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固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物

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色谱 2014年第11期32卷 1280-1285页

作者：刘俊彦田文卿李继文王川顾松园上海石油化工研究院表征分析部上海201208

采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正... 详细信息

采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的FID响应因子。优化C18小柱洗脱条件，使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88％-98％，酮类标准品回收率为64％-87％。在197-4785mg/ L范围内，标准品具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物，发现正构醇、正构2-酮为SGTO产物中的主要含氧化合物，同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小，并能够在10min内完成样品的预处理。分析结果为SGTO工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。

关键词：固相萃取气相色谱质谱氢焰离子化检测含氧化合物合成气制烯烃

气相色谱法测定合成气制烯烃水相产物中低碳醇、醛、酮、酸化合物

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石油化工 2016年第4期45卷 481-485页

作者：顾一丹李继文陶跃武中国石化上海石油化工研究院上海201208

采用气相色谱法建立了合成气制烯烃（SGTO）水相产物中低碳醇、醛、酮、酸的测定方法,对分离条件进行优化,使用标准试样测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,并采用该方法对SGTO实际水相产物中低碳醇、醛、酮、酸进行... 详细信息

采用气相色谱法建立了合成气制烯烃（SGTO）水相产物中低碳醇、醛、酮、酸的测定方法,对分离条件进行优化,使用标准试样测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,并采用该方法对SGTO实际水相产物中低碳醇、醛、酮、酸进行了测定。实验结果表明,在一定质量浓度范围内,低碳醇、醛、酮、酸各组分均呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99。标样的回收率在93.4%~109.8%之间,6次重复测定的相对标准偏差小于3.9%。SGTO实际水相产物中低碳（C1~6）醇、醛、酮、酸的分析结果表明,SGTO实际水相产物中低碳（C1~6）醇、醛、酮、酸的总含量（w）在1.5%~3.0%之间;其中,乙醇的含量最高,丙酮其次。

关键词：气相色谱合成气制烯烃低碳醇低碳醛低碳酮低碳酸

制备过程对Co2C基合成气直接制烯烃催化剂的构效影响研究

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制备过程对Co2C基合成气直接制烯烃催化剂的构效影响研究

作者：龚坤上海大学

学位级别：硕士

合成气经费托路径直接制烯烃(Fischer-Tropsch to Olefins,FTO反应)是C1化学中重要的研究领域之一,一直受到学术界和工业界的广泛关注。该反应是一种结构敏感型反应,催化剂的结构如物相、晶面、粒径等极大地影响着催化性能。前期研究发... 详细信息

