物(CoordinationPolymer)，是在无机化学学科基础上发展起来的一门交叉学科，其主要内容是金属离子和有机配体间通过配位健，氢健和π-π健等相互作用形成的零维、一维、二维或三维结构的聚合物。席夫碱主要是指含有亚胺或甲... 详细信息

配位聚合物(CoordinationPolymer)，是在无机化学学科基础上发展起来的一门交叉学科，其主要内容是金属离子和有机配体间通过配位健，氢健和π-π健等相互作用形成的零维、一维、二维或三维结构的聚合物。席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(R-RC=N-R)的一类有机化合物。由于其独特的光、电、磁等物理材料性能、良好的配位化学性能以及独特的抗菌、抗癌、除草等生理活性，引起了人们广泛、系统、深入的理论与应用研究。近年来，席夫碱在材料领域也产生了广阔的应用前景。随着科学的发展与社会的进步，席夫碱的研究领域将更加宽广，也将会应用于更多的领域。本文旨在合成结构新颖的多维席夫碱配位聚合物，主要完成了以下三部分工作：一、两种链状苯并咪唑类席夫碱化合物的合成及表征。分别以2-甲酰基苯并咪唑，2-乙酰基苯并咪唑与2,3-丁二酮，水合肼等为原料经多步反应制得两种链状苯并咪唑类席夫碱化合物，并用熔点测定仪、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等方法对化合物进行表征，并讨论其配位性能和潜在功能应用。二、两种吡嗪类席夫碱配体与其三种金属有机配位化合物的合成与表征及其性质测试。以2-乙酰吡嗪为原料，分别与水合肼，乙二胺为原料合成两种吡嗪西弗碱配体，用熔点测定仪、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等手段对配体进行表征。通过挥发法，扩散法得到两种Zn盐，一种Ag盐的配位聚合物，利用X射线单晶衍射等方法进行结构表征，并对配合物的紫外，荧光，循环伏安等性质进行测试，讨论其测试结果。三、含有两个羟基的手性席夫碱化合物的合成及表征。以(L/D)2-氨基丙醇分别与2-乙酰一肟为原料一步合成两类含有两个羟基的手性席夫碱化合物。采用熔点测定仪、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等手段对化合物结构进行表征，测试其溶解性，并讨论了其配位性能及在构筑新颖三维结构的潜在价值。

关键词：配位聚合物苯并咪唑吡嗪手性化合物席夫碱晶体结构光谱性能电性质

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含碘吡嗪类精细化工品的合成工艺研究

含碘吡嗪类精细化工品的合成工艺研究

作者：曹小江贵州大学

学位级别：硕士

碘是世界上稀有的资源,在有机反应中占有重要的地位,在国民经济中发挥着极其重要的作用,我国碘资源相对匮乏,含碘吡嗪类精细化工品属于含碘药物以及农药的高附加值产业,在提高碘资源的利用的同时可有效延伸有机碘化工产业链,有机碘在医... 详细信息

碘是世界上稀有的资源,在有机反应中占有重要的地位,在国民经济中发挥着极其重要的作用,我国碘资源相对匮乏,含碘吡嗪类精细化工品属于含碘药物以及农药的高附加值产业,在提高碘资源的利用的同时可有效延伸有机碘化工产业链,有机碘在医药和农药领域有着广泛的用途。吡嗪类化合物在国内研究报道中较少,是药物合成的重要中间体,含碘吡嗪类化合物在国内外研究文献报道中相对较少,随着时间的推移,含碘吡嗪类精细化工品在医药和农药方面逐渐兴起,逐渐成为研究的焦点。本课题主要合成10-15个由企业经市场调研选定的含碘吡嗪类化合物,在对其工艺路线设计的同时,还要尽可能降低成本,提高收率,同时对已有合成路线报道的化合物进行路线优化设计,为以后中试放大研究奠定基础。含碘吡嗪类化合物的碘化方法包括重氮碘化法、碘取代反应法、正丁基锂法、卤交换碘化法和NIS碘代反应法等。综合上述各种碘化方法的优缺点,本课题主要采用NIS碘代和碘取代反应法在氨基的对位或邻位进行碘取代,然后选择已合成的含氨基碘吡嗪化合物经重氮化反应将氨基转变为卤素原子合成新的含碘吡嗪类化合物。本课题以一些简单的吡嗪类化合物及有机试剂为原料,通过引入一些特定的基团,最终在吡嗪环的特定位置引入碘原子,得到含碘吡嗪类精细中间体产品。工作重点主要是打通含碘吡嗪类精细化工品的合成路线,通过查阅相关文献及综合实验进展情况,设计出合适的合成路线,并对其工艺进行优化。通过MS、H NMR和IR对所合成的目标化合物进行了结构表征,表征结果显示化合物结构正确。

关键词：吡嗪含碘吡嗪 NIS碘代反应法重氮化反应合成结构表征

基于四甲基吡嗪共轭多孔聚合物的合成及光谱性质

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基于四甲基吡嗪共轭多孔聚合物的合成及光谱性质

作者：冯俊丽湖北大学

学位级别：硕士

近红外二区光(NIR-Ⅱ,1000-1700 nm)具有较深组织穿透性、较小的组织自发荧光和较弱的组织吸收和散射等特点,引起人们极大的兴趣,尤其是在光热转换、生物医疗等领域然。而在这些领域中关于此类材料的报道还比较少。共轭多孔聚合物由于... 详细信息

