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基于低共熔溶剂的分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样和饮料中的柯依定、金胺O和罗丹明B

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分析试验室 2024年第1期43卷 104-110页

作者：于洋曹天荟罗安梦高树林葛丹丹昆明学院化学化工学院昆明650214

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱联用检测柯衣定、金胺O和罗丹明B的方法。以香芹酚为氢键给体,薄荷醇、正癸酸或正辛酸为氢键受体,制备疏水性低共熔溶剂(DESs)并作为萃取溶剂。采用红外光谱(FT-IR)和量子化... 详细信息

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱联用检测柯衣定、金胺O和罗丹明B的方法。以香芹酚为氢键给体,薄荷醇、正癸酸或正辛酸为氢键受体,制备疏水性低共熔溶剂(DESs)并作为萃取溶剂。采用红外光谱(FT-IR)和量子化学计算研究DESs的形成机理。对DESs组成、萃取溶剂体积、萃取时间、溶液pH和盐浓度等实验条件进行了优化。在最优化条件下,柯衣定、金胺O和罗丹明B在5~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950,检出限和定量限分别为1.0~1.5 ng/mL和3.5~4.7 ng/mL。模拟计算研究表明,DESs萃取3种合成色素的主要作用力是氢键和静电相互作用力。将所建立的方法用于检测环境水样和饮料样品中的金胺O、罗丹明B和柯衣定,加标回收率为85.7%~106.8%,相对标准偏差为0.2%~7.7%。

关键词：疏水性低共熔溶剂模拟计算合成色素分散液-液微萃取高效液相色谱法

分散固相萃取-高效液相色谱法测定饮料和糖果中3种人工合成色素

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食品安全质量检测学报 2022年第14期13卷 4590-4597页

作者：许彤张毅严恒谢卫红湖北工业大学生物工程与食品学院武汉430068 湖北省食品质量安全监督检验研究院武汉430075

目的以聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶(polystyrene-poly 4-vinylpyridine,PS@P4VP)复合微球为固相萃取材料,分析检测饮料和糖果中柠檬黄、赤藓红和日落黄3种人工合成色素。方法通过吸附pH、吸附时间、等温吸附等条件实验探究了PS@P4VP的吸附... 详细信息

目的以聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶(polystyrene-poly 4-vinylpyridine,PS@P4VP)复合微球为固相萃取材料,分析检测饮料和糖果中柠檬黄、赤藓红和日落黄3种人工合成色素。方法通过吸附pH、吸附时间、等温吸附等条件实验探究了PS@P4VP的吸附性能与最佳固相萃取条件,用高效液相色谱法定量分析了芬达(橙味)汽水和水果糖中3种色素的含量。结果PS@P4VP对柠檬黄和日落黄的最佳吸附pH为3.0,吸附平衡时间分别为20、90 min;对赤藓红的最佳吸附pH为5.0,吸附平衡时间为60 min。PS@P4VP对柠檬黄、赤藓红和日落黄的吸附过程均符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为47.17、32.47、43.67mg/g。将该材料应用于芬达(橙味)汽水和水果糖中3种色素的检测,加标回收率为89.94%~105.51%,相对标准偏差不超过4.07%(n=6)。结论PS@P4VP对3种色素有较好的吸附性能,且可多次重复使用,将其作为固相萃取材料建立的检测方法准确、可靠,可用于饮料和糖果中柠檬黄等阴离子型人工合成色素的检测。

关键词：固相萃取合成色素高效液相色谱法饮料糖果

全自动固相萃取-高效液相色谱法检测胶基糖果中合成色素及铝色淀

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食品安全质量检测学报 2023年第5期14卷 251-257页

