检索结果-南通市图书馆

药物分析杂志 2020年第6期40卷 1017-1024页

作者：梁键谋陈悦浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052

目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定达比加群酯中间体中具有基因毒性警示结构的杂质2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯含量。方法:采用色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18(4.6 mm×250mm,5μm);以20 mmol·L-1乙酸铵水溶液(乙酸调节pH至5... 详细信息

目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定达比加群酯中间体中具有基因毒性警示结构的杂质2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯含量。方法:采用色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18(4.6 mm×250mm,5μm);以20 mmol·L-1乙酸铵水溶液(乙酸调节pH至5.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL·min-1,分流进样;进样量20μL。MS采用MRM(多反应监测)阳离子模式进行测定;气帘气压力为0.11 MPa;电压为5.5 kV;离子源温度为400.0℃;碰撞电压为30.00 V。结果:在该色谱条件下,2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯与相邻杂质峰之间的分离度大于1.5;2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯的检测下限和定量下限分别均为0.000 002 5%、0.000 005%;通过添加标准回收试验,2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯的回收率分别为99.0%(RSD=2.7%)、99.0%(RSD=2.5%)(n=9)。结论:该法简便、快速,灵敏,适用于达比加群酯中间体中具有基因毒性警示结构的杂质2-氨基吡啶和吡啶-2-氨基-丙酸乙酯的测定。

关键词：高效液相色谱质谱联用法达比加群酯中间体基因毒性 2-氨基吡啶吡啶-2-氨基-丙酸乙酯

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：