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PA6/HIPS/PP-g-(GMA-co-St)反应共混体系的研究

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高等学校化学学报 2004年第10期25卷 1941-1944页

作者：李志君谢续明郭宝华华南热带农业大学工学院高分子材料与工程系海口571737 清华大学化工系高分子研究所

通过扫描电镜、热分析、熔体流动速率、熔融扭矩和力学性能等测试方法研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯 ( GMA)和苯乙烯 ( St)多单体熔融接枝聚丙烯 [PP-g-( GMA-co-St) ]对 PA6/HIPS共混物的熔融流变性能、结晶行为、相形态和力学性能的影... 详细信息

通过扫描电镜、热分析、熔体流动速率、熔融扭矩和力学性能等测试方法研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯 ( GMA)和苯乙烯 ( St)多单体熔融接枝聚丙烯 [PP-g-( GMA-co-St) ]对 PA6/HIPS共混物的熔融流变性能、结晶行为、相形态和力学性能的影响 .结果表明 ,在熔融共混过程中 ,PP-g-( GMA-co-St)中的环氧基与PA6的端氨基原位生成的接枝共聚物有效地降低了共混物的界面张力 ,提高了共混物的界面粘着力 ,使共聚物的流动速率降低 ,熔融扭矩提高 ;PA6分子链的规整性降低 ,结晶完善性变差 .在 PP-g-( GMA-co-St)的质量分数为 1 0 %时 ,共混物分散相的尺寸明显减少 ,力学性能得到较大提高 ;其中冲击强度超过纯 PA6,达到 HIPS水平 .通过反应共混 ,制备了力学性能均衡的 PA6/HIPS/PP-g-( GMA-co-St)

关键词：尼龙6 耐冲击聚苯乙烯聚丙烯多单体反应共混反应性增容剂尼龙合金

PLA/PBS/DCP反应共混体系的结晶行为研究

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高分子学报 2012年第7期22卷 694-697页

作者：季得运刘正英兰小蓉吴枫华笋杨鸣波四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室成都610065

通过熔融共混法制备了一系列聚乳酸(PLA)/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)物理共混试样及PLA/PBS/过氧化二异丙苯(DCP)反应共混试样,采用示差扫描量热分析(DSC)法研究了物理共混试样结晶行为及反应共混试样的特殊结晶行为.结果发现,PLA与PBS的物... 详细信息

通过熔融共混法制备了一系列聚乳酸(PLA)/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)物理共混试样及PLA/PBS/过氧化二异丙苯(DCP)反应共混试样,采用示差扫描量热分析(DSC)法研究了物理共混试样结晶行为及反应共混试样的特殊结晶行为.结果发现,PLA与PBS的物理共混并未改善PLA的结晶性,而PLA/PBS/DCP反应共混时生成的交联/支化结构可起到异相成核作用,从而明显改善了反应共混体系的结晶性能,且随着DCP含量的增加,共混体系中两相结晶行为出现交替变化.

关键词：聚乳酸反应共混结晶行为

催化剂作用下聚甲基丙烯酸甲酯/聚碳酸酯的反应共混

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上海交通大学学报 1999年第10期33卷 1220-1223,1227页

作者：隗明刘念才徐祥铭上海交通大学化学化工学院上海200240

研究了聚甲基丙烯酸甲酯（ＰＭＭＡ）／聚碳酸酯（ＰＣ）共混体系在各种催化剂作用下的反应性熔融共混．考察了不同种类催化剂对ＰＭＭＡ／ＰＣ熔融共混反应的影响，根据共混产物红外分析的结果及共混体系扭矩变化、共混物透明性观察，... 详细信息

研究了聚甲基丙烯酸甲酯（ＰＭＭＡ）／聚碳酸酯（ＰＣ）共混体系在各种催化剂作用下的反应性熔融共混．考察了不同种类催化剂对ＰＭＭＡ／ＰＣ熔融共混反应的影响，根据共混产物红外分析的结果及共混体系扭矩变化、共混物透明性观察，发现乙酸锂、乙酸镁、硅酸钠、乙酸锰、多聚磷酸、二丁氧基锡、二月桂酸二丁基锡等催化剂能催化ＰＭＭＡ／ＰＣ熔融共混体系两相之间的反应．反应过程中ＰＭＭＡ／ＰＣ接枝共聚物的形成，可以提高两组份的相容性，得到半透明的共混物．而氯化钐、氯化镧、乙酸镍、溴化钠、己二酸和三氯化铝这几种催化剂不能催化两相之间的熔融共混反应，不能得到透明的共混物．

