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吐根酊特征图谱研究与质量评价方法建立

药物分析杂志 2015年第6期35卷 1122-1126页

作者：段营辉陈惠玲黄澜朱樵苏李玲玲厦门市药品检验所厦门361012

目的:建立吐根酊的HPLC特征图谱,对主要成分进行鉴别,并评价其质量。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。利用LC-MS/MS方法对... 详细信息

目的:建立吐根酊的HPLC特征图谱,对主要成分进行鉴别,并评价其质量。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。利用LC-MS/MS方法对特征图谱中的主要特征峰进行推测,对其中的主要未知峰进行液相制备纯化,并用NMR试验进行结构鉴定。结果:建立了40批吐根酊的HPLC特征图谱,推测其中的6个特征峰,对3个含量较大的色谱峰进行准确指认,分别为吐根酚碱、吐根碱和吐根苷。判断其中36批吐根酊样品为合格样品,4批为劣质吐根酊样品。结论:建立的吐根酊HPLC特征图谱专属性强,方法验证表明其可用于该产品的质量评价。

关键词：吐根吐根酊质量评价相似度分析 HPLC特征图谱吐根类生物碱鉴定盐酸吐根酚碱盐酸吐根碱吐根苷 LC-MS/MS

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吐根化学成分的研究

吐根化学成分的研究

作者：高海凤吉林大学

学位级别：硕士

吐根(ipecac)是茜草科植物Cephaelis ipecacuanha(Brot.)***或Cephaelis acuminata Karsten的干燥根和根茎。本实验从吐根(Cephaelis ipecacuanha(Brot.)***.)中分得8个化合物，根据化合物的理化性质和波谱数据分析，鉴定它们的化学结构分别为吐根碱(emetine，TG-1)、6′-甲氧基吐根微碱(O-methylpsychotrine，TG-2)、熊果酸(ursolic acid，TG-3)、1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖(1,6-anhydro-β-D-Glucose，TG-4)、吐根微碱(psychotrine，TG-5)、β-谷甾醇(β-sitosterol，TG-6)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol，TG-7)、吐根酚碱(cephaeline，TG-8)。其中熊果酸、1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖为首次从吐根中分离得到的化合物。本实验还建立了吐根中生物碱6′-甲氧基吐根微碱的HPLC含量测定方法，该方法具有精密度高、灵敏度好、选择性高的特点。 1吐根中化学成分的提取、分离和鉴定 1.1提取取干燥的吐根药材17Kg，粉碎，过20目筛，装入色谱柱，用含有二乙胺的乙酸乙酯溶液(pH调为9-10)渗漉提取，薄层色谱检测至生物碱提取完全，合并渗漉液，浓缩，干燥，得提取物850g。 1.2分离与纯化将上述提取物进行硅胶柱层析，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯-二乙胺-水=2:1:0.4:0.1，薄层色谱检测，合并相同组分，浓缩，得到1-5部分。将第2部分进行硅胶柱层析，洗脱剂为石油醚-丙酮-二乙胺-水=7:1:0.1:0.05，得到2-1、2-2和2-3三部分，这三部分再反复经过硅胶柱层析，最后经重结晶得到化合物TG-1(150mg)、TG-2(600mg)、TG-8(450mg)。将第3部分以石油醚-丙酮-水=6:1:1为流动相反复进行硅胶柱层析，得到3-1、3-2、3-3和3-4四个部分，这四部分再反复进行硅胶柱层析、ODS柱层析和重结晶，得到化合物TG-3(20mg)、TG-4(280mg)、TG-5(800mg)和TG-6(1.2g)。将第5部分进行硅胶柱层析和重结晶，得到TG-7(1.5g)。 1.3结构鉴定通过对这些单体化合物的理化性质和UV、MS、NMR等波谱数据分析，并与文献对照，确定化合物TG-1是吐根碱，TG-2是6′-甲氧基吐根微碱，TG-3是熊果酸，TG-4是1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖，TG-5是吐根微碱，TG-6是β-谷甾醇，TG-7是β-胡萝卜苷，TG-8是吐根酚碱。 2、HPLC法测定吐根中6′-甲氧基吐根微碱(TG-2)的含量 2.1实验仪器、色谱条件和对照品色谱仪：Agilent1200Series高效液相色谱仪(DAD检测器)色谱柱：Agilent Extend-C18(4.6mm×250mm,5μm)流动相：乙腈-0.05%的三乙胺水溶液=40:60流速：1.0mL/min柱温：25℃检测波长：310nm对照品：6′-甲氧基吐根微碱(TG-2)为从吐根药材中分离得到的单体化合物，通过HPLC归一化法测得其纯度为99.5%。 2.2方法学考察 I日内精密度考察取20μLTG-2对照品溶液,注入高效液相色谱仪，一天内连续进样6次，得到TG-2峰面积的RSD(n=6)值为0.84%,表明日内精密度良好。 II日间精密度考察取20μL TG-2对照品溶液，注入高效液相色谱仪，每天测定两次，连续测定三天，得到TG-2峰面积的RSD(n=6)值为1.72%,表明日间精密度良好。 III检测限和定量限在本实验条件下，TG-2的检测限为0.805ng，定量限为16ng。 IV线性关系的考察在浓度为0.00805.61mg/mL范围内，TG-2的进样浓度(X)与峰面积(Y)呈现良好的线性关系。线性方程为:Y=12673X+113.04，R2=0.9999 V重复性实验在一天内，重复测定同一个供试品溶液6次，记录TG-2峰面积，计算供试品溶液中TG-2含量的RSD(n=6)的值为1.3%，可见该方法重复性良好。 VI稳定性实验在0h、2h、4h、6h、8h、10h测定同一个供试品溶液，记录TG-2峰面积，计算供试品溶液中TG-2含量的RSD(n=6)的值为1.9%，可见供试品溶液在10h内稳定的。 VII加标回收率实验TG-2的平均回收率为97.16%，回收率的RSD(n=6)的值为1.3%，可见该方法的回收率良好。 2.3吐根样品中6′-甲氧基吐根微碱含量测定结果吐根中6′-甲氧基吐根微碱(TG-2)的平均含量为0.014%。 3.结论本实验对吐根中的化学成分进行了深入研究，共分离

