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叶绿素铁钠盐的制备及稳定性研究

食品科技 2013年第12期38卷 248-252页

作者：韩敏文星西安文理学院化学与化学工程学院西安710065

以从蚕砂中提取的叶绿素为原料,经皂化、酸化、铁代及加碱成盐等过程制备叶绿素铁钠盐,用紫外-分光光度法检测其质量。并测定了其对光、热、金属离子和几种食品添加剂的稳定性。结果表明:叶绿素铁钠盐对光的稳定性较差,在低于80℃时很... 详细信息

以从蚕砂中提取的叶绿素为原料,经皂化、酸化、铁代及加碱成盐等过程制备叶绿素铁钠盐,用紫外-分光光度法检测其质量。并测定了其对光、热、金属离子和几种食品添加剂的稳定性。结果表明:叶绿素铁钠盐对光的稳定性较差,在低于80℃时很稳定。对大部分的金属离子稳定,但Sn4+、Fe3+对其稳定性影响较大;叶绿素铁钠的抗氧化能力较差,但抗还原能力好。几种食品添加剂对其影响不大。

关键词：蚕砂叶绿素铁钠盐制备稳定性

叶绿素铁钠盐联合过硫酸钠对剩余污泥处理效果的影响研究

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叶绿素铁钠盐联合过硫酸钠对剩余污泥处理效果的影响研究

作者：孙瑞浩西安理工大学

学位级别：硕士

剩余污泥是污水处理过程中不可避免的副产品,从污水中富集了大量复杂的有机污染物、重金属、病原体等,具有污染和可资源化的双重特点。合理处理与处置剩余污泥是困扰行业领域的一个难点问题。叶绿素铁钠盐(Sodium Ferrous Chlorophyllin... 详细信息

剩余污泥是污水处理过程中不可避免的副产品,从污水中富集了大量复杂的有机污染物、重金属、病原体等,具有污染和可资源化的双重特点。合理处理与处置剩余污泥是困扰行业领域的一个难点问题。叶绿素铁钠盐(Sodium Ferrous Chlorophyllin,SFC)是一种典型的金属有机配合物,无毒无害,无二次污染;过硫酸钠(Peroxydisulfate,PDS)是一种稳定、易储存、安全的氧化剂,对环境无二次污染,两者联合可以产生具有强氧化活性的自由基,在处理剩余污泥方面有很大的潜能,为解决剩余污泥处理处置的难题提供一种新思路。剩余污泥产量巨大,污泥脱水、厌氧发酵(消化)等常规技术处理效率较低,特别是厌氧发酵过程中产生的挥发性脂肪酸(Volatile Fatty Acids,VFAs)相较于甲烷的应用价值更高、更广泛。为了提高厌氧发酵过程中VFAs的产量,同时阻止VFAs转化为甲烷,本研究将SFC联合PDS体系应用于剩余污泥处理领域,探究两者联合对剩余污泥的预处理、厌氧发酵处理、脱水处理的效果影响,得到的主要结论如下:(1)以COD、TOC、SC、SP、TN为表征参数,分别对SFC和PDS的投加量进行研究,结果表明,PDS对剩余污泥的破解和有机物的溶出效果优于SFC;SFC和PDS预处理剩余污泥的最优投加量分别为:PDS=2.0 mmol/g TS,SFC=0.025 mmol/g TS。(2)用最优投加量预处理剩余污泥进行厌氧发酵试验,对厌氧发酵的水解、产酸、产甲烷过程进行监测,结果表明:PDS在厌氧环境下逐渐被活化,SFC对PDS的活化效果并不显著。PDS活化后的强氧化性使厌氧发酵倾向于合成具有较稳定结构的酸型,总产酸量大约2600 mgC/L左右,其中乙酸>正丁酸>正戊酸。(3)SFC单独处理的剩余污泥产甲烷量可达954.99 ml,对产甲烷有一定的促进效果。PDS活化后产生的低pH和高氧化还原电位环境对产甲烷菌具有抑制作用,减少了产甲烷菌对VFAs的消耗,使VFAs得到了积累。(4)通过SFC联合PDS预处理剩余污泥,可促使剩余污泥絮体结构被破坏,释放毛细水、吸附水和胞内水,脱水效果提高;同时使大量有机物溶出导致CST小幅增大。在厌氧发酵结束后,发现SFC+PDS处理的发酵污泥脱水效果最好,有机物利用最充分使CST最小,Zeta电位最小,平均粒径比PDS变大。厌氧发酵结束后对发酵污泥的脱水性能从优到差排序为SFC+PDS>PDS>RS>SFC。

