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可发性酚醛树脂合成及泡沫体性能研究

可发性酚醛树脂合成及泡沫体性能研究

作者：王军晓青岛科技大学

学位级别：硕士

本文对可发性酚醛树脂合成条件及影响酚醛泡沫性能的因素进行了研究与探讨。通过对可发性酚醛树脂合成的研究,摸索出用于发泡酚醛树脂的最佳条件和工艺,这是本实验拟以解决的关键问题。在合成综合性能较好的酚醛树脂的基础上,通过对发... 详细信息

本文对可发性酚醛树脂合成条件及影响酚醛泡沫性能的因素进行了研究与探讨。通过对可发性酚醛树脂合成的研究,摸索出用于发泡酚醛树脂的最佳条件和工艺,这是本实验拟以解决的关键问题。在合成综合性能较好的酚醛树脂的基础上,通过对发泡配方的研究,制备出性能好的酚醛泡沫。同时对酚醛泡沫和聚氨酯泡沫的阻燃性进行了比较。在对可发性酚醛树脂合成的研究中,讨论了反应温度、反应时间、甲醛和苯酚摩尔比、催化剂CaO用量对树脂理化指标的影响。通过正交实验和单因素试验筛选出合成可发性酚醛树脂较适宜的反应条件。研究表明:反应温度是影响树脂粘度、固含量、聚合速度等树脂理化指标的首要因素,在反应开始时间为1h内游离甲醛含量变化大,树脂的水稀释度降低明显。分析了树脂粘度和固含量对泡沫体性能的影响,给出了可操作性和泡沫体综合性能较好的酚醛树脂指标,实验发现:发泡的酚醛树脂的粘度需控制2000～4000cP,树脂固含量在78～81%。在确定树脂粘度和固含量的前提下,考察了发泡温度、发泡剂、固化剂等对泡沫体性能的影响及泡沫体热、阻燃性研究。结果表明:温度的升高有利于发泡,温度过高时,泡沫发生穿孔的现象。固化剂用量增大,泡沫起泡时间和指干时间均缩短,其用量在16～18%时,泡沫体质量较好。发泡剂用量增大到一定的程度后,实验结果显示,泡沫表观密度变化不大。通过对酚醛泡沫与聚氨酯泡沫的TG和CONE实验,结果表明:酚醛泡沫阻燃性优异。

关键词：可发性酚醛树脂粘度酚醛泡沫阻燃性

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聚醚乙酰乙酸酯对可发性酚醛树脂的改性

工程塑料应用 2018年第12期46卷 7-12页

作者：葛铁军唐恺鸿唐晓君沈阳化工大学塑料工程研究中心沈阳110142 辽宁省高分子工程技术研究中心沈阳110142 沈阳化大康平塑编研究院沈阳110142

以乙酰乙酸乙酯和聚醚二元醇为原料,浓硫酸为催化剂,制备了结构稳定且酮式与烯醇式结构共存的聚醚乙酰乙酸酯,通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对其结构进行了表征。结果表明,两种结构共存的聚醚乙酰乙酸酯已经成功合成。以聚醚乙酰乙... 详细信息

以乙酰乙酸乙酯和聚醚二元醇为原料,浓硫酸为催化剂,制备了结构稳定且酮式与烯醇式结构共存的聚醚乙酰乙酸酯,通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对其结构进行了表征。结果表明,两种结构共存的聚醚乙酰乙酸酯已经成功合成。以聚醚乙酰乙酸酯与苯酚、多聚甲醛为原料,制备了一种新型聚醚酚醛树脂,通过红外光谱、核磁共振氢谱、固含量和游离甲醛含量对其进行测试和表征。结果表明,聚醚乙酰乙酸酯成功引入酚醛树脂的分子结构中,所合成的聚醚酚醛树脂固含量提高至91.2%,游离甲醛含量降低至0.012%。将合成的新型酚醛树脂与基础热固性酚醛树脂按照一定比例混合发泡,所制得的酚醛泡沫氧指数最高可达38.8%,冲击强度和压缩强度均有提高。