作者：朱海佩李志梅周彬博王晓园陈鑫兰隋玉杰温州市食品药品检验科学研究院温州325000 温州市质量技术检测科学研究院温州325000

目的应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,V:V:V)超声提取... 详细信息

目的应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,V:V:V)超声提取,离心,经正己烷除脂,除去乙醇和氨后,以PA固相萃取小柱净化,经Agilient Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器,外标法定量。结果在0.2~10.0μg/mL质量浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.9999。游离色素平均回收率为85.1%~102.6%,铝色淀平均回收率为78.9%~101.3%,相对标准偏差为0.8%~5.9%。检出限除亮蓝为0.2 mg/kg,其余均为0.5 mg/kg。结论该方法有简单便捷、重复性好、准确度和灵敏度较高等特点,适用于胶基糖果中合成色素及其铝色淀的测定。

关键词：胶基糖果合成色素铝色淀高效液相色谱法全自动固相萃取

搅拌棒膜萃取-毛细管电泳分离检测果酱中合成色素胭脂红和苋菜红

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食品科技 2022年第4期47卷 322-328页

作者：谭凤玉王姗姗谢天尧中山大学化学学院广东广州510275

制备了以搅拌棒为载体的聚己内酰胺膜作为固相萃取剂,对经酸化后的果酱样品溶液中微量胭脂红和苋菜红表现出优异的吸附性能。经过“吸附-脱附”的样品净化处理过程,有效地消除了果酱食品中共存的大量无机盐和有机物基质对于检测微量胭... 详细信息

制备了以搅拌棒为载体的聚己内酰胺膜作为固相萃取剂,对经酸化后的果酱样品溶液中微量胭脂红和苋菜红表现出优异的吸附性能。经过“吸附-脱附”的样品净化处理过程,有效地消除了果酱食品中共存的大量无机盐和有机物基质对于检测微量胭脂红和苋菜红的干扰。结合场放大进样在线富集技术和毛细管电泳非接触式电导法建立了测定果酱中胭脂红和苋菜红的分析方法。对固相萃取过程中实验条件(溶液酸度、萃取时间、洗脱溶剂及洗脱时间等参数)进行了优化,对吸附机制作了初步探讨。以30 mmol/L乙酸+2.0 mmol/L乙酸铵+2.0 mmol/L羟丙基-β-环糊精为电泳运行液,负高压分离(–14 kV),场放大进样(–11 kV×10 s),胭脂红和苋菜红获得良好分离和灵敏检测。检出限为8.1μg/L和8.2μg/L,定量限为25μg/L,实际样品的加标回收率为93.2%~107.3%,相对标准偏差小于7.2%。该法具有灵敏快速、简单高效、分析成本低的优点,可满足市售果酱中合成色素胭脂红和苋菜红的快速灵敏检测要求。

关键词：膜固相萃取毛细管电泳合成色素胭脂红苋菜红果酱

荧光碳点在食品安全合成色素物质检测中的研究进展

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中国食品添加剂 2023年第4期34卷 329-337页

作者：孙国栋张婷陈曦中国刑事警察学院刑事科学技术学院沈阳110035

色素物质作为着色剂常被用于食品加工,食品中合成色素物质检测是保证食品安全的重要环节,但在食品加工中仍存在违规添加色素的情况。色素的检测方法主要为色谱法、光谱法、质谱法以及电极法等方法。本文从碳点合成的方法以及优化,碳点... 详细信息

色素物质作为着色剂常被用于食品加工,食品中合成色素物质检测是保证食品安全的重要环节,但在食品加工中仍存在违规添加色素的情况。色素的检测方法主要为色谱法、光谱法、质谱法以及电极法等方法。本文从碳点合成的方法以及优化,碳点检测的基本原理,碳点对合成色素的检测应用,以及合成色素检测传感器的发展现状等方面综述了荧光碳点在食品安全色素物质检测中的研究进展。统计了不同的碳源、合成方法以及修饰方法所得的碳点对合成色素检测的影响和优劣,阐述了碳点在绿色无污染道路上的发展并以此为基础结合有机化合物合成的碳点的优越性。除此之外,还详细介绍了以光电倍增管、伏安法为核心的电化学传感器,以碳点为墨水的可视化传感器以及光致发光传感器,对以碳点为检测机制的传感器在色素检测领域的发展方向进行了总结和展望。