关键词：剩余污泥叶绿素铁钠盐过硫酸钠厌氧发酵脱水性能

叶绿素铁钠盐类芬顿体系预处理促进污泥厌氧消化产甲烷研究

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叶绿素铁钠盐类芬顿体系预处理促进污泥厌氧消化产甲烷研究

作者：陈硕华中科技大学

学位级别：硕士

污泥作为污水处理厂的副产物,产量随着污水量的增加而增加。污泥含有大量有机物和微生物,容易腐化发臭,含水率高,并且难以脱水,影响人体健康。厌氧消化产甲烷,可以将污泥中的有机物进行利用产甲烷,具有一定的经济和环境效益。但是厌氧... 详细信息

污泥作为污水处理厂的副产物,产量随着污水量的增加而增加。污泥含有大量有机物和微生物,容易腐化发臭,含水率高,并且难以脱水,影响人体健康。厌氧消化产甲烷,可以将污泥中的有机物进行利用产甲烷,具有一定的经济和环境效益。但是厌氧消化周期长,产甲烷量较低。叶绿素铁钠盐(Sodium iron chlorophyll,SIC)结合过氧化氢(叶绿素铁钠盐类芬顿体系)预调理污泥,相对于其它预调理方式,具有能耗低,不腐蚀设备,调理效果好等优点。叶绿素铁钠盐类芬顿体系对污泥絮体有很好的破解作用,释放胞内聚合物,可以将污泥中大分子有机物转化为小分子有机物,提高有机物的可生物利用性,从而提高厌氧微生物对有机物的利用,缩短厌氧消化进程,提高挥发性脂肪酸的产量,从而提高甲烷产率。本论文以叶绿素铁钠盐类芬顿体系调理污泥提高厌氧消化甲烷产率为目的,并对调理机理进行初步探讨,具体研究内容包括:(1)以溶解性多糖、溶解性蛋白质和毛细吸水时间(capillary suction time,CST)为表征参数,表征污泥在叶绿素铁钠盐类芬顿体系调理后的污泥破解情况,分别探究叶绿素铁钠盐、过氧化氢和调理时间对预调理效果的影响。当HO为0.02 g/g TS;n(SIC):n(HO)=1:80;调理时间为140 min,调理后对污泥的破解效果最好,调理后污泥的CST高达730.1 s。(2)采用上步确定的最优调理参数,开展叶绿素铁钠盐类芬顿体系预处理污泥后对污泥厌氧消化产甲烷效果的影响实验,并对促进机理进行探讨。叶绿素铁钠盐类芬顿体系调理污泥,对污泥絮体破解效果好,使胞内聚合物释放,降解大分子有机物为可溶解性小分子有机物,提高污泥中有机物的可生物利用性,提高厌氧微生物对有机物的降解利用。残留的叶绿素铁钠盐大部分参与厌氧消化水解酸化反应,提高乙酸、丙酸等挥发性脂肪酸产量,并能将挥发性脂肪酸利用进行产甲烷活动,提高厌氧消化产甲烷效率,甲烷产率为83.34 mL CH/g VS,高于原泥的53.15 mL CH/g VS。通过本论文的研究,优化了污泥厌氧消化产甲烷工艺,探索了叶绿素铁钠盐类芬顿体系调理污泥促进厌氧消化产甲烷的新工艺,为污泥厌氧消化产甲烷提供了新的预处理方式,为厌氧消化产甲烷大规模使用提供了新的思路。

关键词：叶绿素铁钠盐厌氧消化挥发性脂肪酸微生物甲烷

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叶绿素铁钠盐的制备研究

叶绿素铁钠盐的制备研究

作者：种亚莉陕西科技大学

学位级别：硕士

目前，养蚕业已成为我国的一大产业。据有关资料介绍，每年全国有干蚕沙168.75万吨。蚕沙中含有丰富的叶绿素、果胶、植物醇、类胡萝卜素等珍贵的成份，为提高蚕沙的综合利用，变废为宝，研究从蚕沙中提取叶绿素并制备其衍生物具有良好... 详细信息