关键词：聚醚乙酰乙酸酯可发性酚醛树脂改性聚醚酚醛树脂

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异氰酸酯/可发性酚醛树脂泡沫体的制备

热固性树脂 2010年第6期25卷 1-5,32页

作者：文振广许亮程珏北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

采用端异氰酸酯聚醚预聚物与可发性酚醛树脂制备了新型泡沫体。通过ESI-MS光谱分析和泡沫物理力学性能测试研究了异氰酸酯基团与可发性酚醛树脂比例、异氰酸酯基团和三聚体相对含量、可发性酚醛树脂分子质量对泡沫体制备及性能的影响。... 详细信息

采用端异氰酸酯聚醚预聚物与可发性酚醛树脂制备了新型泡沫体。通过ESI-MS光谱分析和泡沫物理力学性能测试研究了异氰酸酯基团与可发性酚醛树脂比例、异氰酸酯基团和三聚体相对含量、可发性酚醛树脂分子质量对泡沫体制备及性能的影响。结果表明:异氰酸酯基团与酚醛树脂质量比为40/100、三聚体质量分数酚醛树脂聚合时间>45min时,泡沫体的体积稳定性好,收缩率低;可发性酚醛树脂分子质量增加时,泡沫体的密度从60.16kg/m3增加到63.96kg/m3,基本保持稳定;其弯曲强度为0.2MPa,弯曲应变达到15%以上,远高于纯酚醛泡沫(6%)。在150℃下烘烤2h,泡沫体的质量损失为6%左右,体积变化为-5%左右。泡沫体的热稳定性优于聚氨酯泡沫,同时又有良好的韧性。

关键词：异氰酸酯可发性酚醛树脂泡沫体制备弯曲应变耐热性

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腰果酚制备可发性酚醛树脂的合成工艺研究

热固性树脂 2012年第4期27卷 9-12页

作者：牛丽娜陈海松沈国鹏郑州大学化工与能源学院河南郑州450001

以苯酚、腰果酚、甲醛为原料,NaOH为催化剂,乙二醇为助剂,合成了可发性酚醛树脂,通过粘度,固含量,韧性测试研究了原料的配比,腰果酚替代苯酚的比例,催化剂用量,反应时间,反应温度及乙二醇用量对合成树脂性能的影响并通过IR,TG分析对树... 详细信息

以苯酚、腰果酚、甲醛为原料,NaOH为催化剂,乙二醇为助剂,合成了可发性酚醛树脂,通过粘度,固含量,韧性测试研究了原料的配比,腰果酚替代苯酚的比例,催化剂用量,反应时间,反应温度及乙二醇用量对合成树脂性能的影响并通过IR,TG分析对树脂结构及耐热性进行了表征。结果表明,适宜的反应条件为:F/P比(甲醛与总酚物质的量比值)1.6,腰果酚替代量20%,催化剂用量1%,反应时间3 h,反应温度80℃,乙二醇质量分数10%～15%。以腰果酚制备的CPF树脂耐热性变化不明显,拉伸强度为22.34 MPa,断裂伸长率3.08%,冲击强度3.56 kJ/m2,较PF树脂有很大提高。

关键词：腰果酚可发性酚醛树脂合成阻燃泡沫韧性耐热性

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环保可发性甲阶酚醛树脂的合成及性能研究

热固性树脂 2012年第6期27卷 28-32页

作者：刘瑞杰谭卫红胡立红周永红中国林业科学研究院、林产化学工业研究所、生物质化学利用国家工程实验室、国家林业局林产化学工程重点开放性实验室、江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

采用多聚甲醛代替37%甲醛溶液与苯酚逐步加成聚合,合成可发性甲阶酚醛树脂。通过粘度、固含量、游离苯酚和甲醛含量及凝胶时间测定以及IR,GPC和TG分析研究了多聚甲醛-苯酚物质的量比为1.8∶1条件下,缩聚反应温度及催化剂加入量对可发性... 详细信息

