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农药 2010年第11期49卷 792-793,821页

作者：连伟祥吴士昊刘若霖王嫱金守征沈阳化工研究院有限公司新农药创制与开发国家重点实验室沈阳110021

以阳离子交换树脂为催化剂、吡啶-2,3-二羧酸和乙醇为原料,合成吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的新方法,收率85.7%,含量93.7%,产品结构经核磁共振氢谱及红外验证,含量由液相色谱分析得到。该合成路线的突出优点为产品收率及含量均较高,合成方法... 详细信息

以阳离子交换树脂为催化剂、吡啶-2,3-二羧酸和乙醇为原料,合成吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的新方法,收率85.7%,含量93.7%,产品结构经核磁共振氢谱及红外验证,含量由液相色谱分析得到。该合成路线的突出优点为产品收率及含量均较高,合成方法安全环保,几乎可以达到"三废"零排放,符合绿色化工和清洁生产的要求,适合工业化生产。

关键词：吡啶-2,3-二羧酸阳离子交换树脂吡啶-2,3-二羧酸二乙酯

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锌(Ⅱ)的一维配合物合成、晶体结构及其荧光性能研究

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人工晶体学报 2019年第7期48卷 1298-1302页

作者：左明辉沈金铭徐杰尹乾柱崔术新牡丹江师范学院化学化工学院

通过回流加热法以吡啶-2,3-二羧酸(2,3-PDC)和2-甲基咪唑(DMIM)配体与金属Zn(Ⅱ)离子反应合成了配合物[Zn(2,3-PDC)(H2O)(DMIM)·H2O]n(1),用IR、热重分析和X-射线单晶衍射对配合物结构进行表征。X-射线研究结果显示配合物1中锌离子通过... 详细信息

通过回流加热法以吡啶-2,3-二羧酸(2,3-PDC)和2-甲基咪唑(DMIM)配体与金属Zn(Ⅱ)离子反应合成了配合物[Zn(2,3-PDC)(H2O)(DMIM)·H2O]n(1),用IR、热重分析和X-射线单晶衍射对配合物结构进行表征。X-射线研究结果显示配合物1中锌离子通过2,3-PDC配体桥联形成一维链结构。荧光光谱测量显示配合物的最大发射波长为473nm。

关键词：吡啶-2,3-二羧酸 2-甲基咪唑回流加热晶体结构荧光性质

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Co-Ln、Ni-Ln异金属配合物的合成、结构和性质研究

Co-Ln、Ni-Ln异金属配合物的合成、结构和性质研究

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作者：任玮山西师范大学

学位级别：硕士

稀土-过渡异金属配合物不仅具有新颖独特，变化多端的拓扑结构，而且在制造冷光传感器，催化剂，吸附材料和磁性材料等方面也具有潜在的应用价值，因而该类化合物的合成及其性质研究一直都受到研究人员的广泛关注。但由于同一体系中的... 详细信息

稀土-过渡异金属配合物不仅具有新颖独特，变化多端的拓扑结构，而且在制造冷光传感器，催化剂，吸附材料和磁性材料等方面也具有潜在的应用价值，因而该类化合物的合成及其性质研究一直都受到研究人员的广泛关注。但由于同一体系中的两种不同的金属离子之间的相互竞争，导致了该类化合物合成的难度增加。含氮原子的杂环有机羧酸类配体中含有对两类金属离子亲和力不同的配原子，配位方式多样，因此常常被用来构筑该类型的异核金属配位化合物。本论文采用水热合成的方法，选取刚性的吡啶-2,3-二羧酸作为配体，得到了三个系列共14个具有三维结构未见文献报道的配位化合物，对它们进行了结构解析以及红外光谱、紫外光谱，元素分析和X-射线粉末衍射的表征。主要的工作成果如下：1、以烟酸作为配体，利用水热法合成了一个过渡金属聚合物[Ni4(H2O)2(L1)8]·H2O(L1=烟酸)，解析了它的结构，对配合物进行了红外光谱，紫外光谱和X-射线粉末衍射的表征。2、以吡啶-2,3-二羧酸作为配体，采用水热法合成了Ln-Co系列的四个异金属配位聚合物[LnCo(L)2(C2O4)0.5(H2O)3]·3H2O (Ln=Pr2, Nd3, Y4,Sm5;L=吡啶-2,3-二羧酸)，解析了它们的结构，对配合物进行了红外光谱，紫外光谱和X-射线粉末衍射的表征。3、以吡啶-2,3-二羧酸作为主配体，异烟酸为辅助配体，采用溶剂热法合成了包含Ln-Co和Ln-Ni两个体系九个混金属配位聚合物[LnCo(L)2L2(H2O)2]·(CH3OH)·6H2O (Ln=Er6, Y7, Nd8, Tm9)和[LnNi(L)2L2(H2O)2]·(CH3OH)·6H2O (Ln=Tm10, Dy11,Y12, Lu13, Er14;L=吡啶-2,3-二羧酸，L2=异烟酸)，解析了它们的单晶结构，对配合物进行了红外光谱，紫外光谱和X-射线粉末衍射的表征。