关键词：吐根化学成分结构鉴定含量测定高效液相色谱法

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药用植物巴西吐根的引种繁殖及栽培初探

广西植物 2021年第11期41卷 1889-1896页

作者：严珍岳建军马小军何金荣张丽霞杨春勇中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所云南分所西双版纳州傣药南药重点实验室云南景洪666100 滇西应用技术大学傣医药学院云南景洪666100 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 宁波珐菲亚食品股份有限公司浙江宁波315000

吐根作为治疗痢疾的特效药而著名,主要具有祛痰、催吐和抗阿米巴痢疾的作用。我国目前对吐根药材的需求全部依赖于进口,国内未有大规模种植,为此,该文对原产巴西的吐根进行了引种繁殖及栽培研究。结果表明:(1)云南省西双版纳傣族自治州... 详细信息

吐根作为治疗痢疾的特效药而著名,主要具有祛痰、催吐和抗阿米巴痢疾的作用。我国目前对吐根药材的需求全部依赖于进口,国内未有大规模种植,为此,该文对原产巴西的吐根进行了引种繁殖及栽培研究。结果表明:(1)云南省西双版纳傣族自治州景洪市的气候条件能满足吐根的正常生长发育的需求,可作为吐根的引种地。(2)吐根的分根和茎下段可用于扦插繁殖,其发根率和存活率分别100.0%和100.0%、68.0%和75.0%,前者优于后者。(3)用20 mg·L^(-1)的IAA或IBA浸泡1 h,吐根茎下段的扦插成活率为90.0%或88.0%,均显著高于对照,可用于提高吐根茎下段的扦插成活率。(4)采用分根繁殖的吐根植株在植株生长和药材外观性状较好,单株总根体积较高,吐根一年生植株平均株高为10.66 cm,两年生平均株高为16.54 cm,一年生植株根总体积为2.71 mL,两年生根总体积为3.54 mL。(5)吐根栽培基质可用腐殖土∶椰糠体积比为4∶1。(6)在吐根的年周期生长中,地径1—3月和9—11月增长明显,株高7—11月增长明显,叶片长和宽3—9月增长明显,根据这些特点,可科学制定相应的水肥管理措施。该研究结果可为吐根的引种繁殖和栽培提供一定的科学参考。

关键词：吐根引种繁殖栽培年生长动态

一测多评结合内标加入法测定吐根及其制剂中生物碱类成分的含量

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沈阳药科大学学报 2020年第2期37卷 136-142页

作者：孙菡袁浩白洁赵春杰刘永利沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 河北省药品检验研究院河北石家庄050011

目的建立以盐酸小檗碱为加入内标,测定吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Capcell pak C18 MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度... 详细信息

