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唑尼沙胺的新合成方法

山东化工 2024年第1期53卷 73-77,87页

作者：曾宪烜刘伟锋刘地发江西青峰药业有限公司江西赣州341000

以1,2-苯并异噁唑-3-甲磺酸钠盐为起始物料,经过氯化亚砜酰氯化,叔丁胺酰胺化保护,并在盐酸条件下脱去叔丁基,粗品经过甲醇精制,最终得到目标化合物唑尼沙胺(Zonisamide)。产物经^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS及XRD进行结构确证,该合成工... 详细信息

以1,2-苯并异噁唑-3-甲磺酸钠盐为起始物料,经过氯化亚砜酰氯化,叔丁胺酰胺化保护,并在盐酸条件下脱去叔丁基,粗品经过甲醇精制,最终得到目标化合物唑尼沙胺(Zonisamide)。产物经^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS及XRD进行结构确证,该合成工艺条件温和、操作简便、三废量少,且产品质量好,适合工业化生产。

关键词：唑尼沙胺叔丁胺脱保护癫痫合成

ZSM-5催化异丁烯胺化制叔丁胺的研究进展

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石油炼制与化工 2023年第2期54卷 126-133页

作者：赵新来周广林吴谦郭修程淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司山东淄博255000 中国石油大学(北京)

综述了近年来异丁烯胺化制叔丁胺研究取得的进展,重点从ZSM-5分子筛催化剂的反应过程、改性、活性影响等方面介绍了异丁烯胺化制叔丁胺催化剂的研究进展,总结并展望了异丁烯胺化制叔丁胺的研究方向,为ZSM-5分子筛催化剂的优化和异丁烯... 详细信息

综述了近年来异丁烯胺化制叔丁胺研究取得的进展,重点从ZSM-5分子筛催化剂的反应过程、改性、活性影响等方面介绍了异丁烯胺化制叔丁胺催化剂的研究进展,总结并展望了异丁烯胺化制叔丁胺的研究方向,为ZSM-5分子筛催化剂的优化和异丁烯胺化制叔丁胺工艺开发提供参考。

关键词：异丁烯 ZSM-5 直接胺化叔丁胺

无粘结剂ZSM-11催化剂上异丁烯直接胺化生成叔丁胺（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2017年第1期38卷 168-175页

作者：张琬铄高尚耀谢素娟刘惠朱向学商永臣刘盛林徐龙伢张烨哈尔滨师范大学化学化工学院黑龙江哈尔滨150025 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 中化泉州石化有限公司研发中心福建泉州3621035

叔丁胺是一种重要的化工原料和中间体,广泛应用于制备橡胶促进剂、医药、农药和着色剂等下游产品.异丁烯在分子筛催化剂上直接胺化生产叔丁胺是一个经济环保过程,其中ZSM-5和BEA分子筛的催化性能优于其它系列分子筛.ZSM-11与ZSM-5分子... 详细信息