合成气经费托路径直接制烯烃(Fischer-Tropsch to Olefins,FTO反应)是C1化学中重要的研究领域之一,一直受到学术界和工业界的广泛关注。该反应是一种结构敏感型反应,催化剂的结构如物相、晶面、粒径等极大地影响着催化性能。前期研究发现,CoC纳米棱柱状结构能够在温和条件下将合成气一步高选择性转化为烯烃,打破传统ASF产物分布限制。为了精准合成具有特定结构的CoC纳米颗粒,有必要深入探究制备过程中各个环节对CoC基FTO催化剂的影响。因此,本课题围绕制备过程对CoC基合成气直接制烯烃催化剂构效的影响,深入研究制备过程中各因素对催化剂的纳米结构与催化性能的影响,试图为催化剂的优化提供一定的基础性研究指导。本论文主要研究成果如下:1.制备方法对CoC基FTO催化剂构效关系的影响以CoMn为模型催化剂,采用沉淀法和浸渍法,并考虑不同添加次序,详细探究了催化剂制备方法对CoC基FTO催化剂构效关系的影响。研究发现,不同的制备方法能够显著影响Co与Mn之间的结合方式。Co与Mn硝酸盐共沉淀,能够促进Co与Mn之间结合形成CoMn复合碳酸盐;Co盐先沉淀,Mn盐后沉淀,虽然能够形成大部分的复合碳酸盐,但同时也发现一小部分Co未能与Mn结合;而当Mn盐先沉淀,Co盐后沉淀,Mn与Co完全分离生成各自的碳酸盐。对于浸渍法制备的催化剂,Co与Mn也发生物相分离现象。在反应过程中,若Co与Mn能够紧密结合形成CoMnO前驱体,则其在合成气气氛下能够碳化得到暴露(101)和(020)晶面的CoC棱柱状颗粒。CoC棱柱状颗粒具有优异的FTO性能,表现为具有较高的活性和烯烃选择性,且甲烷选择性较低,产物分布明显偏离传统ASF模型。若Co与Mn未能够紧密结合,则形成游离Co O或金属Co前驱体,在合成气气氛下能够碳化得到CoC球状颗粒。CoC球状颗粒的FTO性能较差,表现为催化活性与烯烃选择性较低、甲烷选择性较高,产物分布符合传统ASF分布模型。2.焙烧温度对CoC基FTO催化剂构效关系的影响以共沉淀型CoMn和惰性载体CNTs负载型CoMn为模型催化剂,详细探究了焙烧温度对共沉淀型和负载型CoC基FTO催化剂的构效影响。研究发现,不同焙烧温度均通过改变CoMnO物相含量和颗粒大小来影响其催化性能。针对共沉淀型CoMn催化剂,在静止空气气氛下较低的焙烧温度未能促进碳酸盐的分解,还原后得到较多的fcc-Co,从而降低CoMnO物相含量;而在CMN/CNTs催化剂中,由于催化剂本身具有较强的自还原能力,惰性气氛下较高焙烧温度使CoMnO前驱体进一步还原为fcc-Co,从而降低CoMnO物相含量。由fcc-Co碳化得到的CoC为球形纳米结构,而该结构在FTO反应中催化活性较低。此外,随着焙烧温度的升高,两种催化剂中CoMnO粒径逐渐增大,在合成气气氛下的碳化速率逐渐变慢,所生成的CoC活性位数目逐渐变少,因此催化活性逐渐降低。3.载体处理对CoC基FTO催化剂构效关系的影响以AlO载体为模型载体,通过载体热处理、载体改性等方式,调控载体-金属间相互作用,详细探究了载体处理对CoC基FTO催化剂构效关系的影响。在CoC基FTO催化剂中,载体-金属间较强的相互作用使得Co与Mn结合形成CoMnO前驱体的趋势变弱,进而造成催化活性变低。通过提高AlO载体的焙烧温度有助于削弱载体-金属间相互作用。同时,通过选用载体改性方式,发现Mg改性后的载体能够与AlO结合生成新的Mg AlO尖晶石物相,该尖晶石结构相比于AlO更加惰性,从而对FTO反应的促进作用较为明显,不仅能有效提高催化活性,且能抑制副产物CH的生成,并提高附加值更高的长链烯烃的选择性。此外,提高Mg改性AlO载体的焙烧温度,能够进一步有效地削弱载体-金属间相互作用,促进Co与Mn结合生成CoMnO前驱体,提高催化剂在FTO反应中的催化活性和烯烃选择性。

关键词：合成气制烯烃费托反应碳化钴制备过程构效关系

氧化铝负载的铁催化剂用于合成气制轻质烯烃反应的研究

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氧化铝负载的铁催化剂用于合成气制轻质烯烃反应的研究

氧化铝负载的铁催化剂用于合成气制轻质烯烃反应的研究

2015年中国化工学会年会

作者：王郁裴康康罗漫肖文德上海交通大学

＜正＞乙烯、丙烯,是制药、农药、香料、炸药、日用化学品的基础原料,是化工产业发展的命脉。当前,生产低碳烯烃主要是采用石油化工路线,而在全球石油资源日益稀少,原油价格又极不稳定的情况下,世界各大石油化工公司正积极探索轻质烯烃... 详细信息

＜正＞乙烯、丙烯,是制药、农药、香料、炸药、日用化学品的基础原料,是化工产业发展的命脉。当前,生产低碳烯烃主要是采用石油化工路线,而在全球石油资源日益稀少,原油价格又极不稳定的情况下,世界各大石油化工公司正积极探索轻质烯烃生产新路线以代替传统的石油化工路线。而我国的资源特点是缺油、少气、富煤,所以研究

