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功能化magadiite基异质结构的制备及性能研究

功能化magadiite基异质结构的制备及性能研究

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作者：孙琦北京化工大学

学位级别：硕士

二维层状粘土材料因其良好的离子交换性、吸附性及层间膨胀性而广泛应用于催化、吸附及新型功能材料领域。本文以自制的纯硅基粘土水合硅酸钠麦羟硅钠石(magadiite)为主体,采用共表面活性剂导向二维层间TEOS原位水解-缩聚法制备了magadi... 详细信息

二维层状粘土材料因其良好的离子交换性、吸附性及层间膨胀性而广泛应用于催化、吸附及新型功能材料领域。本文以自制的纯硅基粘土水合硅酸钠麦羟硅钠石(magadiite)为主体,采用共表面活性剂导向二维层间TEOS原位水解-缩聚法制备了magadiite基多级孔异质结构(PMH)。以PMH为基质,采用后嫁接铝法合成系列铝掺杂PMH催化剂,使用XRD、SEM/EDS、HRTEM、BET、27Al和29Si MAS NMR、 NH3-TPD与吡啶FT-IR等表征系统研究催化剂的结构、组成、形貌与表面酸性,深入探讨催化剂的傅-克烷基化活性。以十六烷基三甲基铵根(CTMA+)插层magadiite为基体,首次采用层间嫁接法制备出罗丹明B修饰magadiite基"OFF-ON"荧光传感器并研究其裸眼检测Hg2+-性能。论文的主要结论与创新点如下：(1)通过共模板剂导向TEOS在二维粘土magadiite层间原位水解-缩聚法制备了多级孔magadiite基异质结构(PMH);层间介孔氧化硅与粘土层板的有机结合使PMH材料兼具超大比表面积(729 m2/g)、高的热稳定性及独特的超大微孔-介孔结构(0.80-1.96nm)。分别采用PMH后嫁接铝法和Al-magadiite前体法制备出铝掺杂PMH催化剂(xAl-PMH, x为Al/Si摩尔比,x=0.2、0.4、0.6、)和Al-magadiite基多级孔异质结构(PAMH, Al/Si摩尔小学=0.03)催化剂。xAl-PMH保持了良好的层状超大微孔-介孔多级孔结构(0.78-1.90±0.02 nm)和大的比表面积(>282 m2/g),铝主要以四面体形式嫁接于PMH层间硅骨架内,显示出强的Lewis酸性与新生成的Bronsted酸性,而PMH仅有极弱的Lewis酸性。PAMH中铝则以层状骨架外八面体铝为主,因而导致了略微提高的Lewis酸性和微量Bronsted酸性。(2)以邻苯二酚(CAT)与叔丁醇(TBA)液相傅-克烷基化为目标反应考察催化剂的活性。优化的反应条件为反应温度138℃、TBA/CAT投料摩尔比2.0、反应时间4小时。在最优实验条件下,0.4A1-PMH给出了高达93.4%的CAT转化率、最高的对叔丁基邻苯二酚(4-TBC)选择性(80.4%)及最高的4-TBC收率(75.1%),归因为该催化剂较大的比表面积、最小的微孔体积和最多的表面Bronsted酸性位及其与保持良好的层状超大微孔-介孔结构间的强协同效应。(3)以CTMA+插层magadiite为基体,以罗丹明B-乙二胺内酰胺衍生物SRhB与异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷反应得到的SRhB-IPTS为荧光探针,采用层间嫁接法将不同含量的SRhB-IPTS固载在CTMA-maga上,制备出新型罗丹明B修饰,magadiite基"OFF-ON"荧光传感器(SRhB-maga-X,X为SRhB-IPTS/CTMA-maga投料摩尔比,X=1或6、)。(4) SRhB-maga-6显示出较优的裸眼检测Hg2+性能,可在2分钟内检测出Hg2+,检测限为6.2×10-7M,并且对Hg2+检测性能在pH 5.0-12.0范围内不受环境pH干扰。SRhB-maga-6可从包括碱金属、碱土金属、第一周期过渡金属和重金属的多种金属离子中选择性识别Hg2+。使用过的SRhB-maga-6可在四丙基氢氧化铵溶液中简便再生、重复使用。该新型荧光传感器优异的Hg2+检测性能归因为其高的荧光探针SRhB-IPTS含量及其与基体以Si-O-Si键有序的链接和开阔的层间通道。

关键词： magadiite 超大微孔-介孔异质结构PMH 后嫁接铝酸催化烷基化罗丹明B “OFF-ON”荧光传感器裸眼Hg2+检测

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新型多孔magadiite异质结构铝修饰催化剂的制备及其烷基化性能

新型多孔magadiite异质结构铝修饰催化剂的制备及其烷基化性能

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中国化学会第29届学术年会

作者：孙琦张丛张慧北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室

通过共模板剂导向正硅酸乙酯在粘土主体Na-magadiite二维层间水解-缩聚法制备了新型多孔magadiite异质结构（PMH）材料;层间介孔氧化硅与粘土层板的有机结合使PMH材料兼具超大比表面积、高的稳定性及独特的超大微孔-介孔结构。分别采用... 详细信息

通过共模板剂导向正硅酸乙酯在粘土主体Na-magadiite二维层间水解-缩聚法制备了新型多孔magadiite异质结构（PMH）材料;层间介孔氧化硅与粘土层板的有机结合使PMH材料兼具超大比表面积、高的稳定性及独特的超大微孔-介孔结构。分别采用PMH后嫁接Al法和Al-magadiite前体法制备出新型铝修饰PMH催化剂（xAl-PMH,x为Al/Si,x=0.2,0.4,06）和多孔Al-magadiite异质结构（PAMH）催化剂。xAl-PMH中Al主要以四面体形式嫁接于PMH层间硅骨架内,显示出明显增强的Lewis酸性与新生成的Bronsted酸性。PAMH中Al以层状骨架外八面体铝为主,导致了仅略微提高的Lewis酸性。邻苯二酚与叔丁醇液相傅-克烷基化探针反应测试表明,0.4Al-PMH给出了高达93.4%的转化率及80.4%的对叔丁基邻苯二酚选择性,该结果明显高于相似条件下均相/非均相催化剂[1-3],其原因为该催化剂增强的表面酸性与良好保持的微孔/介孔孔结构间的强协同效应。

关键词：多孔magadiite/Al-magaiite异质结构后嫁接铝超大微孔-介孔表面酸性烷基化

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