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Cu/PANI同轴纳米线阵列的制备及其甲醇传感性能

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电镀与精饰 2021年第6期43卷 20-24页

作者：杨金爽邱健睿张黎明刘德璞王宏智天津市食品安全检测技术研究院天津300308 天津大学化工学院天津300350 天津滨港电镀企业管理有限公司天津301615 山东诚联环境科技有限公司山东济南261400

采用电沉积法在AAO模板内制备Cu/PANI同轴纳米线阵列,利用FTIR、XRD、SEM和TEM方法对Cu/PANI同轴纳米线进行表征,利用循环伏安法测试其电化学活性和传感性能。研究结果表明,PANI纳米管成功包覆了Cu纳米线,形成同轴纳米线结构。电化学测... 详细信息

采用电沉积法在AAO模板内制备Cu/PANI同轴纳米线阵列,利用FTIR、XRD、SEM和TEM方法对Cu/PANI同轴纳米线进行表征,利用循环伏安法测试其电化学活性和传感性能。研究结果表明,PANI纳米管成功包覆了Cu纳米线,形成同轴纳米线结构。电化学测试表明,Cu/PANI同轴纳米线有着良好的传感性能,其甲醇检测灵敏度为2.48μA/(mM·cm^(2)),在电化学传感器领域有广阔的应用前景。

关键词： Cu/PANI 同轴纳米线传感器甲醇

ZnO-聚苯胺同轴纳米线及其列阵的制备和表征

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电化学 2002年第2期8卷 154-159页

作者：郑志新席燕燕董平黄怀国周剑章吴玲玲林仲华厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室化学系物理化学研究所厦门紫金科技股份有限公司福建紫金矿冶研究院福建紫金矿业股份有限公司福建龙岩364200

以阳极氧化铝膜 (AAO)作模板 ,制备聚苯胺 (PANI)纳米管和PANI纳米管列阵 ;同时利用溶胶_凝胶法制备ZnO_PANI同轴纳米线和同轴纳米线列阵 .PANI纳米管和ZnO_PANI同轴纳米线的形貌通过透射电子显微镜表征 .PANI纳米管的外径约 3 0nm ,内... 详细信息

以阳极氧化铝膜 (AAO)作模板 ,制备聚苯胺 (PANI)纳米管和PANI纳米管列阵 ;同时利用溶胶_凝胶法制备ZnO_PANI同轴纳米线和同轴纳米线列阵 .PANI纳米管和ZnO_PANI同轴纳米线的形貌通过透射电子显微镜表征 .PANI纳米管的外径约 3 0nm ,内径约 1 0nm ;ZnO_PANI同轴纳米线直径约 60nm .实验发现 ,较之ZnO纳米线 ,同轴AAO模板中纳米线列阵的可见光发射谱带兰移 ,强度显著增强 ,这可能和PANI链上的NH基团与表面Zn2 +离子之间的相互作用有关 ,以及由于ZnO纳米微粒在PANI上富集、PANI的光生载流子部分转移给ZnO微粒所致 .实验还发现分散在NaOH溶液中的同轴纳米线。

关键词：制备表征聚苯胺氧化锌同轴纳米线模板法纳米阵列阳极氧化铝

PEDOT:PSS/CNTs基同轴纳米结构复合物用作超级电容器电极材料的研究

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PEDOT:PSS/CNTs基同轴纳米结构复合物用作超级电容器电极材料的研...

作者：管逊宝上海交通大学

学位级别：硕士

由于环境问题日益突出,超级电容器作为重要的新能源器件引起了社会的广泛关注。如何在保证功率密度和电化学稳定性的前提下,提高超级电容器能量密度和倍率性能是目前研究者面临的主要挑战,利用材料在某一方面的优异性能,通过有效的组合... 详细信息