关键词：聚碳酸酯反应共混催化剂共混体系 PMMA PC

聚丁二酸丁二醇酯和聚间(对)苯二甲酰己二胺反应共混物的结晶行为

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化学反应工程与工艺 2011年第4期27卷 363-368页

作者：黄翔宇孙加明姚臻曹堃中国石化上海石油化工股份有限公司上海200540 化学工程联合国家重点实验室浙江大学化工系聚合与聚合物工程研究所浙江杭州310027

将聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和无定形尼龙聚间(对)苯二甲酰己二胺(PA6IcoT)加入卧式反应釜中于260℃下进行熔融反应共混,利用超导核磁共振波谱仪(^(13)C-NMR)对产物进行结构表征,并采用差示扫描量热法分析其结晶行为。结果表明:PBS和PA6lco... 详细信息

将聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和无定形尼龙聚间(对)苯二甲酰己二胺(PA6IcoT)加入卧式反应釜中于260℃下进行熔融反应共混,利用超导核磁共振波谱仪(^(13)C-NMR)对产物进行结构表征,并采用差示扫描量热法分析其结晶行为。结果表明:PBS和PA6lcoT物理共混时,PA6lcoT会阻碍PBS结晶,导致结晶活化能上升,结晶速率下降;以对甲苯磺酸为催化剂时,PBS和PA6lcoT发生交换反应,会破坏产物链段的规整性,降低产物的结晶性。

关键词：聚丁二酸丁二醇酯聚间(对)苯二甲酰己二胺反应共混结晶动力学

聚苯乙烯/高密度聚乙烯两次共混的研究(Ⅰ)——第一次反应共混条件对共混物性能的影响

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建筑材料学报 1998年第3期1卷 266-270页

作者：王文新顾在春夏平周持兴颜德岳上海交通大学高分子材料研究所浙江湖州师范专科学校化学系

在有机过氧化物引发剂的作用下，让聚苯乙烯（ＰＳ）和高密度聚乙烯（ＨＤＰＥ）在ＨＡＡＫＥ流变仪的密炼室中进行反应共混，以使聚乙烯增韧聚苯乙烯．设计并采用一种两次共混的方法．研究了引发剂的种类及浓度、苯乙烯单体、第一次共... 详细信息

在有机过氧化物引发剂的作用下，让聚苯乙烯（ＰＳ）和高密度聚乙烯（ＨＤＰＥ）在ＨＡＡＫＥ流变仪的密炼室中进行反应共混，以使聚乙烯增韧聚苯乙烯．设计并采用一种两次共混的方法．研究了引发剂的种类及浓度、苯乙烯单体、第一次共混温度、转子转速、第一次共混时聚苯乙烯与高密度聚乙烯的比例等因素对共混物性能的影响．

关键词：聚苯乙烯高密度聚乙烯反应共混性能

反应共混制备双连续结构聚乙烯/尼龙6合金的研究

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反应共混制备双连续结构聚乙烯/尼龙6合金的研究

作者：任大伟（Davey Ran）湖北大学

学位级别：硕士

不同于海岛结构的聚合物共混物,双连续结构聚合物合金中各组分连续,形成三维网络状结构,并互相贯穿。这种独特的相形态赋予了它在导电复合材料、多孔膜、生物组织工程、可控药物缓释等领域的光明前景。不过双连续结构聚合物合金在高温... 详细信息