目前，养蚕业已成为我国的一大产业。据有关资料介绍，每年全国有干蚕沙168.75万吨。蚕沙中含有丰富的叶绿素、果胶、植物醇、类胡萝卜素等珍贵的成份，为提高蚕沙的综合利用，变废为宝，研究从蚕沙中提取叶绿素并制备其衍生物具有良好的经济效益和社会效益。蚕沙中最大的有效成分是天然叶绿素，具有广泛的用途，但其热稳定性及光稳定性较差，故人们根据叶绿素的结构特点将其制备成各种稳定的叶绿素金属衍生物并加以利用。目前研究最多的是叶绿素铜钠盐，但其中的铜离子为重金属，具有毒性等缺点。本文以二价铁代替铜离子形成叶绿素铁钠盐，不仅可以作为着色剂，还可以提供人体需要的铁元素，降低毒性。但目前对叶绿素铁钠盐的研究还不成熟，以蚕沙为原料制备叶绿素铁钠盐的报道甚少，因此，本文探究了一条以蚕沙为原料，过程简捷，污染少，高效制备叶绿素铁钠盐的工艺，为进一步开发奠定一定的理论基础。本论文的主要研究内容如下： (1)探究了间接法制备叶绿素铁钠盐的工艺。运用响应曲面分析法优化了微波协同超声辅助提取叶绿素的工艺，优化后的条件为：干蚕沙2g，软化剂3mL，软化时间20min，微波辐射时间65s，超声时间31min，提取温度60℃，提取时间2h;运用正交试验方案优化了糊状叶绿素皂化制备叶绿素铁钠盐的工艺条件，优化后的条件为：体系pH≈12，皂化温度60℃，皂化时间为80min，皂化完成后，加酸调节体系pH≈2～3，酸化时间30min，置铁量4mL，置铁温度65℃，置铁时间80min。 (2)研究了软化处理对叶绿素萃取率的影响，实验结果表明了软化能够大大提高叶绿素的萃取率;通过对原蚕沙及软化处理后的蚕沙进行扫描电镜分析对比，结果进一步说明了软化的作用，它可以使细胞吸水膨胀，从而易于破碎，并且能够与有机溶剂充分接触，从而提高萃取率。 (3)研究了直接皂化法制备叶绿素铁钠盐的工艺条件。通过单因素试验及正交试验法进行优化，获得最优提取工艺条件为：10g干蚕沙粉先在pH≈12的体系中，80℃下超声120min;再于pH≈2～3的体系中，65℃下酸化30min，加入6mL10%FeSO4溶液，置铁时间150min，最后用10%NaOH-CH3CH2OH调节溶液使叶绿素铁酸成盐析出。 (4)进行了直接制备法与间接制备法的工艺对比试验，结果表明直接制备法不但比间接制备法产率高，而且比间接制备法工艺简单，既节约了生产成本又提高了产。因此直接制备法优于间接制备法。 (5)通过对所制产品进行表征分析发现：干燥后的产品为墨绿色晶体，配制0.01%的叶绿素铁钠盐溶液，用7230G紫外-可见分光光度计扫描其吸收光谱，在405nm和655nm处有最大吸收波长，与文献报道一致。对所制产品与市售样品进行红外表征发现，所制产品与市售样品的红外吸收光谱基本一致，有叶绿素卟啉环的结构特征，且在875cm-1左右中等强度的Fe-N振动产生的吸收峰，因此，证明所制产品为叶绿素铁钠盐。 (6)通过对所制得产品的性质研究发现：叶绿素铁钠盐光稳定性差;在低于80℃的温度下，温度对其几乎无影响，而高于80℃，则稳定性较差;在中性或碱性条件下相对稳定，而在酸性条件下则不稳定;受大部分低浓度的食品添加剂如（维生素C、苯甲酸钠、柠檬酸、氯化钠、葡萄糖）影响不大;抗还原能力强、抗氧化能力差;对部分金属离子如K+、Cu2+、Al3+稳定，但对Ca2+、Mn2+则不稳定。

关键词：蚕沙叶绿素铁钠盐工艺稳定性

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苦苣菜护色工艺及叶绿素铁钠盐制备的研究

苦苣菜护色工艺及叶绿素铁钠盐制备的研究

作者：文星陕西科技大学

学位级别：硕士

我国苦苣菜资源丰富、营养价值高、保健功能显著，因而受到人们的青睐。但由于其生长季节性强、食用期较短，保鲜护绿就显得尤为重要，传统上主要采用铜、锌离子分别取代叶绿素卟啉环中的镁原子形成稳定的叶绿素衍生物来护绿，这样很容... 详细信息

