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中国药学杂志 2018年第15期53卷 1301-1308页

作者：寇晋萍王成刚王国兰周立春王俊秋北京市药品检验所北京102206

目的建立梯度洗脱HPLC测定注射用阿奇霉素中的有关物质。方法采用梯度洗脱方法,使用CAPCELL PAK C18MGⅡ(资生堂MGⅡ,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节p H值至8.2)-乙腈(45∶... 详细信息

目的建立梯度洗脱HPLC测定注射用阿奇霉素中的有关物质。方法采用梯度洗脱方法,使用CAPCELL PAK C18MGⅡ(资生堂MGⅡ,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节p H值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相A,甲醇为流动相B;柱温30℃;流速1.2 m L·min^(-1);梯度洗脱条件:0~35 min,A为75%→95%;35~64 min,A为75%;64~65 min,A为95%→75%;65~71 min,A为75%,检测波长210 nm。结果在选定条件下,阿奇霉素与相邻杂质、及各已知杂质(杂质R、杂质Q、杂质J、杂质I、杂质S、杂质A、杂质H和杂质B)之间均能达到良好的分离,注射剂中常用的各酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响。结论本方法较以往的阿奇霉素有关物质测定方法更具专属性,能更有效地控制药品的质量。

关键词：阿奇霉素高效液相色谱法有关物质反相梯度洗脱

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邻苯二甲醛衍生化高效液相色谱法分析脑氨基酸

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生理学报 1988年第3期40卷 308-313页

作者：叶惟泠中国科学院上海生理研究所

本实验用邻苯二甲醛-β-巯基乙醇衍生化、反相梯度洗脱、荧光检测分析法测定豚鼠脑的氨基酸。60min内可测20种氨基酸。脑组织样本的预处理简单,平均回收率达95％。氨基酸保留时间的变异系数平均为1.1±0.3％(均值±标准差);峰面积的变... 详细信息

本实验用邻苯二甲醛-β-巯基乙醇衍生化、反相梯度洗脱、荧光检测分析法测定豚鼠脑的氨基酸。60min内可测20种氨基酸。脑组织样本的预处理简单,平均回收率达95％。氨基酸保留时间的变异系数平均为1.1±0.3％(均值±标准差);峰面积的变异系数平均为2.9+0.8％;在10pmol—2nmol范围内,线性关系的相关系数平均为0.987±0.009。本文并对实验所用的色谱条件作了讨论。

关键词：反相梯度洗脱邻苯二甲醛-β-巯基乙醇衍生化荧光检测氨基酸脑样本

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