不同于海岛结构的聚合物共混物,双连续结构聚合物合金中各组分连续,形成三维网络状结构,并互相贯穿。这种独特的相形态赋予了它在导电复合材料、多孔膜、生物组织工程、可控药物缓释等领域的光明前景。不过双连续结构聚合物合金在高温退火条件下极其不稳定,常规的聚合物增容技术意外地减小了双连续结构的形成范围。在本论文中,我们以不相容聚合物对聚乙烯(PE)和尼龙6(PA6)为研究对象,将共聚物溶液自组装理论推广到熔融体系中,创新性地使用了两种接枝共聚物,即长主链的马来酸酐接枝聚乙烯(PE-g-MAH,马来酸酐接枝率为1wt%)和短主链的马来酸酐接枝聚丁二烯(PB-g-MAH,Mn=3000g/mol,马来酸酐接枝率为10wt%),对PE/PA6合金进行增容,通过反应共混,成功制备了PA6含量为30wt%的具有双连续结构的PE/PA6合金。根据甲酸萃取实验结果及共混物样品脆断面的扫描电子显微镜(SEM)观测结果可以确定：少数相PA6在PE中完全连续。差示扫描量热仪(DSC)测试结果显示,少数相PA6没有出现分步结晶现象,动态力学分析(DMA)显示,当温度超过PE的熔点且低于PA6的熔点时,样品依然能保持一定的弹性模量,这二者间接证明了PA6已经形成连续相,而不是相互隔离的海岛结构。此复合增容的PE/PA6共混物的双连续结构在235℃(高于PA6熔点)退火实验中,依然能保持15分钟,证明其具备一定的稳定性。我们进一步研究了增容剂的含量对此PE/PA6合金相形态的影响。综合甲酸萃取实验结果及样品横断面的SEM图片,我们发现：在控制PB-g-MAH的含量不变时(5.6wt%),要在此PE/PA6共混体系中形成双连续结,PE-g-MAH的最佳添加量在9.7wt%至16.1wt%之间;控制PE-g-MAH的含量不变时(12.6wt%), PB-g-MAH的添加量大于或等于3.5wt%,此共混物才能形成双连续结构;控制PE-g-MAH与PB-g-MAH的含量比不变时,此复合增容剂的总含量也必须在一确定范围内,双连续结构才能形成。总结来说,不论是单一增容剂的含量,还是两种增容剂的总含量,都必须保持在一定的范围内,双连续结构才能形成。这是因为在两相不相容共混体系中,只有当两相间形成曲率半径较大(即较平)的界面时,才利于形成纤维状而不是球形的少数相,而这些纤维状少数相的聚并则是保证体系中形成双连续结构,尤其是当少数相含量较低时形成双连续结构的关键。根据共聚物自组装理论,在反应共混过程中,由PB-g-MAH与PA6反应形成的具有较短主链的接枝共聚物有利于形成大曲率半径的界面,但由于其主链分子链太短,两相界面的强度很弱,不利于熔融共混时剪切应力的传递,难以实现少数相粒子的均匀分散;而具有长主链的PE-g-MAH与PA6反应得到的接枝共混物对两相界面有很好的锚固作用,可以有效提高两相界面的强度,使共混过程中剪切应力得以有效传递,从而促进少数相的均匀分散,但长主链接枝共聚物的存在会导致两相界面的曲率半径减小,不利于纤维状分散相的形成,对双连续结构的形成又是不利的。因此,两种接枝共聚物对双连续结构形成同时具有有利和有害的一面,当二者的含量及总含量匹配在一定范围内时,体系中既能形成曲率半径较大的界面,即少数相更倾向于形成纤维状结构,同时此复合增容的界面又有一定的强度,兼具活动性与稳定性,且者在界面处的浓度涨落使得纤维状的少数相可在局部聚并,进而形成具有一定稳定性的双连续结构聚合物合金。为了进一步提高此PE/PA6合金双连续结构的稳定性及制备性能优异的多功能材料,我们通过三种不同的顺序添加有机改性纳米蒙脱土(o-MMT)到此共混物中,即：(Ⅰ)o-MMT先与PA6共混制得母料,然后再与聚烯烃相共混;(Ⅱ)o-MMT与聚烯烃先混制备母料,然后再与PA6共混;(Ⅲ) o-MMT与聚烯烃、PA6同时共混,以此来研究o-MMT的加入对此共混物双连续结构形成及稳定性的影响。样品的横断面SEM照片显示,当含量为PA6相2.5wt%的o-MMT的加入时,不论什么加料顺序,此纳米复合材料的双连续结构消失。综合DSC分析及溶解多数相PE后的样品残余物SEM观察结果,我们发现,PA6相一部分以高度取向并具有大长径比的纤维结构存在,其具有一定的自支撑性;一部分以隔离的球状粒子分散在聚烯烃基体中,具有非常明显的受限结晶现象。经推断,o-MMT的加入,并不太影响PA6相纤维状结构的形成,但是o-MMT一定阻碍了PA6纤维状结构的聚并,使共混物无法形成真正的双连续结构。在下一步的工作中,我们将进一步用扫描透射显微镜(TEM)来观察o-MMT的分布情况,并以此为基础,来搞清楚o-MMT是如何促进相态转变的。针对双连续结构共混物的定量表征方法——选择性溶剂萃取试验的实验条件模糊不清的问题,我们着重研究