我国苦苣菜资源丰富、营养价值高、保健功能显著，因而受到人们的青睐。但由于其生长季节性强、食用期较短，保鲜护绿就显得尤为重要，传统上主要采用铜、锌离子分别取代叶绿素卟啉环中的镁原子形成稳定的叶绿素衍生物来护绿，这样很容易造成重金属超标。本文基于这一机理，采用锌离子和铁离子复合取代叶绿素卟啉环中的镁原子形成稳定的叶绿素衍生物来护绿，这样既可以避免重金属超标，又达到了护绿效果。叶绿素是苦苣菜中含量较高的一类天然色素，以苦苣菜为原料合成的叶绿素铁钠盐，既在医药工业中作原材料，用于治疗缺铁性贫血，又在食品工业中作添加剂。本文以苦苣菜为原料，研究了叶绿素铁钠盐的合成工艺和基本性质，并对得到的叶绿素铁钠盐进行了初步鉴定，对以后的产品开发奠定了一定的理论基础。主要研究结果如下： (1)苦苣菜在料液比为1:15，浓度为0.1%无水碳酸钠溶液中浸泡30min后在95°C下加入300mg/kg的硫酸亚铁和50mg/kg的醋酸锌漂烫4min。这样既可使重金属含量不超标，也可达到护绿效果。 (2)研究了运用提取的叶绿素制备叶绿素铁钠盐的工艺，通过中心试验法对其条件进行优化，得到制备叶绿素铁钠盐的多元二次回归方程模型为：Y=－0.69494＋0.022395X＋1.89000E-003X＋9.45000E-004X－2.83333E-006XX＋1.35000E-005XX－2.50000E-007XX－1.88500E-004XX－8.40278E-006XX－1.96250E-005XX 对回归模型进行方差分析，本实验所选模型不同处理间差异极显著(模型的P值铁代97min;然后加入10%NaOH-乙醇溶液调节pH≈12左右，最后将溶液在60°C下烘干得到墨绿色的叶绿素铁钠盐。在此条件下，叶绿素铁钠盐可达到0.0959g，实际验证的产量为0.0946g，与理论值相比，偏差不大，证明该结果是合理可靠的，具有实用价值。 (3)提纯干燥后的产品为墨绿色结晶，配制0.01%的叶绿素铁钠盐溶液，用7230G紫外-可见分光光度计扫描其吸收光谱，在410nm和630nm处有最大吸收波长。对产品进行红外表征发现，产品含有叶绿素卟啉的结构特征，且在870cm左右中等强度为Fe-O振动的的吸收峰，证明为叶绿素铁钠盐。 (4)通过对产品的性质测定发现：叶绿素铁钠盐的光稳定性差;温度对其稳定性影响不大;对大部分的金属离子稳定，但Sn、Fe对其的稳定性影响较大;食品添加剂如葡萄糖、氯化钠、苯甲酸钠、Vc等对叶绿素铁钠的影响不大;叶绿素铁钠的抗氧化能力较差，但抗还原能力好。

关键词：苦苣菜护色叶绿素铁钠盐工艺

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直接皂化法制备叶绿素铁钠盐

陕西科技大学学报（自然科学版） 2014年第2期32卷 64-68页

作者：李祥种亚莉曹江绒陕西科技大学化学与化工学院陕西西安710021 北京弘祥隆生物科技股份有限公司北京100085

以蚕沙为原料，采用直接皂化法制备叶绿素铁钠盐，通过单因素实验和正交试验设计研究了体系pH值、超声时间、超声温度、置铁量、置铁时间、置铁温度对叶绿素铁钠盐产率的影响，其最优工艺条件为：10 g干蚕沙粉先在p H≈12的体系中，80... 详细信息

以蚕沙为原料，采用直接皂化法制备叶绿素铁钠盐，通过单因素实验和正交试验设计研究了体系pH值、超声时间、超声温度、置铁量、置铁时间、置铁温度对叶绿素铁钠盐产率的影响，其最优工艺条件为：10 g干蚕沙粉先在p H≈12的体系中，80℃下超声120 m in ；再于pH≈2～3的体系中，65℃下酸化30 min ，加入6 mL10％ FeSO4溶液，置铁时间150 min ，最后用10％ NaOH-CH3CH2OH调节溶液使叶绿素铁酸成盐析出。通过对照实验，直接皂化法叶绿素铁钠盐的得率大于传统制备法叶绿素铁钠盐的得率，而且直接皂化法比传统制备法在制备工艺上还少一道工序，因此直接皂化法是可行的。