目的建立以盐酸小檗碱为加入内标,测定吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Capcell pak C18 MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为205 nm。以外加的盐酸小檗碱为内参物,分别建立盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算药材及其制剂中该两种成分的量;同时利用外标法测定盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的量,比较两种测定方法的差异,采用方差分析比较不同产地吐根药材的两种成分的含量差异。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子分别为0.499 5、0.439 2,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,两种生物碱类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论采用一测多评法测定吐根药材及其制剂中生物碱类成分准确且可行,可用于吐根药材及其制剂的质量控制。

关键词：一测多评高效液相色谱法吐根盐酸吐根碱盐酸吐根酚碱

电感耦合等离子体-质谱法测定吐根药材中36种金属元素

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医药导报 2019年第6期38卷 779-782页

作者：孙菡李晓倩张巧曼刘映倩河北省药品检验研究院石家庄050011 重庆市药品技术审评认证中心药品审评科重庆400014

目的建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定吐根药材中36种金属元素检测方法。方法以硝酸(HNO_3)和过氧化氢(H_2O_2)作为消解体系,采用微波消解法前处理样品,以Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定36种金属元素的量。结果... 详细信息

目的建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定吐根药材中36种金属元素检测方法。方法以硝酸(HNO_3)和过氧化氢(H_2O_2)作为消解体系,采用微波消解法前处理样品,以Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定36种金属元素的量。结果 36种测定元素的线性关系良好,相关系数(r)均>0.999 5,方法重复性RSD为1.2%～6.1%,平均回收率86.5%～107.1%,RSD 1.2%～6.1%,检出限0.001～0.968μg·L^(-1)。结论该测定方法操作简便快捷、灵敏可靠,适用于吐根药材中金属元素的测定。

关键词：吐根电感耦合等离子体-质谱法金属元素微波消解

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吐根提取工艺研究

中国中医药咨讯 2011年第8期3卷 34-35页

作者：宋伟峰许立颖中山大学附属第三医院广东广州510630 广东省中医院广东广州510120

目的：探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法：采用正交实验法，以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标，考察提取工艺。结果：吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为10目，提取2次，每次12倍90％乙醇提取1小时。结论：该方法... 详细信息

目的：探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法：采用正交实验法，以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标，考察提取工艺。结果：吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为10目，提取2次，每次12倍90％乙醇提取1小时。结论：该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱，可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。

关键词：吐根醚溶性生物碱正交实验

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吐根的生药鉴定与薄层色谱鉴别

中国药品标准 2012年第5期13卷 351-353页

作者：孙磊肖宏华金红宇中国食品药品检定研究院北京100050 北京市朝阳区药品检验所北京100028

目的:研究吐根的生药鉴定特征。方法:运用性状、显微、薄层色谱法对该药材进行鉴定研究。结果:详细描述了吐根的生药学鉴定特征。结论:研究结果可作为该药材鉴定和相关质量标准提高的参考依据。

关键词：吐根吐根碱吐根酚碱生药鉴定薄层色谱鉴别

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美国药典(24版):吐根(Ipecac)

国外医药（植物药分册） 2004年第2期19卷 88-89页

吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten或***(Brotero)***的根茎和根组成，所含醚溶性总生物碱不应少于2．0%，其中吐根碱(emetine，C29H40N2O4)和吐根酚碱(cephaeline，C28H38N2O4)的总量不应少于醚溶性总生物碱量的90．0％。... 详细信息

关键词：美国药典吐根 Ipecac 茜草科植物醚溶性总生物碱檀物学特征

含泻根属、吐根或茅膏菜属物提取物的组方治疗慢性阻塞性肺病等

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国外医药（植物药分册） 2000年第3期15卷 130-131页

作者：涟漪

该组方由至少两种泻根属植物、吐根或茅膏菜属植物提取物和适量酒石酸锑钾组成，植物提取物占75%。将上述植物洗净，用次氯酸钠消毒，干燥，切成小碎片后磨成粉末。用极性溶剂提取，真空下除去溶剂得粉末状提取物，与酒石酸锑钾混合即... 详细信息

该组方由至少两种泻根属植物、吐根或茅膏菜属植物提取物和适量酒石酸锑钾组成，植物提取物占75%。将上述植物洗净，用次氯酸钠消毒，干燥，切成小碎片后磨成粉末。用极性溶剂提取，真空下除去溶剂得粉末状提取物，与酒石酸锑钾混合即得。本品可治疗慢性阻塞性肺病、支气管炎、呼吸障碍、吸烟引起的咳嗽和癌症。

关键词：含泻根属吐根茅膏菜属物提取物组方慢性阻塞性肺病溶剂