近红外二区光(NIR-Ⅱ,1000-1700 nm)具有较深组织穿透性、较小的组织自发荧光和较弱的组织吸收和散射等特点,引起人们极大的兴趣,尤其是在光热转换、生物医疗等领域然。而在这些领域中关于此类材料的报道还比较少。共轭多孔聚合物由于较大的共轭体系,导致吸收的光很可能红移到NIR-Ⅱ区,这一特性让NIR-Ⅱ光吸收的共轭多孔聚合物材料成为新的研究热点。本文合成并探究了2,3,5,6-四(2-苯基乙烯基)-吡嗪(TSP)吸光片段的物理化学性质,并通过羟醛缩合反应将该吸光片段嵌入碳骨架内,得到具有NIR-Ⅱ吸收,并且具有上转换发光性质的共轭多孔聚合物材料,并对这些材料进行了各项表征,证明了材料的化学组成和结构以及物理化学性质。本文的工作内容如下:1、吡嗪具有极高的生物亲和性以及优异的光谱学性质,因此选择以吡嗪环为核,合成模板化合物TSP,并探究了该模板化合物的光谱性质。TSP在1680 nm处有强吸收峰,表现出良好的NIR-Ⅱ光吸收特性,并具有上转换发光性质,能够在580 nm波长的光激发下得到358 nm、413 nm、467 nm的发射波长,荧光量子产率高达19.95%,平均荧光寿命为13.86 ns。2、基于TSP的光学性质,以对苯二甲醛和四甲基吡嗪为反应物,苯甲酸酐为催化剂,通过羟醛缩合反应将TSP嵌入全碳骨架中,成功合成了一种全新的的共轭多孔聚合物材料CPP-1。CPP-1为红色粉末,具有微孔、介孔和大孔结构,平均孔径为37.3 nm,BET比表面积为3.19 mg,平均孔容为0.018 cm/g,在1680 nm处具有吸收峰,表现出较好的NIR-Ⅱ光吸收特性及上转换发光性质,在650 nm激发波长下得到358 nm、468nm的发射波长,荧光量子产率高达20.91%,平均荧光寿命为3.42 ns。3、以4,4’-联苯二甲醛和四甲基吡嗪为原料,以苯甲酸酐为催化剂,合成了一种基于碳骨架的多孔共轭聚合物材料CPP-2。CPP-2为橙色粉末,具有微孔、介孔和大孔结构,平均孔径为39.8 nm,平均孔容为0.012 cm/g,BET比表面积为2.00 mg。CPP-2在1680 nm处具有吸收峰,说明CPP-2具有NIR-Ⅱ光吸收性质,同时具有上转换发光性质,在630 nm激发波长下得到348 nm、467 nm的发射波长,荧光量子产率达到3.41%,荧光寿命平均值为3.95 ns。4、以1,4-二(4-醛基苯基)苯和四甲基吡嗪为反应物,以苯甲酸酐为该反应的催化剂,合成了一种基于芳香骨架的共轭多孔有机聚合物材料CPP-3。CPP-3为黄色粉末,BET比表面积为7.87 m/g,平均孔容为0.034 cm/g,平均孔径为14.5 nm。紫外可见光谱中1680 nm处具有吸收峰,这说明CPP-3具有NIR-Ⅱ光吸收特性。CPP-3具有上转换发光性质,在600 nm激发波长下得到343 nm、468 nm的发射波长,荧光量子产率达到6.84%,荧光寿命平均值达到3.62 ns。综上,本文首先探索了具有良好光学性能的吸光片段,随后将该吸光片段通过化学反应嵌入到碳骨架中,得到了全新的具有近红外第二窗口光吸收的共轭多孔聚合物材料,还发现这些材料具有上转换发光性质。本工作为近红外第二窗口吸收材料的合成提供了新的思路,有利于近红外材料的发展。

关键词：共轭多孔聚合物近红外第二窗口光吸收上转换发光吡嗪羟醛缩合

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2,3,5-三甲基吡嗪生产新工艺的研究

精细石油化工 1998年第1期 19-21页

作者：李谦和尹笃林伏再辉刘德文刘雪明湖南师范大学精细催化合成研究所长沙410081 湖南省长沙坪塘天然香料厂 410208

介绍以丁二酮和丙二胺为原料合成2，3，5－三甲基吡嗪的新方法。重点考察了缩合反应温度、溶剂用量和脱氢反应时间对目标产物产率的影响，确定了合成2，3，5－三甲基吡嗪的生产工艺条件：以无水乙醇为溶剂，丁二酮、丙二胺、溶剂乙醇和D... 详细信息

介绍以丁二酮和丙二胺为原料合成2，3，5－三甲基吡嗪的新方法。重点考察了缩合反应温度、溶剂用量和脱氢反应时间对目标产物产率的影响，确定了合成2，3，5－三甲基吡嗪的生产工艺条件：以无水乙醇为溶剂，丁二酮、丙二胺、溶剂乙醇和DH型脱氢剂的投料配比为1：0．67：3：10（重量比），于O～－5℃缩合反应1～2h，再在溶剂回流温度下脱氢反应2～3h，2，3，5－三甲基吡嗪的收率按投料丁二酮计达59％，产品纯度≥99．0％。

关键词：三甲基吡嗪合成丁二酮丙二胺生产工艺吡嗪