关键词：蚕沙直接皂化法叶绿素铁钠盐

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叶绿素及其铁钠盐衍生物的应用

中国饲料添加剂 2018年第5期 6-11页

作者：宋满满刘志国辽宁威兰生物技术有限责任公司沈阳110020

叶绿素是一种天然的、安全、无毒并具有一定生理功能的脂溶性天然色素，叶绿素衍生物是近年发展起来一类很有理论研究与药用价值的化合物。叶绿素本身对光、热、酸、碱、酶等理化因素极不稳定，其衍生物则相对比较稳定，因此，其衍生物... 详细信息

叶绿素是一种天然的、安全、无毒并具有一定生理功能的脂溶性天然色素，叶绿素衍生物是近年发展起来一类很有理论研究与药用价值的化合物。叶绿素本身对光、热、酸、碱、酶等理化因素极不稳定，其衍生物则相对比较稳定，因此，其衍生物在化工、医药、食品、保健等方面有着极广泛的应用。本文对叶绿素及其衍生物叶绿素铁钠盐的应用方面作一综述。

关键词：叶绿素叶绿素铁钠盐理化性质应用

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叶绿素及其衍生物的制备与测试

现代仪器 2005年第4期11卷 44-45,62页

作者：孟会娟邓朝丽程义伟孟繁辉广州大学纺织服装学院广州海珠区510310 五邑大学化学与环境工程系广东江门529020 黑龙江大学化学化工与材料学院哈尔滨150080 戴安中国有限公司北京100029

设计以竹叶为原料制备叶绿素及其衍生物的微型化学实验。用85%的丙酮作溶剂从竹叶中浸提得到鲜绿色的叶绿素溶液,经蒸发浓缩回收溶剂,可得糊状叶绿素。叶绿素经皂化、萃取、酸化及置换可制得难溶于水的叶绿素衍生物-叶绿素铜酸、叶绿素... 详细信息

设计以竹叶为原料制备叶绿素及其衍生物的微型化学实验。用85%的丙酮作溶剂从竹叶中浸提得到鲜绿色的叶绿素溶液,经蒸发浓缩回收溶剂,可得糊状叶绿素。叶绿素经皂化、萃取、酸化及置换可制得难溶于水的叶绿素衍生物-叶绿素铜酸、叶绿素铁酸或叶绿素锌酸。纯化后的各种叶绿素衍生物与氢氧化钠溶液反应则制得水溶性的叶绿酸盐-叶绿素铜钠盐、叶绿素铁钠盐或叶绿素锌钠盐。实验结果表明,叶绿素及其衍生物的制备与测试方案,工艺流程合理,实验现象明显,结果正确。

关键词：微型实验叶绿素叶绿素铜钠盐叶绿素锌钠盐叶绿素铁钠盐叶绿素衍生物叶绿素铜酸原料制备测试方案微型化学实验

Fe^(3+)、Fe^(2+)离子对叶绿素的稳定性影响研究

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贵阳学院学报（自然科学版） 2009年第3期4卷 55-58页

作者：杨挺王雪贵阳学院化学与材料科学系贵阳550005

叶绿素铁钠盐与叶绿素亚铁钠盐在生产制备中易受皂化溶液的PH值、温度、时间,铁代处理时间,离子浓度等的影响。因此,我们对皂化和铁代条件进行筛选并对色素的稳定性进行了研究。结果表明,用5%NaOH溶液,在60℃加热60min皂化完全,Fe3+离... 详细信息

叶绿素铁钠盐与叶绿素亚铁钠盐在生产制备中易受皂化溶液的PH值、温度、时间,铁代处理时间,离子浓度等的影响。因此,我们对皂化和铁代条件进行筛选并对色素的稳定性进行了研究。结果表明,用5%NaOH溶液,在60℃加热60min皂化完全,Fe3+离子在酸化PH为3.0,铁代温度为60℃,铁代时间为60min,Fe3+离子浓度为0.4mol/L时铁代最完全。Fe2+离子在酸化PH为4.0,铁代温度为40℃,铁代时间为40min,Fe2+离子浓度为0.5mol/L时铁代最完全。所得叶绿素铁钠盐与叶绿素亚铁钠盐在PH值为3~6时稳定性较好,对室内光、热稳定性好。

关键词：叶绿素叶绿素铁钠盐叶绿素亚铁钠盐稳定性