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材料表面可逆润湿性行为研究进展

科技导报 2016年第19期34卷 154-160页

作者：高正鑫王成毓东北林业大学木材仿生智能科学研究中心哈尔滨150040

综述了近几年制备可逆润湿性表面的常用方法及常见的控制润湿性可逆变换的手段,例如在原材料表面添加光敏性物质、热响应性物质及pH敏感性物质等,并介绍了其响应性机理;总结了目前尚不能形成规模化生产、性能不稳定等研究薄弱点;展望了... 详细信息

综述了近几年制备可逆润湿性表面的常用方法及常见的控制润湿性可逆变换的手段,例如在原材料表面添加光敏性物质、热响应性物质及pH敏感性物质等,并介绍了其响应性机理;总结了目前尚不能形成规模化生产、性能不稳定等研究薄弱点;展望了未来研究方向及具有可逆润湿性生物质材料前景,认为后续研究的重点亦可放在性能稳定性等方面。

关键词：超疏水超亲水可逆润湿性接触角智能表面

飞秒激光诱导钛表面可控微纳结构用于水下气泡操纵

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科学通报 2019年第12期64卷 1296-1302页

作者：张亦元焦云龙陈超胡衍雷李家文肖轶吴东中国科学技术大学精密机械与精密仪器系合肥230026

针对典型金属材料钛,利用自主搭建的飞秒激光振镜扫描加工系统,加工了具有特定形貌特征的多尺度微纳结构.在此基础上对多尺度微纳结构的可逆润湿性及水下气泡操纵特性进行了实验探究,并从微观界面化学的角度阐释了可逆润湿性的调谐机理... 详细信息

针对典型金属材料钛,利用自主搭建的飞秒激光振镜扫描加工系统,加工了具有特定形貌特征的多尺度微纳结构.在此基础上对多尺度微纳结构的可逆润湿性及水下气泡操纵特性进行了实验探究,并从微观界面化学的角度阐释了可逆润湿性的调谐机理.研究结果表明:在飞秒激光烧蚀挤压作用下,钛表面诱导的多尺度微纳结构对原始表面的润湿性具有放大效应,固液接触角减小,水下气泡接触角增大;在辅助加热条件下,固液接触角增大,水下气泡接触角同时减小,气泡在表面完全铺展;随后将超疏水表面置于紫外灯下曝光,多尺度微纳结构上的液体接触角又开始减小,并最终实现了超疏水到超亲水性以及水下超亲气到超疏气的可逆调谐.另外,液体接触角与水下气泡接触角的可逆调谐特性呈现相反的变化趋势,这与固液气三相接触线的移动机制密切相关.本文对实现钛表面微纳结构设计与调控,提高具有可逆润湿性的金属表面在水下气泡操纵与收集,以及污水处理等领域的应用都具有重要意义.

关键词：飞秒激光多尺度微纳结构超疏水可逆润湿性气泡操纵

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在铜基底上几种润湿性可控表面的制备

在铜基底上几种润湿性可控表面的制备

作者：万菲西北师范大学

学位级别：硕士

表面润湿性是固体表面的重要特征之一。而表面润湿性动态可控的超疏水/超亲水性可逆转换材料由于可以对外部刺激做出精确和可预测的改变和调控,在自清洁表面、液体微球操纵器、变焦镜头等方面具有巨大应用潜能。通过固体材料表面的化学... 详细信息