关键词：水热合成吡啶-2,3-二羧酸 Ln-Co/Ni配合物晶体结构

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Ln-TM混金属与混合配体的自组装

Ln-TM混金属与混合配体的自组装

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作者：武文雅山西师范大学

学位级别：硕士

镧系(Ln)-过渡金属(TM)异金属配位化合物由于具有多样的迷人的分子结构，并且在磁性，荧光，分子传感器，离子交换，催化等多个方面具有潜在的应用价值，它们的设计和合成吸引了人们越来越多的兴趣。含N杂环羧酸配体不仅有着丰富的配位... 详细信息

镧系(Ln)-过渡金属(TM)异金属配位化合物由于具有多样的迷人的分子结构，并且在磁性，荧光，分子传感器，离子交换，催化等多个方面具有潜在的应用价值，它们的设计和合成吸引了人们越来越多的兴趣。含N杂环羧酸配体不仅有着丰富的配位模式，而且是潜在的氢键的供体和受体。引入多齿的含N杂环羧酸配体成为了构筑新的Ln-TM异金属配位化合物很好的合成策略。本文选用Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子以及Ln(Ⅲ)离子作为金属中心，吡啶-2,3-二羧酸(H2pydc)和异烟酸(HIN)作为配体，通过调节反应物添加顺序，反应物的配比，反应时间，反应温度以及降温速度等因素，在水（溶剂）热条件下成功合成了12种三维的Ln-TM异金属配合物，对它们的结构进行了测定和详细解析，并对部分化合物进行了红外光谱测试，粉末X-射线衍射分析，热稳定性分析。主要的工作成果如下： 1、以H2pydc和HIN为多功能配体，在水热条件下合成了9种三维的Ln-TM异金属配位化合物，其中化合物1到8是同构：[LnCo(pydc)2IN(H2O)2]7H2O (Ln=Sm1，Eu2，Gd3，Dy4)，[LnNi(pydc)2IN(H2O)2]7H2O (Ln=Eu5，Gd6，Tb7，Ho8)，[LnNi(pydc)2IN(H2O)3]8H2O (Ln=La9)。我们在相同的合成方法和反应条件下得到了不同结构的产物，造成这种不同的原因还需要进一步的研究。这也充分说明了金属有机框架的合成达到完全可预测仍然是一个很大的挑战。 2、以H2pydc和HIN为多功能配体,在水热条件下合成Ln-TM异金属配位化合物。但在合成过程中配体发生了原位反应，产生了新的草酸配体，意外的得到了一种以吡啶-2,3-二羧酸和草酸为配体的三维的Eu-Co异金属配位聚合物：[LnCo(pydc)2(C2O4)0.5(H2O)3]3H2O (Ln=Eu10)。水热条件下的晶体合成，常常会发生原位反应，得到意想不到的产物。虽然没有得到预期产物，但是这也不失为获得新奇框架结构的另一种方式。 3、运用溶剂热合成法，以H2pydc和HIN为配体，在甲醇/水混合溶剂反应体系中成功合成了两种同构的三维的Ln-Co异金属配位化合物：[LnCo(pydc)2IN(H2O)2] CH3OH6H2O (Ln=Ho11，Yb12)。 4、对本论文工作进行了总结，得出了相关结论。

关键词：水(溶剂)热合成吡啶-2,3-二羧酸异烟酸 Ln-TM异金属配合物晶体结构

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