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2.5D石英纤维增强硼酚醛树脂可陶瓷化复合材料的制备与烧蚀性能

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复合材料学报 2020年第4期37卷 767-774页

作者：傅华东秦岩王辉邹镇岳任劲文黄志雄武汉理工大学材料科学与工程学院武汉430063 中国航天科工第四研究院武汉430063

通过预浸料模压工艺制备了2.5D石英纤维增强硼酚醛树脂可陶瓷化复合材料,采用TG测试、马弗炉静态烧蚀测试、力学测试、氧-乙炔试验、场发射扫描电镜等方法对2.5D纤维增强硼酚醛树脂可陶瓷化复合材料的热稳定性、力学性能、耐烧蚀性能进... 详细信息

通过预浸料模压工艺制备了2.5D石英纤维增强硼酚醛树脂可陶瓷化复合材料,采用TG测试、马弗炉静态烧蚀测试、力学测试、氧-乙炔试验、场发射扫描电镜等方法对2.5D纤维增强硼酚醛树脂可陶瓷化复合材料的热稳定性、力学性能、耐烧蚀性能进行分析测试,并与2D纤维增强硼酚醛树脂可陶瓷化复合材料进行对比。结果表明,陶瓷填料对复合材料的热性能有显著改善,失重第一阶段温度和残碳率明显增加;马弗炉热解后2D结构样品缺陷多,层间出现破坏,弯曲强度为14~20 MPa, 2.5D结构样品热解后保持了良好的整体结构,弯曲强度为16~24 MPa;通过氧乙炔烧蚀试验, 2.5D结构样品烧蚀30 s质量烧蚀率为0.0413 g/s,线烧蚀率为0.032 mm/s,烧蚀60 s质量烧蚀率为0.0218 g/s,线烧蚀率为0.023 mm/s,测试结果均优于与之对比的2D结构样品,通过SEM和EDS分析, 2.5D结构样品优异的抗热应力分层性能和纤维表面结构对复相陶瓷的稳定性是其低烧蚀率的主要原因。

关键词： 2.5D纤维结构可陶瓷化热稳定性力学性能烧蚀性能

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可陶瓷化酚醛泡沫的制备与性能研究

可陶瓷化酚醛泡沫的制备与性能研究

作者：刘天祥武汉理工大学

学位级别：硕士

酚醛泡沫是一种优异的保温隔热材料,具有导热率低、氧指数高、发烟量小、质量轻等优良性能。但传统酚醛泡沫遇到大火会燃烧炭化,产生毫无强度的粉末状残炭。可陶瓷化酚醛泡沫是一种防火隔热性能优异的材料,它在常温下具有传统酚醛泡沫... 详细信息