叔丁胺是一种重要的化工原料和中间体,广泛应用于制备橡胶促进剂、医药、农药和着色剂等下游产品.异丁烯在分子筛催化剂上直接胺化生产叔丁胺是一个经济环保过程,其中ZSM-5和BEA分子筛的催化性能优于其它系列分子筛.ZSM-11与ZSM-5分子筛具有相似的孔道结构,我们以前的实验结果表明,与ZSM-5相比,ZSM-11表现出更优越的芳构化反应性能,在干气中乙烯低温芳构化方面也有明显优势.在此基础上,我们进行无粘结剂ZSM-11分子筛催化剂合成,并应用于异丁烯直接胺化生产叔丁胺反应.传统水热技术合成的分子筛通常为粉末,机械强度不能达到实际应用的要求,在工业化过程中分子筛粉末一般需要加入粘结剂成型使其具备一定的机械强度和形状,但是粘结剂会降低分子筛催化剂的活性和选择性,有可能会引发一些副反应,因此无粘结剂分子筛催化剂引起人们广泛关注.无粘结剂分子筛是指分子筛颗粒中不含惰性粘结剂或只含有少量粘结剂,主要依靠分子筛晶粒间的相互作用支撑存在,具有一定形状、尺寸和机械强度的催化材料.无粘结剂分子筛催化剂中分子筛含量较高,可利用的有效表面积较大,在离子交换及工业催化等方面具有明显优势.本文采用水热合成的ZSM-11分子筛原粉与二氧化硅机械混合(ZSM-11/SiO_2=70/30)挤条后,通过气固相合成法制备了无粘结剂ZSM-11分子筛催化剂(Cat-C).作为对比,还分别制备了ZSM-11和SiO_2机械混合(ZSM-11/SiO_2=70/30)样品HZSM-11+SiO_2及ZSM-11和氧化铝机械混合(ZSM-11/Al_2O_3=70/30)样品HZSM-11+Al_2O_3.利用X射线衍射、透射电镜、NH_3程序升温脱附和吸附吡啶红外光谱等对分子筛催化剂的物理化学性能进行了表征.同时,以这些分子筛样品为催化剂,在固定床反应装置上进行了异丁烯胺化反应评价,反应条件为270℃,5.0 MPa,氨烯比为4和异丁烯空速0.5 h^(-1).结果表明,与HZSM-11+SiO_2和HZSM-11+Al_2O_3相比,Cat-C上叔丁胺生成速率最高.关联催化剂物化性能和反应性能发现,催化剂孔道结构与叔丁胺生成并不存在明显的关联性,而较多的Br?nsted酸和较少的Lewis酸才是Cat-C具有良好反应性能的主要原因.具有一定机械强度的无粘结剂ZSM-11分子筛催化剂制备简单,在异丁烯直接胺化过程中叔丁胺生成速率高,具有很好的工业化应用前景.

关键词：无粘结剂分子筛 ZSM-11 胺化异丁烯叔丁胺

异丁烯直接胺化合成叔丁胺反应的热力学研究（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2017年第1期38卷 106-114页

作者：高尚耀朱向学李秀杰王玉忠张烨谢素娟安杰陈福存刘盛林徐龙伢中国科学院大连化学物理研究所洁净能源国家实验室(筹) 辽宁大连1160232 中国科学院大学北京1000493 中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司石油二厂辽宁抚顺113008

叔丁胺是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于制备橡胶促进剂,医药,农药,着色剂等诸多下游产物.目前,叔丁胺主要的生产方法,如叔丁脲水解法,异丁烯-氢氰酸法(Ritter法),卤代烃胺化法等存在产品收率较低,涉及强酸/强碱的使用,对设备腐... 详细信息