采用多聚甲醛代替37%甲醛溶液与苯酚逐步加成聚合,合成可发性甲阶酚醛树脂。通过粘度、固含量、游离苯酚和甲醛含量及凝胶时间测定以及IR,GPC和TG分析研究了多聚甲醛-苯酚物质的量比为1.8∶1条件下,缩聚反应温度及催化剂加入量对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响。结果表明,缩聚反应温度为90℃,催化剂质量分数为5%(以苯酚质量计)时,可得到性能优良的可发性甲阶酚醛树脂,其性能如下:粘度2.6 Pa·s,游离甲醛质量分数1.23%,游离苯酚质量分数5.13%,热失重质量残留率50%以上。

关键词：多聚甲醛可发性酚醛树脂缩聚反应温度催化剂用量

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可发性酚醛树脂合成的正交实验

塑料制造 2006年第9期 67-70页

作者：刘新民柴正鹏青岛科技大学高分子工程材料研究所山东青岛266042 山东达因药业山东青岛266000

通过正交实验对可发性酚醛树脂合成条件及影响酚醛泡沫性能的因素进行了研究与探讨。结果表明:四因素对粘度、固含量影响的重要性主次顺序为:反应温度>反应时间>催化剂用量>F/P摩尔比。初步确定合成可发性酚醛树脂较适宜的反应条件:苯... 详细信息

通过正交实验对可发性酚醛树脂合成条件及影响酚醛泡沫性能的因素进行了研究与探讨。结果表明:四因素对粘度、固含量影响的重要性主次顺序为:反应温度>反应时间>催化剂用量>F/P摩尔比。初步确定合成可发性酚醛树脂较适宜的反应条件:苯酚与甲醛摩尔比为1.6,催化剂CaO用量为苯酚质量的4%,反应温度80℃,反应时间3.5h。

关键词：可发性酚醛树脂合成酚醛泡沫性能

端-NCO聚氨酯预聚物/酚醛树脂体系泡沫的制备与性能研究

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端-NCO聚氨酯预聚物/酚醛树脂体系泡沫的制备与性能研究

作者：文振广北京化工大学

学位级别：硕士

酚醛泡沫由于具有良好的性能广泛应用于各行各业,但是,酚醛泡沫脆性大、易粉化,极大的限制了其在某些方面的应用。本论文选用聚氨酯预聚物代替传统的无机酸,与可发性酚醛树脂反应制备了新型聚氨酯/酚醛泡沫体,解决了聚氨酯预聚物与酚醛... 详细信息

酚醛泡沫由于具有良好的性能广泛应用于各行各业,但是,酚醛泡沫脆性大、易粉化,极大的限制了其在某些方面的应用。本论文选用聚氨酯预聚物代替传统的无机酸,与可发性酚醛树脂反应制备了新型聚氨酯/酚醛泡沫体,解决了聚氨酯预聚物与酚醛树脂相容性差、反应快的问题。聚氨酯/酚醛泡沫是一种既有很好的热稳定性,同时又具有很好韧性的新型泡沫体材料。论文主要工作如下：采用苯酚、多聚甲醛为原料,合成了一种与聚氨酯相容性好、黏度小、固含量高、与聚氨酯预聚物反应相对温和、发泡倍率高的可发性酚醛树脂。采用两种端异氰酸酯聚醚(MDI/PPG预聚物)制备了聚氨酯/酚醛树脂双组份泡沫体。通过不同-NCO含量的端异氰酸酯聚醚复配调节端异氰酸酯聚醚体系单体和三聚体的相对含量;研究了异氰酸酯基团与可发性酚醛树脂比例、异氰酸酯基团和三聚体相对含量对泡沫体制备及泡沫体性能的影响。结果表明：异氰酸酯基团与酚醛树脂质量比为40/100、三聚体含量低于17.33%时,泡沫体的体积稳定性好,收缩率低。通过改变聚合反应时间控制酚醛树脂结构。研究了可发性酚醛树脂黏度(分子量)对泡沫体成型及性能的影响。结果表明,酚醛树脂黏度大于2.15Pa.s时,泡沫体的体积稳定性好,收缩率低;可发性酚醛树脂分子量增加(树脂黏度从2.15Pa.s增加到5.05Pa.s)时,泡沫体的密度从60.16kg·m-3增加到63.96 kg.m-3,基本保持稳定;其弯曲强度达到0.2MPa,弯曲应变达到15%以上,远高于纯酚醛泡沫(6%);泡沫体的热稳定性优于聚氨酯泡沫,在150℃烘烤2小时,泡沫体的质量损失为5%-6%,体积变化为-5%左右;通过增加发泡剂的用量,调节泡沫体密度,当泡沫体密度由95 kg·m-3下降到55 kg.m-3时,泡沫仍具有很好的韧性和较好的尺寸稳定性。通过加入不同的阻燃剂及其他助剂制备阻燃性泡沫。结果表明,添加黏度小的液体阻燃剂,可能使泡沫体在成型后发生收缩;若在发泡体系中仅添加可膨胀石墨,制得的泡沫体韧性好,当添加可膨胀石墨30份时,泡沫的氧指数达到了28.2%;当添加DMMP、Sb2O3、Al(OH)3各1份(本文中份数均指质量份数),可膨胀石墨20份时,得到的泡沫体韧性好,其氧指数达到27.5%;硼酸锌与可膨胀石墨一同使用,可以更加充分发挥可膨胀石墨的阻燃效果,氧指数最高可达到32.1%。