酚醛泡沫是一种优异的保温隔热材料,具有导热率低、氧指数高、发烟量小、质量轻等优良性能。但传统酚醛泡沫遇到大火会燃烧炭化,产生毫无强度的粉末状残炭。可陶瓷化酚醛泡沫是一种防火隔热性能优异的材料,它在常温下具有传统酚醛泡沫的优良性能,而在高温燃烧后能够迅速生成自支撑的陶瓷层,保护酚醛泡沫不被烧穿,并且保持一定的力学强度,有效克服了酚醛泡沫燃烧后坍塌的问题。本论文探讨了制备纯酚醛泡沫的配方与工艺,然后添加无机TiB陶瓷填料和低熔点BO助熔剂,研究TiB粉末含量对可陶瓷化酚醛泡沫高温裂解前后的力学强度、导热系数和热性能等的影响,助熔剂BO粉末和TiB陶瓷填料之间的比例对酚醛泡沫在不同温度下的陶瓷化效果和热性能的影响,并分析了酚醛泡沫的可陶瓷化机理。本文主要研究内容如下:(1)采用单一变量实验法,探讨了制备酚醛泡沫的最佳固化温度,表面活性剂、发泡剂和固化剂的用量对酚醛泡沫综合性能的影响。研究表明:固化温度为600℃,表面活性剂8份,发泡剂62份,盐酸:对甲苯磺酸=1:2的复配固化剂100份时制备的酚醛泡沫的综合性能较好。通过扫描电镜图(SEM)观察酚醛泡沫的微观形貌可知,随着发泡剂用量的增加,泡沫的孔径持续增加,力学性能逐渐降低;而随着复配固化剂用量的增加,孔径一直减小,力学性能上升,但泡孔上出现较多孔洞,发泡倍率低。(2)在泡沫中加入TiB粉末制备TiB/可陶瓷化酚醛泡沫。研究表明TiB可以增加泡沫高温裂解前后的力学强度和导热系数。TiB粉末添加量为50 wt%时,可陶瓷化酚醛泡沫在高温下的陶瓷化效果最好,经1000℃热处理后的压缩强度高达0.18MPa。通过红外光谱和热失重分析可知,TiB并不能被引入到分子链中,也不能提高酚醛泡沫的裂解峰值温度,但能够大幅度增加酚醛泡沫的残炭率。当TiB粉末添加量为50 wt%时,TiB/可陶瓷化酚醛泡沫的残炭率达到了78.91%,较纯酚醛泡沫增加了21.98%。(3)加入低熔点BO助熔剂可以提高可陶瓷化酚醛泡沫在较低温度烧蚀时的力学强度。通过红外光谱和热失重分析可知,BO中部分B原子与酚羟基发生缩合反应生成硼酯键和B-O配位键,BO粉末熔融形成液相促进TiB与裂解气体陶瓷化反应的进行,提高了酚醛泡沫的热性能。当BO用量为20 wt%、TiB用量为30 wt%时,可陶瓷化酚醛泡沫的裂解峰值温度最高,达到501℃;酚醛泡沫的残炭率最大为86.35%。BO-TiB/可陶瓷化酚醛泡沫经600℃烧蚀后的压缩强度最大为0.15MPa,经1000℃烧蚀后的最大压缩强度为0.22MPa。

关键词：酚醛泡沫可陶瓷化 TiB2粉末力学性能残炭率

用于高温封装的可陶瓷化胶粘剂制备及性能研究

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用于高温封装的可陶瓷化胶粘剂制备及性能研究

作者：张焕林济南大学

学位级别：硕士

陶瓷基复合材料是性能优异的高温结构材料,为了使陶瓷材料能用于粘结结构复杂的部件,提出了耐高温陶瓷化胶粘剂的想法。本文主要制备了一种甲基苯基硅树脂,将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)作为处理剂、TiB2陶瓷粉作为填料添加到... 详细信息

陶瓷基复合材料是性能优异的高温结构材料,为了使陶瓷材料能用于粘结结构复杂的部件,提出了耐高温陶瓷化胶粘剂的想法。本文主要制备了一种甲基苯基硅树脂,将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)作为处理剂、TiB2陶瓷粉作为填料添加到甲基苯基硅树脂中制备陶瓷化胶粘剂,用于高温环境下封装材料的粘结。首先,通过水解缩聚的方法制备了甲基苯基硅树脂,探究了不同催化剂、不同溶剂对硅树脂热稳定性的影响。通过红外光谱分析,在1700 cm-1-2000 cm-1之间出现了苯环的吸收峰,1250 cm处为Si-CH的吸收峰,1000 cm-1100 cm处有Si-O-Si键的吸收峰,证明不同催化剂和溶剂条件下均合成出了甲基苯基硅树脂。研究发现,碱性催化剂合成的硅树脂耐热性较酸性催化剂合成的硅树脂好。其中,利用盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵四种催化剂合成的硅树脂中,以氢氧化钾作为催化剂合成的硅树脂耐热性最好,氮气气氛中的热失重率只有23%;利用1,4-二氧六环、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃四种溶剂合成的硅树脂中,以二氯甲烷作为溶剂合成的硅树脂热失重率最小,氮气气氛中热失重率为17%。其次,利用三种硅烷偶联剂对充当填料的TiB2陶瓷粉进行了表面改性。通过红外光谱对改性前后的陶瓷粉进行表征,比较后发现:处理后的TiB2陶瓷粉的红外谱图中,在2960 cm-1和2842 cm-1出现了属于硅烷偶联剂上-CH3和-CH2-的C-H的特征峰,证明改性成功,其中KH550改性的陶瓷粉颗粒的平均粒径为1.2μm。在球磨转速为500 r/min,陶瓷粉/KH550水解液的比例为50:4,球磨时间为2 h的工艺条件下,TiB2陶瓷粉的改性效果最佳。最后,利用制备的硅树脂和改性的TiB2陶瓷粉制备了新型胶粘剂。研究发现,TiB2陶瓷粉填料添加量为20 wt%时,陶瓷化胶粘剂的热损失能减小30%。TiB2陶瓷粉填料添加量为40 wt%时,胶粘剂在固化后,粘结强度能到6.86 MPa;当温度达到1000oC时,胶粘剂的粘结强度最高能到20.86 MPa。改性后的TiB2陶瓷粉与硅树脂的相容性、分散性更好。