叔丁胺是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于制备橡胶促进剂,医药,农药,着色剂等诸多下游产物.目前,叔丁胺主要的生产方法,如叔丁脲水解法,异丁烯-氢氰酸法(Ritter法),卤代烃胺化法等存在产品收率较低,涉及强酸/强碱的使用,对设备腐蚀和环境污染严重等问题.异丁烯直接胺化生产叔丁胺,原子利用率100%,是典型的绿色化学反应.20世纪末,BASF公司以β沸石为催化剂,率先实现了异丁烯胺化技术的工业应用.但是,其反应条件苛刻,压力达28MPa,生产过程能耗大,对设备材质要求高.目前,关于异丁烯直接胺化的文献较少,且相关研究多在远离工业应用的常压条件下进行.同时,对于异丁烯直接胺化反应过程的热力学,特别是缓和反应条件下的热力学尚待进一步系统和深入地研究分析,以期指导低温低压条件下高性能胺化催化剂的研发和工艺条件优化.我们计算了473–573 K间,异丁烯胺化制备叔丁胺反应的ΔrH,ΔrG,Kp等热力学数据.在此基础上,分析了反应温度,压力和氨烯比(摩尔比)对异丁烯平衡转化率(叔丁胺选择性>99%,未予考虑)的影响.结果表明,异丁烯胺化是中等强度的放热反应,升高反应温度会急剧降低异丁烯的平衡转化率,如在5 MPa,氨烯比1的条件下,反应温度从473 K提高到573 K,异丁烯平衡转化率从40.6%降到6.9%.但从动力学角度而言,升温可提高胺化反应速率,因此在特定的反应条件下和催化剂上,必然存在最佳反应温度.提高反应压力和氨烯比有利于提高异丁烯的热力学平衡转化率.开发在低温和相对较低的压力下具有较高胺化活性的催化剂是提高该过程经济性和实用性的关键.在较缓和的反应条件下(523 K,5 MPa,氨烯比4及异丁烯空速0.5 h^(–1)),考察了ZSM-5(R=50和R=412,R为硅铝比,下同),ZSM-11(R=48),MOR(R=10),SAPO-11(摩尔组成,1.6Al_2O_3:1.0SiO_2:1.4P_2O_5)等不同拓扑结构分子筛以及氧化铝在异丁烯胺化反应中的性能.结果表明,空白试验中,无叔丁胺产物生成.在ZSM-11上的获得最高的异丁烯胺化转化率,为14.2%(达到平衡转化率的52.2%),在ZSM-5(R=50),ZSM-5(R=412)和MOR上,异丁烯转化率分别为13.9%,6.4%和2.9%,叔丁胺选择性均大于99.8%.而SAPO-11和氧化铝未呈现出胺化反应活性.关联氨气程序升温脱附,吡啶吸附红外表征结果及分子筛孔结构特点,表明分子筛胺化活性与其孔径及Br?nsted酸的酸量和酸强度密切相关.为了进一步验证实际反应体系中反应条件对异丁烯胺化反应过程的影响规律,我们在ZSM-11催化剂上,系统考察了反应温度,压力,氨烯比和异丁烯空速对催化剂胺化反应性能的影响及变化规律.结果表明,在其他条件不变的情况下,异丁烯转化率随着温度的升高呈现出先增大后减小的趋势.适当提高原料中氨烯比和反应压力,以及采用较低异丁烯空速有利于促进异丁烯的转化.上述规律与热力学计算结果呈现出较好的一致性.在ZSM-11催化剂上,异丁烯直接胺化反应的较佳反应条件为523 K,5 MPa,氨烯比4,异丁烯空速0.5 h^(–1).上述结果可为异丁烯直接胺化合成叔丁胺过程新型高效催化剂的研发和反应工艺条件优化提供参考和指导.

关键词：热力学计算异丁烯胺化叔丁胺 ZSM-11 分子筛

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叔丁胺合成技术及市场现状

山东化工 2023年第11期52卷 129-131,148页

作者：马德龙王才朋孟庆勇孟祥克温以亮赵振伟李云飞山东阳谷华泰化工股份有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心山东阳谷252300

叔丁胺是高纯度异丁烯下游精细化工生产的重要方向,广泛用于医药、农药、染料和橡胶促进剂等领域。本文综述了叔丁胺在各个领域应用状况及其各种工业化生产途径,并就叔丁胺的市场需求进行了简单介绍。

关键词：叔丁胺异丁烯合成技术市场

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甲烷-叔丁胺-水体系中水合物的生成过程

过程工程学报 2008年第2期8卷 274-279页

作者：王东雷李栋梁梁德青樊栓狮中国科学院广州能源研究所可再生能源与天然气水合物重点实验室广州天然气水合物研究中心广东广州510640 中国科学院研究生院北京100049 华南理工大学传热强化与过程节能教育部重点实验室广东广州510640

利用恒压预冷法研究了不同反应物量(30.0,100.0g)、不同压力(2.50,3.50,4.50MPa)、温度为6℃时无搅拌甲烷-叔丁胺-水体系中水合物的生成过程.实验结果表明,水合物在此体系中的生成形态为浆状;CH4水合反应速率随压力升高而增大;当初始反... 详细信息