表面润湿性是固体表面的重要特征之一。而表面润湿性动态可控的超疏水/超亲水性可逆转换材料由于可以对外部刺激做出精确和可预测的改变和调控,在自清洁表面、液体微球操纵器、变焦镜头等方面具有巨大应用潜能。通过固体材料表面的化学修饰可以显著改善其表面性质,而聚合物层对基底的修饰是一种常用且有效的表面改性手段。表面引发聚合反应（SIP）具有单体选择性广、聚合物链高度伸展、择优取向、接枝密度高、分布均匀、表面覆盖度高、结合牢固、膜厚度可控等特点成为目前表面修饰的首选方法之一。本论文通过表面化学修饰铜基底,制备了几种润湿性可控的表面并对它们进行了表征,具体内容包括如下几个部分: （1）参考文献方法合成了功能离子液单体1-（4-乙烯基苄基-）-3-丁基咪唑六氟磷酸盐,用核磁共振进行了表征。在室温条件下,培养出了该离子液体的单晶,利用X射线单晶衍射对晶体的结构进行了表征。（2）利用化学氧化法在铜基底上制备了花瓣状微纳米结构的CuO表面。然后通过表面引发氮氧自由基聚合反应将PVBIm-PF6聚离子液体成功地接枝到表面。利用简单的对阴离子交换可实现材料表面的润湿性调控。（3）利用长链有机弱酸甲醇溶液浸泡,在铜的表面进行氧化还原自组装反应,形成了微纳米结构的粗糙表面。研究表明材料表面形貌对超疏水性的产生具有显著影响,合适的表面粗糙度和较低的表面自由能的有机结合,使得制备出的薄膜具有较高的静态接触角和较小的滚动角,因而表现出较好的超疏水性。提出了表面超疏水膜的生长机理。

关键词：离子液体晶体结构表面引发氮氧自由基聚合聚离子液体可逆润湿性铜表面材料微纳米结构超疏水

反向原子转移自由基聚合法在铜表面接枝聚离子液体刷

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西北师范大学学报（自然科学版） 2010年第3期46卷 52-57页

作者：杨武何小敬郭昊万菲高锦章西北师范大学化学化工学院甘肃兰州730070

利用三氯化钐(SmCl3)和二氯化钐(SmCl2)之间的单电子转移反应,以AIBN/SmCl3/乳酸作为反向原子转移自由基聚合(Reverse ATRP)的催化体系,在金属铜表面接枝聚离子液体刷,利用原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、接触角测量、核磁... 详细信息

利用三氯化钐(SmCl3)和二氯化钐(SmCl2)之间的单电子转移反应,以AIBN/SmCl3/乳酸作为反向原子转移自由基聚合(Reverse ATRP)的催化体系,在金属铜表面接枝聚离子液体刷,利用原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、接触角测量、核磁共振和凝胶渗透色谱进行了表征.结果表明,在铜基底上成功地接枝了聚离子液体刷,且该聚合反应为"活性"/可控聚合,并通过对阴离子交换实现了亲疏水转换.

关键词：反向原子转移自由基聚合(RATRP) 可逆润湿性聚离子液体刷铜基底

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苯并噁嗪基亲疏水可逆涂层的制备及性能研究

苯并噁嗪基亲疏水可逆涂层的制备及性能研究

作者：胡卫红中北大学

学位级别：硕士

亲疏水润湿性可逆的表面智能材料因为其灵活的开关特性、远程控制等优点受到了学术界和工业界的广泛关注。这些智能材料表面多具有独特的微-纳结构,存在质脆等问题。因此,制备耐磨性好、附着力强的亲疏水可逆材料具有明显的实际意义。... 详细信息