关键词：氧化铝载体合成气制烯烃

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氧化铝负载的铁催化剂用于合成气制轻质烯烃反应的研究

不同合成方法制备ZnxCe2-yZryO4/SAPO-34催化剂及其合成气制低碳烯烃催化性能的研究

第十八届中国科协年会——分8煤化工精细化发展论坛

作者：王郁裴康康罗漫肖文德上海交通大学化学化工学院

乙烯、丙烯,是制药、农药、香料、炸药、日用化学品的基础原料,是化工产业发展的命脉。当前,生产低碳烯烃主要是采用石油化工路线,而在全球石油资源日益稀少,原油价格又极不稳定的情况下,世界各大石油化工公司正积极探索轻质烯烃生产新... 详细信息

乙烯、丙烯,是制药、农药、香料、炸药、日用化学品的基础原料,是化工产业发展的命脉。当前,生产低碳烯烃主要是采用石油化工路线,而在全球石油资源日益稀少,原油价格又极不稳定的情况下,世界各大石油化工公司正积极探索轻质烯烃生产新路线以代替传统的石油化工路线。而我国的资源特点是缺油、少气、富煤,所以研究以煤为原料制合成气再制轻质烯烃的技术具有重要的学术价值和广阔的应用前景。AlO是一种常用的非金属材料,在耐火材料、填料和工业催化等行业已经有了较为广泛的应用。氧化铝具有α-AlO、β-AlO、γ-AlO、δ-AlO、η-AlO、θ-AlO等多种晶型。其中应用最广的是α-AlO、β-AlO、γ-AlO等,α-AlO因其稳定性强、比表面积相对较低、强度高、化学稳定性好等特点,被广泛应用于催化剂载体,γ-AlO比表面积大、表面活性高、热稳定性良好,使之具备催化作用所要求的特性。由于催化剂的载体效应,适合某一化学反应的催化剂往往需要一定的比表面积、表面活性强度。氧化铝的晶型不是绝对稳定不变的,在一定条件下氧化铝的晶型之间可以发生一定的转化,转化方式由矿化剂的种类以及转化反应的条件决定。本文通过对氧化铝前体进行修饰,调节矿化剂、焙烧条件以及助剂制备了氧化铝载体,实现了对氧化铝形貌以及比表面积的调节,见图1。并用改性过的氧化铝负载铁制备了催化剂,用于合成气制备轻质烯烃,反应的活性较未改性的氧化铝载体催化剂出现明显的提高。

关键词：氧化铝载体合成气制烯烃

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燃料化学学报 2020年第5期48卷 594-600,I0005页

作者：罗耀亚王森郭淑佳原凯王浩董梅秦张峰樊卫斌王建国中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院大学北京100049

通过溶胶凝胶法、水热法、共沉淀法合成了不同的ZnxCe2-yZryO4金属氧化物,并对其结构性质进行了XRD、BET、HRTEM、CO-TPD、Raman以及XPS等多种技术表征。考察不同合成方法(溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法)所制备的ZnxCe2-y ZryO4金属氧... 详细信息

通过溶胶凝胶法、水热法、共沉淀法合成了不同的ZnxCe2-yZryO4金属氧化物,并对其结构性质进行了XRD、BET、HRTEM、CO-TPD、Raman以及XPS等多种技术表征。考察不同合成方法(溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法)所制备的ZnxCe2-y ZryO4金属氧化物形貌、晶粒粒径和氧空穴浓度变化情况,及其对合成气制低碳烯烃性能的影响。结果表明,ZnxCe2-yZryO4固溶体的形貌、暴露晶面、晶粒粒径和表面氧空穴浓度强烈依赖于合成方法。在300℃、1.0 MPa条件下,采用溶胶-凝胶法制备的ZnxCe2-yZryO4与SAPO-34组成的双功能催化剂具有最高的低碳烯烃(C2-4=)选择性(79.5%),同时甲烷和CO2的选择性分别仅为5.5%和10.7%。实现了低温低压条件直接转化合成气制低碳烯烃,同时大幅降低了甲烷和CO2的释放。

关键词：合成气制烯烃溶胶凝胶法水热法共沉淀法低温低压