利用恒压预冷法研究了不同反应物量(30.0,100.0g)、不同压力(2.50,3.50,4.50MPa)、温度为6℃时无搅拌甲烷-叔丁胺-水体系中水合物的生成过程.实验结果表明,水合物在此体系中的生成形态为浆状;CH4水合反应速率随压力升高而增大;当初始反应物量较少(30.0g)时,甲烷储气量(标准状态下水合物中甲烷与初始反应物的体积比)随压力升高而增大不明显(3.50MPa时为3.0mL/mL,4.50MPa时为3.1mL/mL),当初始反应物量较多(100.0g)时,甲烷储气量随压力升高反而降低(由2.50MPa时的5.4mL/mL变为4.50MPa时的0.9mL/mL);反应过程中可能同时生成了纯叔丁胺结构的VI型和甲烷/叔丁胺结构的II型两种水合物,且VI型与II型量比在反应后期比前期大;甲烷与浓度为9.3%(mol)的叔丁胺溶液生成的水合物中甲烷储气量较低(最高5.4mL/mL).通过分析甲烷-叔丁胺-水体系中水合物的生成过程,认为其可能包括反应分子接触聚集、水合物骨架形成和水合物晶体增长等3个步骤。

关键词：甲烷叔丁胺混合水合物储气

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叔丁胺生产与前景

进展 2022年第9期 149-151页

作者：李玉皎淄博鲁华泓锦新材料股份集团股份有限公司山东淄博255000

对叔丁胺的用途,生产工艺进行了比较,介绍了目前国内外叔丁胺的市场需求、应用现状及研究前景。

关键词：叔丁胺生产工艺应用市场前景

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异丁烯直接胺化制备叔丁胺的研究

石油化工 2005年第8期34卷 766-769页

作者：马皓霍稳周中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院辽宁抚顺113001

研究了以抚顺石油化工研究院研制的FAZ分子筛为催化剂、异丁烯和氨为原料,直接胺化制备叔丁胺的工艺路线,考察了温度、压力、氨与异丁烯摩尔比对反应的影响。实验结果表明,在温度280℃、压力8M Pa、氨与异丁烯摩尔比1.5、异丁烯体积空速... 详细信息

研究了以抚顺石油化工研究院研制的FAZ分子筛为催化剂、异丁烯和氨为原料,直接胺化制备叔丁胺的工艺路线,考察了温度、压力、氨与异丁烯摩尔比对反应的影响。实验结果表明,在温度280℃、压力8M Pa、氨与异丁烯摩尔比1.5、异丁烯体积空速4.5h-1的反应条件下,异丁烯的单程转化率大于8.0%,叔丁胺的选择性大于94.0%。在相近的反应条件下,将异丁烯直接胺化制备叔丁胺的工艺与国外先进的技术进行了比较。

关键词：叔丁胺氨催化胺化异丁烯

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叔丁胺中游离氨的气相检测方法研究

精细与专用化学品 2023年第5期31卷 54-56页

作者：王萌萌时乐宁张春英陈笑娟郭婷婷河北诚信集团有限公司河北石家庄051130 河北省氰衍生物技术创新中心河北石家庄051130 河北省氰及衍生物研究与应用产业技术研究院河北石家庄051130

采用非极性毛细管色谱柱以及热导检测器,用气相外标法进行叔丁胺中游离氨含量的分析,并验证了该方法的选择性、准确性和可靠性。结果表明,游离氨浓度在0.28~5.61mg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.999,n=6),平均加标回收率为98.72%,相对... 详细信息

采用非极性毛细管色谱柱以及热导检测器,用气相外标法进行叔丁胺中游离氨含量的分析,并验证了该方法的选择性、准确性和可靠性。结果表明,游离氨浓度在0.28~5.61mg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.999,n=6),平均加标回收率为98.72%,相对标准偏差(RSD)叔丁胺中游离氨的含量的分析检测。

关键词：叔丁胺游离氨气相色谱法热导检测器毛细管色谱柱