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天津大学学报（自然科学与工程技术版） 2013年第10期46卷 934-938页

作者：王康杨文建高秀娟王希涛天津大学化工学院天津300072 大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司内蒙古多伦县027300

采用反应结晶法,以偏铝酸钠、硫酸铝为原料,制备了一系列拟薄水铝石样品.用X射线衍射、氮吸附脱附、扫描电镜等方法分析了制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响.实验结果表明:拟薄水铝石的平均晶粒度随pH值、温度及老化时间的增加... 详细信息

采用反应结晶法,以偏铝酸钠、硫酸铝为原料,制备了一系列拟薄水铝石样品.用X射线衍射、氮吸附脱附、扫描电镜等方法分析了制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响.实验结果表明:拟薄水铝石的平均晶粒度随pH值、温度及老化时间的增加而增加;较低pH值或温度下生成无定形凝胶,较高的pH值或温度下生成了薄水铝石或β-三水铝石;温度升高与老化时间增加可分别有利于大孔的形成与整体孔数量的增加;晶粒度较大的单一拟薄水铝石样品,其表面积与孔容也较大.在pH值为8.6、反应温度75,℃及老化时间2,h的优化制备条件下,拟薄水铝石具有单一晶相,平均晶粒度为4.58,nm,比表面积为342,m2/g,孔容为0.533,cm3/g,平均孔径约为3,nm,形貌如绒毛球状.

关键词：反应结晶法拟薄水铝石平均晶粒度孔结构

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微细针状碳酸钙的超重力法制备及表征

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北京化工大学学报（自然科学版） 2002年第5期29卷 16-18,24页

作者：朱万诚王玉红陈建峰施用晞北京化工大学教育部超重力工程研究中心北京100029 北京化工大学分析测试中心北京100029

采用超重力反应结晶法 ,在旋转填充床 (RPB)反应器中 ,以Ca(OH) 2 /CO2 为反应物系 ,MgCl2 作为晶形控制剂 ,在较短时间 (约 1h)内合成出了平均短轴为 80～ 2 0 0nm、长径比为 12～ 2 0且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙 ;利用TE... 详细信息

采用超重力反应结晶法 ,在旋转填充床 (RPB)反应器中 ,以Ca(OH) 2 /CO2 为反应物系 ,MgCl2 作为晶形控制剂 ,在较短时间 (约 1h)内合成出了平均短轴为 80～ 2 0 0nm、长径比为 12～ 2 0且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙 ;利用TEM、电子衍射、XRD、TG DTA等手段对产品进行了表征。XRD分析表明 ,所制备微细针状碳酸钙为结晶态 ,含有文石及方解石两种晶型 ,文石相含量为 73%。TG DTA分析显示 ,所制备的微细针状碳酸钙起始分解温度为 5 2 8℃ ,比重力场中合成的CaCO3 分解温度降低了 2 97℃。

关键词：微细针状碳酸钙超重力法制备表征反应结晶法二氧化碳氢氧化钙

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正交实验法优化超细硫酸沙丁胺醇的制备工艺

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北京化工大学学报（自然科学版） 2004年第3期31卷 1-3,8页

作者：续京刘晓林雷霁霞陈建峰 Yun Jimmy 北京化工大学教育部超重力工程研究中心北京100029 新加坡纳米材料科技公司新加坡139944

以沙丁胺醇和硫酸为反应物 ,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。通过正交实验 ,对制备过程中影响产物粒度和产率的因素 ,如 :硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究并对优选条件进行了验证。实... 详细信息

以沙丁胺醇和硫酸为反应物 ,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。通过正交实验 ,对制备过程中影响产物粒度和产率的因素 ,如 :硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究并对优选条件进行了验证。实验结果表明 :当硫酸浓度为 1 0mol/L、反应温度为 5℃、搅拌转速为 90 0r/min、反应时间为 1 0min时 ,可以得到短轴为 5 0～ 6 0nm、长径比为 2 0～ 35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。经IR、XRD分析表明 ,所得产品的纯度大于 98 0 % ,产率大于 95 0 % 。

关键词：硫酸沙丁胺醇反应结晶法超细颗粒正交实验

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纳米白藜芦醇的制备研究

纳米白藜芦醇的制备研究

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作者：周警键北京化工大学

学位级别：硕士

白藜芦醇是一种二苯烯类多酚物质,由于其具备优良的药学功效且毒副作用小而备受人们关注。可作为一种难溶性药物,白藜芦醇在水相中的低溶出速率和低溶解度很大程度上限制了其生物利用度。改善白藜芦醇的水溶性是目前该药物应用领域亟需... 详细信息