关键词：聚氨酯/酚醛泡沫可发性酚醛树脂韧性热稳定性阻燃性

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高性能发泡酚醛树脂合成新工艺及应用

高性能发泡酚醛树脂合成新工艺及应用

作者：张冠群长春工业大学

学位级别：硕士

酚醛泡沫属于高分子有机硬质泡沫产品,由热固性酚醛树脂与各种助剂发泡而成,具有质轻防火、遇明火不燃烧,无烟、无毒、无熔滴、耐化学腐蚀、耐热等优点,是建筑保温的理想材料。但是其存在材料表面易粉化、内部结构疏松,力学性能差等缺点... 详细信息

酚醛泡沫属于高分子有机硬质泡沫产品,由热固性酚醛树脂与各种助剂发泡而成,具有质轻防火、遇明火不燃烧,无烟、无毒、无熔滴、耐化学腐蚀、耐热等优点,是建筑保温的理想材料。但是其存在材料表面易粉化、内部结构疏松,力学性能差等缺点,极大地限制了酚醛泡沫的推广应用。首先研究了聚氨酯预聚体改性纯酚醛树脂泡沫及其对泡沫性能的影响规律。采用-OH封端的聚氨酯预聚体对纯酚醛树脂泡沫进行了改性研究。考察了聚醚多元醇种类、聚氨酯预聚体添加量对纯酚醛泡沫性能的影响,确定了聚氨酯预聚体改性纯酚醛树脂泡沫的最优制备条件为以聚醚多元醇330N和MDI-50为原料制备聚氨酯预聚体,预聚体的添加量为酚醛树脂质量的10%。结果表明：采用该条件制备的聚氨酯预聚体在发泡过程中能与酚醛树脂中的羟甲基形成醚键及互穿网络结构从而有效的改善纯酚醛树脂泡沫的泡孔结构,提高纯酚醛树脂泡沫的韧性,并显著降低其粉化率。改性后的酚醛泡沫抗压强度达到0.22 MPa;弯曲强度为0.12 MPa;粉化率为2.17%;回弹率为49.5%;氧指数为44属难燃级别。然后对热固性酚醛树脂的合成工艺进行改进,利用优选的聚醚多元醇330N为原料通过缩醛反应与戊二醛制备半缩醛类化合物,代替部分多聚甲醛合成改性酚醛树脂,研究了树脂合成工艺条件的变化对改性酚醛树脂性能的影响。由于引入这种半缩醛类化合物,将聚醚多元醇330N柔性链段引入进酚醛树脂分子间,因而提高了材料的韧性。确定了改性酚醛树脂的优化的合成工艺条件：对甲苯磺酸为催化剂,反应温度80℃,反应3h合成半缩醛,对甲苯磺酸的用量为反应物质量的5%;然后在体系内加入NaOH为催化剂,按酚醛比1：1.5合成改性酚醛树脂。所得的改性酚醛树脂游离酚含量为6.15%;游离醛含量为0.35%;含水量为10%;固含量为81%;粘度为5200cps,优于目前工艺产品的性能指标。以制备的改性酚醛树脂为原料,采用有机-无机复合材料制备技术,在自行设计的酚醛保温型材中试装置进行了发泡酚醛材料的中试制备实验,确定了制备高性能酚醛保温型材中试制备的最佳工艺条件为：改性酚醛树脂：玻璃纤维：表面活性剂：发泡剂=1：0.02：0.05：0.10;原料输送流量为2 kg/min;闭孔珍珠岩添加量为0.4 kg/min;固化剂流量0.21 kg/min，70℃下发泡时间20 mmin,所得的泡沫抗压强度达到0.21 MPa,弯曲强度为0.12 MPa,粉化率为2.4%,回弹率为41.00%,氧指数为44.5,属难燃级别,其各项性能指标均优于国内外同类酚醛泡沫产品。