关键词：耐高温胶粘剂可陶瓷化聚硅氧烷树脂陶瓷粉

可陶瓷化酚醛树脂基复合材料烧蚀隔热性能研究

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首都师范大学学报（自然科学版） 2019年第5期40卷 52-56页

作者：谢永旺李峥夏雨郝春功郝自清航天特种材料及工艺技术研究所

为了提高酚醛树脂基复合材料的烧蚀隔热性能,本研究采用陕西太航高残碳热固性硼酚醛树脂(THC)系列为基体,芳碳混编布为增强相,通过添加不同比例的锆系功能性填料(陶瓷化助剂)以制备可陶瓷化酚醛树脂基复合材料.通过对改性树脂进行热失... 详细信息

为了提高酚醛树脂基复合材料的烧蚀隔热性能,本研究采用陕西太航高残碳热固性硼酚醛树脂(THC)系列为基体,芳碳混编布为增强相,通过添加不同比例的锆系功能性填料(陶瓷化助剂)以制备可陶瓷化酚醛树脂基复合材料.通过对改性树脂进行热失重、残碳率、导热系数和线烧蚀率的性能测试分析并辅以扫描电子显微镜(SEM)表征.研究结果表明,加入填料,在500℃以下对材料的残碳率影响不大,500℃以上能显著提高复合材料的烧蚀隔热性能,且随着填料占比的增加,影响越明显.由于填料添加量>9%后会存在溶解困难,因此适用于工业生产制造的优选添加量为7%.

关键词：酚醛树脂可陶瓷化烧蚀隔热芳碳混编布复合材料

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电线电缆用可陶瓷化高分子耐火材料及其应用

广东化工 2021年第17期48卷 87-89页

作者：曹俊秦克良郑亚森陈玲聪常州市沃科科技有限公司江苏常州213200 上海科特新材料股份有限公司上海201108 深圳市沃尔核材股份有限公司广东深圳518118

简述了电线电缆用可陶瓷化高分子耐火材料的基本特性、耐火原理,梳理了目前市场上普遍应用的三种可陶瓷化高分子耐火材料的加工工艺和基本性能参数,详细介绍了可陶瓷化高分子耐火材料在耐火电线、低压耐火电缆和中压耐火电缆中的应用和... 详细信息

简述了电线电缆用可陶瓷化高分子耐火材料的基本特性、耐火原理,梳理了目前市场上普遍应用的三种可陶瓷化高分子耐火材料的加工工艺和基本性能参数,详细介绍了可陶瓷化高分子耐火材料在耐火电线、低压耐火电缆和中压耐火电缆中的应用和电缆结构,展望了可陶瓷化高分子耐火材料的发展前景。