亲疏水润湿性可逆的表面智能材料因为其灵活的开关特性、远程控制等优点受到了学术界和工业界的广泛关注。这些智能材料表面多具有独特的微-纳结构,存在质脆等问题。因此,制备耐磨性好、附着力强的亲疏水可逆材料具有明显的实际意义。本文采用具有低表面自由能、非氟非硅的双酚A-苯胺型苯并噁嗪(BA-a)、热固性脂环族环氧树脂(EP)、热塑性丙烯酸树脂(PAA)和刚性的介孔材料(TiO2mes)为研究对象,通过原位聚合形成耐磨性良好、附着力强的有机/无机共混体系,并且利用TiO2对紫外光辐照的独特响应,制备出亲疏水性能可逆的聚合物介孔复合涂层。本文主要研究内容和结论如下:1.将不同比例的介孔TiO2添加到BA-a与EP共混的丙酮溶液中,采用喷涂法成膜,通过紫外辐照(UV)和热处理,形成表面亲水性和疏水性可以转化的智能涂层。采用SEM、XPS和FT-IR手段,对智能涂层表面形貌、元素组成、化学结构等进行了分析,阐明了表面润湿性发生可逆变化的机理。采用实验室自制的耐磨性测试方法对涂层的耐磨性进行表征,结果表明,在2.5 MPa的压力下用SiC砂纸(240目)磨损400 cm后智能涂层仍保留了疏水性,其耐磨损距离是PBA-a/TiO2mes(BTmes)涂层和EP/TiO2mes(ETmes)涂层的两倍,具有出色的机械强度。进一步探索该智能涂层在油水分离方面的应用,结果表明,本文中设计的智能涂层可形成具有润湿性可逆的油水分离膜,经过五个以上的循环再利用后,分离通量均保持在3000 L·m-2·h-1以上,峰值最大可达到3318 L·m-2·h-1。机械性能测试结果表明,介孔TiO2含量为30%的智能涂层综合性能较好,表面附着力、铅笔硬度、冲击强度值分别为4B、3H和2.94 J,但是机械性能总体显示较差,这与两种热固性树脂(PBA-a、EP)共混,脆性较大有关。防腐蚀实验结果表明,该智能涂层具有一定的耐碱和耐盐腐蚀性能,且随着无机刚性粒子TiO2含量的增大而提升;而耐酸腐蚀性能比较差,这可能与脂环族环氧树脂中含有的酯基有关。2.将不同比例的介孔TiO2添加到PBA-a与PAA共混的丙酮溶液中,喷涂成膜,同样,通过UV和热处理,形成表面亲水性和疏水性可以转换的智能涂层。采用SEM、FT-IR手段,对智能涂层的表面形貌、化学结构进行了研究,并阐明了表面润湿性发生变化的机理。磨损试验结果表明,在2.5 MPa的压力下磨损400 cm后,智能涂层的表面接触角没有发生明显变化,磨损距离接近于BTmes涂层的两倍,具有良好的抗磨损性能。为了进一步研究智能涂层的韧性,本文对其机械性能进行了测试,结果表明,智能涂层的表面附着力、铅笔硬度、冲击强度值分别达到5B、6H和9.80 J,韧性得到提升,机械性能总体优于前一个体系(PBA-a、EP和介孔TiO2),这与柔性热塑性树脂PAA的引入有关。耐化学腐蚀实验结果表明,该智能涂层的耐酸、耐碱和耐盐腐蚀性能均表现良好,TiO2含量在10%-30%之间时,腐蚀性能随着其含量的增大而提升。电化学腐蚀实验结果表明,智能涂层具有一定的抗腐蚀性能,TiO2含量为40%时性能最佳,腐蚀电压、腐蚀电流密度和电荷转移电阻分别为-0.53 V、9.62×10-8A/cm2和11.840 MΩ/cm2。

关键词：苯并噁嗪介孔TiO2 可逆润湿性抗磨损性

特殊浸润性纳米TiO2涂层的特性表征及其油水分离行为

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特殊浸润性纳米TiO2涂层的特性表征及其油水分离行为

作者：周雪中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

社会的发展和能源需求的增长造成了许多环境问题,其中含油废水的排放对人类的生活造成了严重的威胁,因此,对含油废水进行有效的油水分离成为了研究热点。近年来,特殊浸润性材料由于其对油相和水相具有不同的润湿性而被广泛地应用于油水... 详细信息