关键词：可发性酚醛树脂工艺优化改性中试酚醛泡沫

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发泡用酚醛树脂合成新工艺及应用

发泡用酚醛树脂合成新工艺及应用

作者：李从号长春工业大学

学位级别：硕士

酚醛泡沫是一种新型的保温材料,具有保温系数低、难燃、自熄、低烟、无毒的特点,但因其脆性大、易掉渣的缺陷使其使用范围和发展前景受到限制。针对酚醛泡沫的这些缺陷,本文对可发性酚醛树脂的合成工艺进行了改进、并对其进行改性研究... 详细信息

酚醛泡沫是一种新型的保温材料,具有保温系数低、难燃、自熄、低烟、无毒的特点,但因其脆性大、易掉渣的缺陷使其使用范围和发展前景受到限制。针对酚醛泡沫的这些缺陷,本文对可发性酚醛树脂的合成工艺进行了改进、并对其进行改性研究,以及发泡工艺参数对泡沫体性能的影响,确定了制备可发性酚醛树脂的最佳工艺条件及制备酚醛泡沫保温材料的最优工艺参数。采用固体碱催化法和先酸后碱催化法对可发性酚醛树脂的合成工艺进行改进。研究了在固体碱催化合成可发性酚醛树脂过程中酚醛比(P：F)、碱催化剂的量、加成／缩聚温度、缩聚反应时间对可发性酚醛树脂性能的影响,得出优化的工艺参数为：酚醛比为1：1.5,碱催化剂用量为5%,加成温度和时间分别为70℃和60min,缩聚温度和时间分别为90℃和90minn采用先酸后碱催化合成可发性酚醛树脂的优化工艺参数为：酸催化阶段酚醛比为1：0.6。结果表明,先酸后碱催化法能提高树脂的羟甲基含量和反应活性,同时有助于苯酚和甲醛发生邻位加成,形成高邻位含量的酚醛树脂。利用优化的固体碱催化和先酸后碱催化工艺条件制备的酚醛树脂,进行了改性研究及其性能分析。研究发现,在碱性条件下,聚酯多元醇中羟基很难与酚醛树脂中羟甲基反应形成醚键结构;而利用先酸后碱催化法,能有效地使聚酯多元醇中羟基与酚醛树脂中羟甲基反应形成醚键。合成改性可发性酚醛树脂的最优工艺条件为：在先酸后碱催化条件下,选用聚酯多元醇(分子量为600),加入量为8.0%。通过对上述合成的可发性酚醛树脂进行物理性能、泡沫体物理性能、红外光谱、热失重及泡沫体扫描电镜分析,结果表明：在先酸后碱条件下合成的改性可发性树脂及泡沫的各种性能指标优于碱催化工艺的产品的指标。以先酸后碱合成的可发性酚醛树脂为原料,对酚醛泡沫制备工艺参数进行了优化试验,通过正交试验和单因素试验分析,确定了制备酚醛泡沫材料的最佳工艺条件为：可发性酚醛树脂480g,表面活性剂的加入量为5.0%,改性剂1的加入量为3.0%,改性剂2的加入量为20.0%,发泡剂的加入量为6.0%,固化剂的加入量为18.0%时,制得的泡沫体泡孔均匀,密度较小,压缩强度较大,泡沫体各项性能指标均优于国内酚醛泡沫产品的指标。

关键词：可发性酚醛树脂工艺优化改性研究酚醛泡沫