关键词：荧光碳点合成色素检测传感器

固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素

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色谱 2013年第5期31卷 490-493页

作者：赵飞高广慧那海秋马殿君王晓黎辽宁省食品药品检验所辽宁沈阳110023

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取－高效液相色谱（SPE-HPLC）分析方法。样品经石油醚低温去除油脂，聚酰胺固相萃取柱净化和富集，然后进行HPLC分析。采用反相C18色谱柱，以甲醇和0．02mol／L醋酸铵为流动相进行梯度... 详细信息

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取－高效液相色谱（SPE-HPLC）分析方法。样品经石油醚低温去除油脂，聚酰胺固相萃取柱净化和富集，然后进行HPLC分析。采用反相C18色谱柱，以甲醇和0．02mol／L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱，使用可变波长分别在230、510、484和510nm进行检测。实验结果表明：糖精钠与合成色素的分离效果良好．回收率为88．6％～97．1％，相对标准偏差小于5％；方法检出限均可达到0．05mg／kg。该方法操作简单，结果准确可靠，重现性好，适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测。

关键词：固相萃取高效液相色谱法糖精钠合成色素调味品

热解析-高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测合成色素

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高等学校化学学报 2014年第7期35卷 1403-1408页

作者：李娟赵伟军李灵锋李鑫李鹏汪小知苏州微木智能系统有限公司苏州215000 浙江大学信息与电子工程系杭州310027 浙江大学苏州工业技术研究院苏州215163

采用热解析-高场非对称波形离子迁移谱（FAIMS）技术快速检测柯衣定、孔雀石绿、罗丹明B和甲基红4种合成色素．通过对热解析温度和载气流量进行优化，确定了不同色素的离子特征信号．在最佳分析条件下，热解析温度为160℃，载气流量为1... 详细信息

采用热解析-高场非对称波形离子迁移谱（FAIMS）技术快速检测柯衣定、孔雀石绿、罗丹明B和甲基红4种合成色素．通过对热解析温度和载气流量进行优化，确定了不同色素的离子特征信号．在最佳分析条件下，热解析温度为160℃，载气流量为1．6L／min，采用不同模式下补偿电压（CV）值定性，以FAIMS在正模式下检测柯衣定（CV=0．41V）和罗丹明B（CV=-0．89V），在负模式下检测甲基红（CV=-0．67V）和孔雀石绿（CV=0．02V）；用外标法定量检测了样品中的4种合成色素，线性关系R2≥0．9967，检出限为2．5～10μg／L，定量限为5～20μg/L，加标回收率≥78．2％，相对标准偏差RSD≤8％．本文为FAIMS技术快速检测合成色素提供了一定的技术基础．

关键词：高场非对称波形离子迁移谱合成色素柯衣定孔雀石绿罗丹明B 甲基红

液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄酒中的合成色素

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色谱 2013年第8期31卷 729-733页

作者：黎永乐郑彦婕熊岑曾泳艇陈素娟深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000

基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法。葡萄酒样品通过弱阴... 详细信息

基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法。葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测。结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.000 40～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1%～127%之间,平均相对标准偏差均小于10%。加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98%以上。该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测。

关键词：合成色素线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱葡萄酒快速筛查

液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素

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色谱 2011年第7期29卷 631-636页

作者：赵延胜杨敏莉张峰冯峰储晓刚董英中国检验检疫科学研究院北京100123 江苏大学江苏镇江212013

建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOF MS）筛查方法。样品经正己烷-水（3∶1,v/v）振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,v/v）溶... 详细信息

建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOF MS）筛查方法。样品经正己烷-水（3∶1,v/v）振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,v/v）溶解,经过凝胶渗透色谱（GPC）净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液。残渣经氨水-甲醇（1∶99,v/v）溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明：29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%~95%。而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66~99.47。通过Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4~2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20~80μg/kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛查范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。

关键词：液相色谱/四极杆-飞行时间质谱合成色素奶酪筛查