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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中18种元素

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冶金分析 2011年第11期31卷 48-53页

作者：成勇攀钢集团研究院有限公司

用盐酸、硝酸消解样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定50钒铁和80钒铁中微量杂质元素Ti、W、Si、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、As、Sn、P、Mn、Ca、Mg、Zn以及80钒铁中的基体元素Fe。考察了样品基体V、Fe以及共存... 详细信息

用盐酸、硝酸消解样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定50钒铁和80钒铁中微量杂质元素Ti、W、Si、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、As、Sn、P、Mn、Ca、Mg、Zn以及80钒铁中的基体元素Fe。考察了样品基体V、Fe以及共存元素之间的干扰影响,优选了元素分析谱线、背景校正位置和仪器工作参数。采用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒铁基体对试液雾化传输、ICP平衡与激发和元素测定的各种干扰影响因素。用本法测定80钒铁中上述元素的结果表明:方法检出限为5～55μg/L,背景等效浓度为5～95μg/L,回收率在94.0%～106.0%之间,元素含量大于1.0%时RSD<0.86%,元素含量大于0.001%而小于0.10%时RSD<7.2%,元素含量大于0.10%而小于1.0%时RSD<1.4%。方法用于测定标准样品,其测定值与认定值一致。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钒铁铁微量元素基体匹配同步背景校正

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾

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冶金分析 2014年第8期34卷 63-66页

作者：成勇攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱... 详细信息

试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景影响等因素,通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元素分析谱线、背景校正位置等措施,并结合基体匹配和同步背景校正方式,消除了碱金属离子、高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因素。结果表明:钾的质量分数在40%以下校准曲线呈良好线性关系,相关系数为0.999 3。对本法的精密度和回收率进行试验,得到RSD小于1.0%,平均回收率为103%。方法用于实际样品中钾测定,测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 偏钒酸钾钾基体匹配同步背景校正

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋

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冶金分析 2015年第3期35卷 56-60页

作者：成勇攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%~0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱... 详细信息

采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%~0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%~110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致。

关键词：微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 硼铋五氧化二钒基体匹配同步背景校正

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中钒硅钙镁铝锰铬钛磷

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冶金分析 2021年第4期41卷 59-67页

作者：成勇刘力维袁金红何其平魏芳攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

钒渣是制备钒氧化物、钒金属材料等高钒基体产品的关键原料,快速准确掌握其成分含量是调控工艺参数、确保产品质量的前提条件。使用化学湿法检测效率低、周期长,而X射线荧光光谱法（XRF）难以满足微量元素测定需要,为此建立了碱熔-电感... 详细信息

钒渣是制备钒氧化物、钒金属材料等高钒基体产品的关键原料,快速准确掌握其成分含量是调控工艺参数、确保产品质量的前提条件。使用化学湿法检测效率低、周期长,而X射线荧光光谱法（XRF）难以满足微量元素测定需要,为此建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定钒渣中V、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Cr、Ti、P的分析方法。重点试验了熔剂的配比及用量、反应温度及时间等熔解条件,最终优选0.10g钒渣样品采用0.80g碳酸钾-硼酸（K;CO;-H;BO;,质量比为1∶1）混合熔剂在950℃熔融反应25min的方式分解样品;通过光谱干扰试验,优选出灵敏度适宜且未受共存组分光谱重叠干扰的V 289.332nm、Si251.611nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.152nm、Mn 293.306nm、Cr 267.716nm、Ti 323.904nm、P 178.284nm作为待测元素分析谱线,满足同时测定钒渣中常量和微量元素的需要;试验了在构成复杂的钒渣组分与碱金属熔剂共存体系下,连续背景叠加、基体效应等影响因素对分析谱线的干扰,通过基体匹配和同步背景校正法消除其影响,并且优化分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件,改善了方法检测性能。结果表明:测定范围为0.10%～20.0%V,0.10%～15.0%Si,0.10%～10.0%Ca、Mg、Al、Mn、Ti,0.10%～5.0%Cr,0.01%～1.0%P;校准曲线线性相关系数不小于0.999 6;方法检出限为0.000 6%～0.002 7%。按照实验方法测定钒渣中各组分,质量分数大于0.1%时结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于1.0%,质量分数小于0.1%时结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于3.0%;钒渣标准样品的测定值与标准值相吻合。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 钒渣碱熔钒硅钙镁铝锰铬钛磷同步背景校正