关键词：可陶瓷化耐火电线电缆陶瓷化硅橡胶陶瓷化硅橡胶复合带陶瓷化聚烯烃

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陶瓷纤维复合材料的应用研究进展

化工新型材料 2024年第S1期52卷 90-96页

作者：王力雯张琪凯侯振华吴佳奇支亚芳侯建华扬州大学环境科学与工程学院扬州225000 北京新风航天装备有限公司北京100854 江西信达航科新材料科技有限公司南昌330599

陶瓷纤维复合材料是当今科技的研究热点。陶瓷纤维复合材料具有良好的特性,可用于航空航天、汽车、建筑、体育和生物医学等多个领域。陶瓷复合材料显示出非凡的结构和机械特性,如高强度质量比、耐化学性、防火、耐腐蚀和耐磨损。在此,... 详细信息

陶瓷纤维复合材料是当今科技的研究热点。陶瓷纤维复合材料具有良好的特性,可用于航空航天、汽车、建筑、体育和生物医学等多个领域。陶瓷复合材料显示出非凡的结构和机械特性,如高强度质量比、耐化学性、防火、耐腐蚀和耐磨损。在此,概述了陶瓷复合材料的分类、制造和应用,重点介绍了陶瓷纤维复合材料在高温绝热保温、污水处理、高温烟气过滤、吸声领域中的应用,最后对陶瓷纤维及其复合材料未来发展方向进行了展望。

关键词：陶瓷纤维可陶瓷化复合材料陶瓷膜多孔材料

铂化合物协同下可陶瓷化硅橡胶的防火性能研究及其机理分析

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铂化合物协同下可陶瓷化硅橡胶的防火性能研究及其机理分析

作者：周慧慧华南理工大学

学位级别：硕士

伴随着高分子材料的广泛使用,其易燃的特性使公共场合的消防安全问题变得越来越严峻,因此研究高分子材料的防火性能是很有必要的。可陶瓷化硅橡胶是现在应用比较广泛的高性能防火材料,被广泛应用于电梯、消防设备等公共设施的电线电缆... 详细信息