由于环境问题日益突出,超级电容器作为重要的新能源器件引起了社会的广泛关注。如何在保证功率密度和电化学稳定性的前提下,提高超级电容器能量密度和倍率性能是目前研究者面临的主要挑战,利用材料在某一方面的优异性能,通过有效的组合获得优点突出的复合材料可以有效改善这一问题。本论文从提高电极材料的电化学性能出发,将多种材料组合在一起,设计出了导电性好、比表面积大和电子传输速率快的同轴纳米线结构电极材料。利用官能团与共价键的作用,将导电性优良的碳纳米管(CNTs)、聚3,4-乙撑二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)以及理论比电容高的MnO、MoS等材料组合在一起,成功制备出了同轴纳米线结构复合物,表现出突出的电化学稳定性与优异的比电容性能。具体研究成果如下:1.通过研磨与超声分散结合的方法获得了PDEOT:PSS均匀包覆在CNTs表面的PEDOT:PSS/CNTs同轴纳米线结构复合物薄膜。PEDOT:PSS/CNTs复合物薄膜的电阻率约为CNTs薄膜的1/10,体积比电容约为CNTs薄膜的两倍,同时表现出非常好的柔韧性。2.使用恒电流沉积的方法让超薄的MnO纳米片垂直生长在PEDOT:PSS/CNTs表面,形成了一种稳定的三元同轴结构复合物MnO/PEDOT:PSS/CNTs,这种复合物被用作电极正极材料时具有非常高的比电容、良好的倍率性能以及优秀的循环稳定性。在电流密度为1 mA/cm、2 mA/cm、4 mA/cm、10 mA/cm和20 mA/cm时,MnO/PEDOT:PSS/CNTs电极的体积比电容分别可达到533 F/cm、513F/cm、475 F/cm、383 F/cm和265 F/cm。并且在高电流密度下循环20000次,比电容仍可维持为初始比电容值的129%。而未添加PEDOT:PSS的对照样MnO/CNTs电极在1 mA/cm电流密度下比电容仅为155 F/cm,经过20000次循环之后电容保持率仅为60%。3.采用水热法合成了MoS/PEDOT:PSS/CNTs,经高温退火纯化得到了MoS@C/CNTs同轴结构复合物,在1 A/g电流密度下,MoS@C/CNTs电极的比电容可达到335 F/g,经过40000次恒电流充放电比电容仍维持在初始值的127%,MoS@C/CNTs具有优秀的电容值与极强的稳定性。研究发现MoS@C/CNTs中形成了无定形碳嵌入与包覆MoS薄片层的现象。插入MoS超薄片层的无定形碳成为MoS与CNTs之间电子传输的快速通道,而包裹在MoS超薄片层上的无定型碳,具有导电与保护的双重作用,既可以增强MoS薄片的导电性,又可以在MoS的体积反复膨胀时维持其结构稳定。本文制备了三种同轴纳米线结构复合物,MnO/PEDOT:PSS/CNTs与MoS@C/CNTs两种复合物通过高导电的中间层有效衔接壳层与核层,既能促进电子的有效传输,又能提高复合物的稳定性。本文使用的MnO与MoS价格低廉,在高性能超级电容器市场化过程中也有很大的应用前景。

关键词：同轴纳米线纳米片高温退火无定型碳

CdS/TiO2和Cu2O/CdS纳米复合半导体的制备及其性能研究

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CdS/TiO2和Cu2O/CdS纳米复合半导体的制备及其性能研究

作者：宋艳天津大学

学位级别：硕士

半导体复合材料可有效避免光生电子和空穴的再结合，提高系统的电荷分离效果，扩展其光谱响应范围，是目前光电催化材料的研究热点。本论文采用化学沉淀法制备CdS/TiO2复合纳米粒子、控电位法在AAO模板中制备CdS/TiO2同轴纳米线阵列和Cu... 详细信息