社会的发展和能源需求的增长造成了许多环境问题,其中含油废水的排放对人类的生活造成了严重的威胁,因此,对含油废水进行有效的油水分离成为了研究热点。近年来,特殊浸润性材料由于其对油相和水相具有不同的润湿性而被广泛地应用于油水分离领域。目前,常用于油水分离中的特殊浸润性材料包括超疏水/超亲油和超亲水/水下超疏油两种材料。另外,由于具有自清洁、耐腐蚀、抗结冰等优异性能,超疏水材料不仅能在复杂的服役环境中进行油水分离,并且超疏水材料的构建拓展了金属及金属氧化物在油水分离及其它领域的应用。本文采用阳极氧化法和月桂酸低能修饰法制备了超疏水纳米TiO涂层。通过工艺参数的调节和对微观结构、晶体结构和化学组成的表征,对超疏水纳米TiO涂层的润湿性机制进行分析;对超疏水纳米TiO涂层的油水分离性能、自清洁性、抗结冰性、耐腐蚀性、稳定性等进行了评估;通过外部紫外光的刺激和黑暗环境下保温处理实现纳米TiO涂层的可逆润湿性转换,并对其在油水分离中的应用进行了评估。获得的主要研究结果如下:通过阳极氧化法在纯钛基体上构建纳米结构,然后利用月桂酸进行低能修饰获得超疏水纳米TiO涂层。在较优工艺参数下制备的超疏水纳米TiO涂层接触角均大于156°,滚动角均小于4.3°。当阳极氧化电压从5 V增大到20 V再到30 V时,表面微观结构从纳米孔转变为纳米管再到“火山口”形纳米结构,固-液接触方式由“面接触”转变为“线接触”再到“点接触”,固-液接触面积分数越来越小,接触角越来越大。当施加电压分别为5 V和20 V时,所得的纳米孔和纳米管可用于建立两个改进的Cassie模型以设计超疏水表面。制备的超疏水纳米TiO涂层为无定形相,且通过脱水反应与月桂酸发生化学结合。超疏水TiO/Ti网对多种油/水混合物具有较高的油水分离效率、良好的重复使用性和稳定性。超疏水纳米TiO涂层具有较低粘附性且对固、液污染物及低沸点有机溶液均表现出良好的自清洁性。超疏水纳米TiO涂层表现出良好的抗结冰性,水滴在超疏水纳米TiO涂层表面的结冰时间延长。与未低能修饰纳米TiO涂层相比,超疏水纳米TiO涂层的腐蚀电位更正,腐蚀电流密度更小,表现出良好的耐腐蚀性能。在空气中储存6个月后超疏水纳米TiO涂层仍保持良好的超疏水性。酸性液滴(1≤p H可逆润湿性转换过程中,涂层的化学组成发生变化,但微观结构并未发生改变。紫外光照射后TiO涂层表面月桂酸被降解,羟基增多,亲水性增强。在黑暗环境下保温恢复过程中,羟基基团减少,且表面会吸附灰尘或有机物等杂质,表面C含量增大,疏水性增强。

关键词：超疏水纳米TiO2 特性表征可逆润湿性油水分离

表面引发反向原子转移自由基聚合法制备亲疏水可逆响应的聚离子液体刷

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表面引发反向原子转移自由基聚合法制备亲疏水可逆响应的聚离子液...

作者：于艳西北师范大学

学位级别：硕士

润湿特性是固体表面的重要性质之一,其中超疏水表面是近年来表面润湿性研究领域的一个热点。尤其是对外界环境(如光照、电场、热和化学等)有刺激响应的表面亲疏水可逆转化材料更是引起了研究人员极大的关注。由于这类表面在智能装置领... 详细信息