伴随着高分子材料的广泛使用,其易燃的特性使公共场合的消防安全问题变得越来越严峻,因此研究高分子材料的防火性能是很有必要的。可陶瓷化硅橡胶是现在应用比较广泛的高性能防火材料,被广泛应用于电梯、消防设备等公共设施的电线电缆。衡量可陶瓷化硅橡胶的防火性能主要从成瓷性、阻燃性、尺寸稳定性、自支撑性考虑,本文采用添加卡斯特有机铂催化剂/苯并三氮唑(Pt/BTA)阻燃剂、玻璃粉/聚磷酸铵(GD/APP)助熔剂复配和对助熔剂APP进行包覆改性的方法提高可陶瓷化硅橡胶的防火性能,并对机理进行了分析。首先以高温硫化混炼硅橡胶为基体,采用开炼机和密炼机将成瓷填料、助熔剂以及其他助剂分散到基体中,研究Pt/BTA的含量对可陶瓷化硅橡胶的阻燃性、成瓷性、自支撑性、尺寸稳定性的影响。研究结果表明,加入Pt/BTA后,复合材料的降解速率降低,质量残余量增大,降解温度提高,热稳定性被有效改善。当Pt/BTA添加量为2.78×10份时,复合材料的UL-94垂直燃烧等级由不能评级提升到V-0等级,燃烧时的热释放量(THR)和烟释放量(TSP)明显降低,阻燃性显著提升。分析其原因,加入Pt/BTA后,硅橡胶降解的分子机理降解过程被抑制,自由基机理降解过程被促进,阻止了硅橡胶的剧烈降解,并促进三维网络结构形成,提高了残渣的致密性,有效地隔绝热量和氧气。Pt/BTA的引入另一方面也提高了其他性能,当Pt/BTA添加量为2.78×10份时,在1000°C烧蚀的陶瓷弯曲强度与加入Pt/BTA之前相比提升了100%以上,在600、800和1000°C烧蚀时都可以支撑自身的重量。利用液化共晶机理解释了原因,Pt/BTA催化了GD与其他无机填料的共晶反应,有效地提高了可陶瓷化硅橡胶的陶瓷强度。由于GD体系尺寸稳定性较差,因此在GD体系中引入APP助熔剂。研究表明,两种助熔剂对可陶瓷化硅橡胶性能的影响有所不同。SEM和XRD结果表明,当以GD为助熔剂时,GD会与其他无机填料发生共晶反应,生成新的晶相,在1000°C烧蚀的陶瓷三点弯曲强度由5.4 MPa提升到34.96 MPa,然而线性收缩率由9%上升到24%,尺寸稳定性大幅度降低。当以APP为助熔剂时,线性收缩率由9%减少到0%,然而陶瓷不能支撑三点弯曲强度测试,这是因为在烧结过程中虽然有新的晶体产生,但共晶反应不充分,陶瓷不连续。当GD和APP比例为4:2时,可陶瓷化硅橡胶具有比较优良的综合性能,1000°C烧蚀时,弯曲强度达到23 MPa,线性收缩率只有12%,并且能够支撑自身的重量。通过Al Cl和氨水的反应在APP表面合成氢氧化铝(ATH),制备了ATH@APP包覆型的填料,研究表明,ATH通过溶液法成功包覆在了APP表面,并且改性后的填料降解速率明显降低,质量残余显著提高,由15.9%提升到64.3%。ATH@APP代替APP和部分ATH添加到体系中发现,复合材料降解速率和质量损失减少。制备的硅橡胶复合材料在1000°C烧蚀的陶瓷强度显著提升,自支撑测试中的弯曲角度也明显变小。利用液相共晶机理解释了原因,改性之后,一方面ATH和APP接触面积增加,反应更加充分,另一方面,ATH的存在形式是无定形的,更容易失水,与APP发生共晶反应,抑制了APP的剧烈降解,并且使Al PO晶体结晶度明显增强,陶瓷相也更加致密,改善了APP体系高温烧结不足的缺陷,提升了可陶瓷化硅橡胶的防火性能。

关键词：硅橡胶可陶瓷化聚磷酸铵玻璃粉阻燃性能

可瓷化PDMS改性聚氨酯泡沫复合材料的制备及其性能研究

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复合材料科学与工程 2020年第4期 96-100,111页

作者：欧芸石敏先姚亚琳黄志雄邹镇岳唐青秀武汉理工大学材料科学与工程学院武汉430070 北京玻钢院复合材料有限公司北京102101

硬质聚氨酯泡沫塑料具有低密度、低导热系数和优良的隔热保温性能,但耐热性较差,需提高其耐热性以满足应用要求。本文使用羟基硅油(PDMS)对聚氨酯进行改性,并添加低熔点玻璃粉、滑石粉和高岭土等填料,采用模压成型工艺制备可瓷化PDMS改... 详细信息

硬质聚氨酯泡沫塑料具有低密度、低导热系数和优良的隔热保温性能,但耐热性较差,需提高其耐热性以满足应用要求。本文使用羟基硅油(PDMS)对聚氨酯进行改性,并添加低熔点玻璃粉、滑石粉和高岭土等填料,采用模压成型工艺制备可瓷化PDMS改性聚氨酯泡沫复合材料,研究了高岭土对可瓷化PDMS改性聚氨酯泡沫复合材料压缩强度、导热系数和耐热性能等的影响。结果表明:随着高岭土含量的增加,材料的密度增大,导热系数变大,压缩强度提高;SEM结果显示,800℃处理后材料表面生成一层陶瓷化连续相结构;XRD分析表明新生成的陶瓷相为α-石英和斜方锰顽辉石。因此,无机填料的添加有效地提高了硬质聚氨酯泡沫塑料的耐热性。

关键词：改性聚氨酯聚氨酯泡沫 PDMS 可陶瓷化复合材料