白藜芦醇是一种二苯烯类多酚物质,由于其具备优良的药学功效且毒副作用小而备受人们关注。可作为一种难溶性药物,白藜芦醇在水相中的低溶出速率和低溶解度很大程度上限制了其生物利用度。改善白藜芦醇的水溶性是目前该药物应用领域亟需解决的问题。在其他因素相同的情况下,固体药物的溶出速率随着药物颗粒体积减小、比表面积增大而提高。因此,药物的纳米化是改善难溶性药物溶出速率的有效方法。本文采用反应结晶法和反溶剂重结晶法制备了高药物含量(约97%)的白藜芦醇超细粉体,中等药物含量(约57%)的白藜芦醇复合粉体和低药物含量(约12%)的白藜芦醇纳米复合粉体,并对白藜芦醇复合胶囊的配方进行了初步探索。全文的研究内容如下:1、在烧杯中采用反应结晶法,利用单因素法考察了制备较小尺寸药物颗粒的较优工艺条件,分别通过冷冻干燥和喷雾干燥得到了白藜芦醇超细粉体。超细粉体的分子结构和晶型均与原料药一致。超细粉体(冷冻干燥)和超细粉体(喷雾干燥)的比表面积分别是原料药的6.65倍和5.65倍。在人工肠液中,超细粉体(喷雾干燥)溶出最快,超细粉体(冷冻干燥)次之,原料药溶出最慢。120 min后,超细粉体的溶出度为98%,而原料药溶出度为87%。2、针对烧杯实验中传质慢、产量低和滤饼再分散不均匀、耗时长的问题,进一步采用超重力反应结晶法,结合高速研磨分散技术,并添加适宜的辅料,在较优的工艺条件下制备了白藜芦醇复合粉体。复合粉体(冷冻干燥)的比表面积是复合粉体(喷雾干燥)的3倍。在人工肠液中,复合粉体(冷冻干燥)溶出最快,复合粉体(喷雾干燥)次之,物理混合粉溶出最慢。120 min后,复合粉体的溶出度约为物理混合物的1.6倍。同时,白藜芦醇复合粉体的抗氧化性要略优于原料药。3、对白藜芦醇复合胶囊的制备工艺进行了探究。在干法制粒机中循环制粒3次后,复合粉体的流动性达到“合格”标准。自制白藜芦醇复合胶囊的配方为:白藜芦醇36%,聚乙烯吡咯烷酮3.5%,十二烷基硫酸钠3.5%,甘露醇50%(普通甘露醇18%,直压甘露醇31%),低取代羟丙基纤维素5%,硬脂酸镁2%。自制胶囊满足《中国药典》的质量差异标准。复合胶囊中的白藜芦醇在30 min内几乎完全溶解,而市售白藜芦醇胶囊120 min仅溶出90%。4、在Y型微通道反应器中采用反溶剂重结晶法制备了白藜芦醇纳米复合粉体,在较优条件下可制备得到平均粒径为49nm的白藜芦醇纳米浆料,干燥后白藜芦醇纳米复合粉体的水分散体中颗粒平均粒径为83 nm。纳米复合粉体的溶出度约为物理混合物的1.3倍。此外,纳米复合粉体的自由基清除率约为原料药的1.5倍。其结构由结晶型变为无定型。

关键词：白藜芦醇反应结晶法超重力旋转填充床反溶剂重结晶法微通道反应器高速研磨抗氧化性溶出速率

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反应结晶制备硫氰酸红霉素过程研究

反应结晶制备硫氰酸红霉素过程研究

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作者：毛培学华东理工大学

学位级别：硕士

硫氰酸红霉素是红霉素的硫氰酸盐,较之红霉素而言,其在水中的溶解性能得到改善,并降低了毒副作用。最初,硫氰酸红霉素是一种兽用药物,被用来作为动物生长促进剂,随着半合成抗生素的开发和应用,硫氰酸红霉素成了一种重要的医药中间体用... 详细信息

硫氰酸红霉素是红霉素的硫氰酸盐,较之红霉素而言,其在水中的溶解性能得到改善,并降低了毒副作用。最初,硫氰酸红霉素是一种兽用药物,被用来作为动物生长促进剂,随着半合成抗生素的开发和应用,硫氰酸红霉素成了一种重要的医药中间体用来合成克拉霉素、罗红霉素和阿奇霉素等国际市场十分畅销的半合成红霉素。近年来克拉霉素、罗红霉素和阿奇霉素三大半合成红霉素在国内外市场上的需求迅速上升,作为其合成原料的硫氰酸红霉素的需求也呈上升趋势。现有的硫氰酸红霉素生产工艺方法相对粗放,产品的质量严重受约于前期发酵液的质量,操作弹性小。现有的硫氰酸红霉素生产工艺的实施很大程度上依赖于生产者的操作经验,导致了产品收率和质量的不稳定性。但是,目前关于硫氰酸红霉素分离提纯的研究却少有报道,本文针对硫氰酸红霉素在水、乙酸丁酯体系中反应结晶过程进行了详细而系统的研究,获得了硫氰酸红霉素热力学、动力学及其化学稳定性等基础数据,为硫氰酸红霉素结晶工艺的优化提供了理论基础。在热力学研究中,采用称重法测定了硫氰酸红霉素在水、乙酸丁酯中的溶解度数据以及溶液pH值对其溶解度的影响。利用物料衡算法计算了一定条件下结晶介稳区宽度及相关操作因素对其影响。动力学研究中,采用间歇动态法测定了在不同反应速率条件下硫氰酸红霉素结晶动力学数据,应用矩量变换法及最小二乘法对数据进行回归获得其成核生长动力学方程。化学稳定性研究中,采用色谱分析法对硫氰酸红霉素在不同pH条件下稳定性进行了分析表证,通过实验分析,确定了结晶工艺中pH操作范围,为工艺优化提供了理论依据。本文在有关热力学、动力学研究的基础上,对反应结晶法制备硫氰酸红霉素生产工艺进行了优化。以产品收率和产品中A组分含量为考量目标,讨论了反应液红霉素初始浓度、NaSCN及冰醋酸加入量以及NaSCN的浓度对结晶的影响,确定了工艺操作条件。利用经优化的工艺对发酵液进行处理,获得的产品硫氰酸红霉素效价收率在70%以上,质量收率在85%以上,A组分含量在74%以上。

关键词：硫氰酸红霉素反应结晶法溶解度介稳区动力学

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