润湿特性是固体表面的重要性质之一,其中超疏水表面是近年来表面润湿性研究领域的一个热点。尤其是对外界环境(如光照、电场、热和化学等)有刺激响应的表面亲疏水可逆转化材料更是引起了研究人员极大的关注。由于这类表面在智能装置领域有着潜在的应用前景,因此,合理设计并制备润湿性可控的表面,是实现固体润湿性多元化应用的关键环节。表面润湿性的调控可以通过两种途径实现:一种是表面微结构的调控,另一种是表面自由能调控。第二种途径是在保持材料表面形貌的条件下,利用外界环境的刺激作用定向改变材料表面化学组成从而改变表面自由能,使液滴在表面的接触角相应地发生变化。目前有多种调控固体表面自由能的方法,其中将聚合物刷,通过“Grafting from”技术接枝到各种基体表面,利用表面化学成分的不同对润湿性进行调控就是方法之一。多种聚合反应技术都可应用于“Grafting from”方法中,其中反向原子转移自由基聚合反应作为对传统的原子转移自由基聚合反应的改进和拓展,在制备预定结构、预定分子量以及窄分子量分布聚合物方面具有其它方法所无法替代的优点,成为今后高分子合成化学领域的研究热点。而室温离子液体是近年来绿色化学新兴研究领域之一,研究者充分利用离子液体的独特性质,在合成高分子量缩聚产物等方面取得了很大的研究进展,且对于不同的阴离子所对应的离子液体,其亲疏水性不同。因此,本文的研究内容主要包括: (1)离子液体单体的合成。通过两步法合成了三种双键功能化的吡啶类离子液体单体烯丙基吡啶六氟磷酸盐(ALPY-PF)、1-(4-乙烯基苄基-)-吡啶六氟磷酸盐(VBPy-PF)和1-苄基-1′-[4-(乙烯基)苄基]-4,4′-联吡啶六氟磷酸盐(BVBBP-PF),利用核磁共振等技术手段对它们进行了表征。 (2)硅片表面引发剂单分子层的固载。将表面引发剂2-溴-2-甲基-N-(3-(三乙氧基硅基)丙基)丙酰胺(BTPAm)以自组装的方式沉积在预处理过的硅片上,实验结果表明,表面固载的引发剂具有良好的的引发反向原子转移自由基聚合反应(RATRP)的能力。 (3)硅片表面接枝聚合物刷的制备以及润湿性的可逆调控。首先以烯丙基吡啶六氟磷酸盐、1-(4-乙烯基苄基-)-吡啶六氟磷酸盐和1-苄基-1′-[4-(乙烯基)苄基]-4,4′-联吡啶六氟磷酸盐为单体,CuC/2,2′-联吡啶的络合物为催化体系,2-溴-2-甲基-N-(3-(三乙氧基硅基)丙基)丙酰胺(BTPAm)为表面引发剂,AIBN为自由基引发剂,环己酮为溶剂,在不同温度条件下,利用反向原子转移自由基聚合反应(RATRP)在硅片上接枝了聚离子液体刷,最后通过对阴离子交换,成功实现了材料表面亲疏水性的可逆转换。动力学研究结果表明利用RATRP在含有溴硅烷的硅表面接枝聚离子液体刷的过程是活性/可控的。

关键词：硅片 RATRP 聚合物刷可逆润湿性活性/可控聚合

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基于激光加工实现水下气泡动态操控的研究

基于激光加工实现水下气泡动态操控的研究

作者：孟东合肥工业大学

学位级别：硕士

激光加工技术因具有精度高,耗时短等优点,近些年被广泛应用在精密钻孔,精密切割,微纳加工等领域。通过激光加工在材料表面构造理想的微结构,可以高效、精准地控制表面润湿性。本文以激光加工技术为基础,研究了一系列操控水下气泡的方法... 详细信息