半导体复合材料可有效避免光生电子和空穴的再结合，提高系统的电荷分离效果，扩展其光谱响应范围，是目前光电催化材料的研究热点。本论文采用化学沉淀法制备CdS/TiO2复合纳米粒子、控电位法在AAO模板中制备CdS/TiO2同轴纳米线阵列和Cu2O/CdS p-n结纳米线阵列，并对样品的结构、形貌、光吸收特性和光催化性能进行了表征。采用化学沉淀法制备了CdS/TiO2复合纳米粒子。实验结果表明：经650℃热处理的复合物是由锐钛矿相TiO2和六方相CdS组成的，复合物在400～550nm之间呈现出一个吸收带，其吸收强度随着CdS含量的增加而增强。光催化降解实验表明，复合纳米粒子表现出良好的光催化活性和稳定性，其降解反应符合准一级反应动力学方程。光解水制氢实验表明，复合纳米粒子具有良好的可见光释氢活性和稳定性。采用控电位法在AAO模板中制备出孔径一致，排列整齐的TiO2纳米管阵列，以此为基础，在TiO2纳米管内沉积了CdS纳米线，获得CdS/TiO2同轴纳米线及其阵列。形貌及TEM线扫描表征表明，TiO2纳米管中完全被CdS纳米线填充，呈同轴纳米线结构;同轴纳米线外径约100nm，壁厚约25nm，CdS纳米线直径约50nm。Mott-Schottky曲线测试可知，CdS纳米线和TiO2纳米管均为n型半导体。紫外可见吸收光谱表明，CdS/TiO2同轴纳米线阵列的吸收光谱较纯TiO2纳米管阵列发生明显红移，在可见光区出现明显的吸收峰，拓宽了TiO2的光谱响应范围。降解实验及光电性能测试表明，与TiO2纳米管阵列相比，CdS/TiO2同轴纳米线阵列光照开路电位差值最大，在光催化和光电催化条件下降解罗丹明B溶液的降解效率显著提高，4h后光电催化降解效率高达93.53%。以AAO为模板，采用控电位法制备了Cu2O/CdS p-n结纳米线及其阵列。最佳制备工艺条件为：制备Cu2O的电解液温度为55℃、pH值为10、Cu2O沉积电量为1C、制备CdS的电解液温度为50℃、CdS沉积电量为3C。Cu2O/CdS p-n结纳米线的吸收光谱较CdS纳米线发生了明显的红移，光催化和光电催化罗丹明B溶液的性能均优于CdS纳米线和Cu2O纳米线阵列电极，且稳定性良好。Mott-Schottky曲线测试可知，所制备的Cu2O纳米线为p型半导体。

关键词： CdS/TiO2 复合纳米粒子同轴纳米线 Cu2O/CdS纳米线光催化

TiO2基纳米阵列、新型光催化反应系统的研发及在光催化制氢中的应用

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TiO2基纳米阵列、新型光催化反应系统的研发及在光催化制氢中的应...

作者：周瑞雪上海应用技术学院

学位级别：硕士

在能源危机的背景下,氢能作为一种绿色能源被人们广泛关注。通过光催化反应将稳定性有所欠缺的太阳能转化为清洁便利的氢能,是绿色能源技术领域中重要的研究方向。要高效、稳定地完成这一转化,适合的光催化剂必不可少。在有关催化剂的... 详细信息

在能源危机的背景下,氢能作为一种绿色能源被人们广泛关注。通过光催化反应将稳定性有所欠缺的太阳能转化为清洁便利的氢能,是绿色能源技术领域中重要的研究方向。要高效、稳定地完成这一转化,适合的光催化剂必不可少。在有关催化剂的研究中,TiO2表现出了非常优越的光催化制氢性能。因而,对它的研究最为广泛。尽管Ti02具有许多引人注目的特性,是一个很有前途的光催化剂,但是它并不完美。主要是它仅对紫外光有响应,不能利用可见区和红外区的能量。同时Ti02上的光生电子-空穴对的复合速度也比较高。因此,作为一个光催化制氢催化剂,TiO2还不能令人十分满意。为了改善TiO2的性能,人们进行了大量的工作,研制了许多新型的TiO2基光催化剂。在这些催化剂中,TiO2纳米阵列,尤其是在网状基底上构建的三维纳米阵列,表现出了相当大的潜力。目前,负载有贵金属的TiO2纳米阵列已被用于光催化还原水制氢,并表现出了良好的催化性能。但在3D纳米阵列中助催化剂的形貌控制以及同轴纳米结构的构筑方面,相关的研究尚不全面。对于其应用的探索更是相对迟缓。基于以上考虑,我们在新型TiO2基纳米阵列的构建及其光催化制氢行为方面开展了一系列深入的研究。在此期间,我们还从大规模应用光催化制氢的角度出发,进行了一系列针对新型光催化反应器的开发工作。所取得的主要成果如下：1)研制了一套新型连续式光催化制氢反应装置。整套装置由光催化反应器、循环储罐、管路及动力模块四部分组成。反应器为平推流固定床反应器。该装置可实现气-液分离,在线采样,连续生产。具有常压操作、检测便捷、所得实验数据精确、实验重复性好,催化剂用量少等特点。非常适合用于新型光催化剂性能的实验室评价。此外,该光催化制氢反应装置具有一定的放大潜力。在其上所取得的实验数据可为今后光催化制氢技术的大规模应用提供实验依据。2)在钛网基底上构建了一个三维TiO2纳米管阵列。该阵列在负载了Pt以后,表现出相当强的光催化制氢活性。最高制氢速率可达4.6Lm-2h-1。在钛网基底上构建TiO2纳米管阵列是一个非常有前途的TiO2纳米材料的固定化方法。利用它可有效地解决通常纳米TiO2定化所引发的问题,如比表面积减小、光捕获能力降低、光催化活性减弱等。3)通过阳极氧化法和电沉积法联用的方式,在钛网上构建了一个TiO2-Ag同轴纳米线阵列。在阵列构筑过程中,Ag晶种的引入对于TiO2-Ag同轴纳米线的形成非常关键。如果不引入Ag晶种,则大部分Ag都被沉积在TiO2纳米管口,而不进入纳米管。此外,该阵列对光具有良好的吸收能力,吸收范围横跨紫外区-可见区直至800nm。表明该阵列对太阳光可能具有较高的利用效率,是一个潜在的光催化制氢催化剂。