激光加工技术因具有精度高,耗时短等优点,近些年被广泛应用在精密钻孔,精密切割,微纳加工等领域。通过激光加工在材料表面构造理想的微结构,可以高效、精准地控制表面润湿性。本文以激光加工技术为基础,研究了一系列操控水下气泡的方法,为超高速气泡捕捉、定向气泡输送、收集和气液分离等领域的先进材料设计提供新的视角。全文内容主要包括以下几部分:(1)通过纳秒激光微钻孔制备了具有锥孔阵列的紫外光/热双响应锌箔,其上表面的微孔直径达到141μm,下表面微孔直径为60μm;一旦锥孔阵列锌箔被加热改性,其上表面将呈现超疏水性,而下表面仍保持亲水,这种具有非对称润湿性的材料形象地称为“双面神”。我们基于“双面神”锌箔的润湿梯度特性成功地捕获了水下气泡;随后,“双面神”锌箔被放在紫外LED下辐照10 h后,其上表面由超疏水恢复为亲水,我们利用这种双面亲水的锌箔驱赶水下气泡。基于锌箔的紫外光/热双响应特性,可以快速实现“双面神”锌箔与双面亲水锌箔的可逆切换,达到对水下气泡进行捕获或驱逐的目的。这种结合纳秒激光打孔和外部刺激的方法具有很多优点:1.纳秒激光加工技术不受材料的限制,它可根据控制系统中绘制的复杂图案进行精准加工,因此使用起来更加灵活;2.纳秒激光具有很高的加工效率(制备6x6 mm的锥孔阵列只需20 min);3.整个润湿改性过程中仅使用热量和紫外光作为外部刺激而无需额外的化学试剂,这将更加安全环保。(2)利用飞秒激光逐线扫描法在PDMS表面制备了仿水稻叶沟槽结构,并通过热旋涂工艺将固/液混合石蜡(SLMP)均匀旋涂在PDMS表面,随后这种固/液混合石蜡注入表面(SLMP-IS)被用于研究水下气泡的各向异性滑动。研究结果表明,飞秒激光脉冲功率和旋涂转速是影响表面各向异性的重要因素。通过定量分析,我们获得了最理想的SLMP-IS,它平行于沟槽的气泡滑动角(SA)为20°,垂直于沟槽的气泡滑动角(SA)为90°,这种明显的各向异性使得气泡在45°倾斜表面也能够沿着沟槽定向滑动。此外,还开展了SLMP在水中的耐久性实验,结果表明,相对于传统的液态润滑剂,SLMP具有更加优异的稳定性和耐久性。

关键词：激光加工双面神可逆润湿性气泡操控各向异性

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几种超疏水膜的制备与性能

几种超疏水膜的制备与性能

作者：王琴琴西北师范大学

学位级别：硕士

润湿性是材料表面的重要特征之一。在防水，防腐，催化，选矿，润滑等领域有着重要的应用，对具有自清洁能力的超疏水表面的研究有重要的理论意义和良好的发展应用前景。而表面润湿性动态可控的表面材料由于能够对外界刺激产生智能响应... 详细信息

润湿性是材料表面的重要特征之一。在防水，防腐，催化，选矿，润滑等领域有着重要的应用，对具有自清洁能力的超疏水表面的研究有重要的理论意义和良好的发展应用前景。而表面润湿性动态可控的表面材料由于能够对外界刺激产生智能响应，也引起了人们的极大兴趣。尽管关于超疏水及润湿性可控表面的研究已有诸多报道，但是大多具有制备成本高，工艺复杂及难以大面积推广等缺点，因此，寻求和研究操作简便，成本低廉，实用性强，而且能够实现多因素控制的智能表面仍然是目前研究的热点。本论文通过多种方法在不同材料基底表面构筑了多种新颖的微纳米结构，并在此基础上提出了多种简单的超疏水表面以及实用化的表面制备方法，并对其表面润湿性动态可控的超疏水/超亲水性可逆转换进行了探索，具有潜在的应用价值。论文主要包括以下三个部分： 1．在玻璃及锌，铜等常见金属材料基底上用简单易行的方法制备了微纳米粗糙度的复合氧化物膜，经几种不同的低表面能物质修饰，得到了超疏水表面材料，接触角均超过150°。其中十二烷基硫醇修饰时，可在短时间内得到疏水性较高的纳米复合膜。这为防水，防雪，抗冻和金属材料的防护提供了一种简便途径。 2．利用碳纳米管本身的特殊结构，用简单的喷涂法在氮气氛和空气中分别制得碳纳米管/硬脂酸的复合超疏水膜，这两种超疏水膜在加热和暗室中静置时均可实现超疏水和超亲水之间的可逆转变。 3．在金属锌表面用氯金酸腐蚀后，得到一种树枝状微观粗糙结构，经十二烷基硫醇修饰后，得到了具有较高静态接触角(159.05°)和较低滚动角(5-8°)的超疏水薄膜。合适的表面粗糙度和较低的表面自由能材料的有机结合是引发超疏水性的主要原因。

关键词：微纳米结构碳纳米管超疏水表面材料可逆润湿性铜锌