关键词：光催化制氢 TiO2 纳米管阵列同轴纳米线反应器

CdS与TiO2纳米材料及其复合材料的电化学制备和表征

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CdS与TiO2纳米材料及其复合材料的电化学制备和表征

作者：刘炜洪天津大学

学位级别：硕士

本论文采用电化学方法，以铝阳极氧化膜(AAO)为模板，在无机水溶液中成功制备出CdS纳米线、TiO纳米管、CdS/TiO同轴纳米线及其阵列。采用SEM、TEM、XRD、UV等测试技术对所得材料进行表征，考察了工艺条件对纳米材料形貌、结构和光电性... 详细信息

本论文采用电化学方法，以铝阳极氧化膜(AAO)为模板，在无机水溶液中成功制备出CdS纳米线、TiO纳米管、CdS/TiO同轴纳米线及其阵列。采用SEM、TEM、XRD、UV等测试技术对所得材料进行表征，考察了工艺条件对纳米材料形貌、结构和光电性能的影响、探讨了纳米材料的形成机理。以AAO模板电极为工作电极，采用控电位法制备出了CdS纳米线及其阵列。控电位法制备CdS纳米阵列的最佳工艺参数为：电解液为0.02M CdCl+0.075MNaSO+1M NH·HO+1M NHCl+0.02M EDTA，温度50℃，超声功率60％，沉积电位为-1.05V。形貌分析表明，CdS纳米线直径约100nm，表面光滑、平整，长度可控。XPS、XRD测试表明，CdS纳米线由Cd与S通过化学键结合而成，CdS纳米线为六方晶型与立方晶型的混合晶型，立方晶型向六方晶型的转化温度为300℃。荧光光谱显示，由于CdS纳米线量子尺寸效应，CdS纳米线较CdS颗粒的发射峰位置蓝移大约80nm。在三氯化钛水溶液中，以AAO为模板，采用控电位方法制备出长度、管壁厚度一致，且高度有序排列的TiO纳米管阵列。制备TiO纳米管的最佳工艺为：首先在0.05M的TiCl溶液中控电位沉积，沉积电位为-0.7V，沉积电量为1C，溶液的pH值为2，温度为15℃。然后经650℃热处理2h即可。UV测试结果表明，TiO纳米管的紫外-可见吸收光谱较TiO纳米颗粒有明显的蓝移现象，这说明TiO纳米管的禁带宽度增大，产生的光生电子、空穴有更强的氧化还原能力。此外，通过分析不同工艺条件下TiO纳米管的形貌，初步探讨了TiO纳米管在三氯化钛溶液中的生长机理，并给出了相应的生长机制模型。在制备CdS纳米线与TiO纳米管的基础上，采用控电位沉积法首先制备出TiO纳米管，然后在纳米管中控电位沉积CdS纳米线，最后经过热处理，可获得CdS/TiO同轴纳米线阵列。形貌测试表明，在TiO纳米管中完全填充了CdS纳米线，呈同轴纳米线结构。同轴纳米线外径100nm、壁厚约20nm，CdS纳米线直径约60nm。

关键词： CdS纳米线 TiO2纳米管同轴纳米线复合半导体