关键词：双连续反应共混复合增容有机改性纳米蒙脱土选择性溶剂萃取

反应共混制备阻燃增韧聚乳酸复合材料及其性能的研究

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反应共混制备阻燃增韧聚乳酸复合材料及其性能的研究

作者：刘凯浙江工业大学

学位级别：硕士

随着可降解塑料产业的快速发展,生物可降解材料引起了人们广泛的关注。聚乳酸（PLLA）因其良好的生物可降解性、生物相容性、可再生性以及高模量、高强度无疑是最具发展潜力的生物基聚合物之一。但PLLA自身的易燃性和脆性限制了其在诸... 详细信息

随着可降解塑料产业的快速发展,生物可降解材料引起了人们广泛的关注。聚乳酸（PLLA）因其良好的生物可降解性、生物相容性、可再生性以及高模量、高强度无疑是最具发展潜力的生物基聚合物之一。但PLLA自身的易燃性和脆性限制了其在诸多领域的应用,开发具有韧性高和阻燃性能优异的PLLA复合材料对拓宽PLLA的应用具有重要意义。本论文采用反应共混技术,基于聚酯多元醇和PLLA主链端羟基的反应性,原位反应生成弹性体增韧PLLA复合材料。同时引入具有反应性基团的阻燃剂,通过共混体系的配方设计利用界面的反应增容,实现聚合物分子链在阻燃剂表面的接枝,改善阻燃剂与PLLA基体的界面结合力,从而制备了阻燃性能和韧性兼顾的PLLA复合材料。具体的研究内容和结论如下:（1）以PLLA与聚己内酯多元醇（PCL）共混物作为研究对象,采用聚磷酸铵（APP）作为无卤阻燃剂,并添加4,4'-亚甲基双（异氰酸苯酯）(MDI)引发原位反应,一步反应共混制备了阻燃增韧的PLLA/聚氨酯（PU）/APP复合材料。研究结果表明,相比于纯PLLA,加入5 wt%APP的PLLA/PU/APP复合材料其断裂伸长率提高了18倍（最高达到73%）,冲击强度提高了9倍（达到13.5kJ/m）,并且能够通过垂直燃烧测试的V-2级。通过原位反应在PLLA基体中生成的PU弹性体增韧相,有效地改善了PLLA/PU/APP复合材料的韧性。同时反应共混实现了APP与PLLA基体的界面反应增容,增加了APP与基体界面间的界面粘结强度,减少了阻燃剂的添加对材料力学性能的负面影响。此外,APP的加入能够促进PLLA基体形成炭层,通过凝聚相阻燃提高材料的阻燃性能。（2）基于上章节的研究,选用甘油作为交联剂,通过调节甘油的含量控制复合材料交联度,制备了一系列具有交联结构聚氨酯弹性体（CPU）的PLLA/CPU/APP复合材料,研究了交联度对材料力学性能与阻燃性能的影响。结果表明,多羟基的甘油能够与PCL的端羟基原位反应形成具有交联结构的CPU,有利于PLLA/CPU/APP复合材料韧性的提高。添加10 wt%APP和交联度为10%的PLLA/CPU/APP复合材料断裂伸长率为207.7%,拉伸韧性为56.8 MJ/m。而且CPU交联结构的存在使PLLA/CPU/APP复合材料的熔体强度提高,缓解熔滴现象。（3）为了进一步提高PLLA/CPU/APP复合材料的阻燃性,选择同样具有反应性的生物质壳聚糖（CS）作为炭源,与APP复配构建膨胀型阻燃剂（IFR）,并通过反应共混制备了APP/CS配比不同的PLLA/CPU/APP/CS复合材料。结果表明,添加的CS虽然由于尺寸过大使材料韧性降低,但是在燃烧中能够与APP发生协同作用,通过酯化反应生成致密的炭层,提高阻燃性能。当APP与CS的配比为1:1时,PLLA/CPU/APP/CS复合材料的垂直燃烧测试达到V-0等级,氧指数达到28.8。使用天然高分子CS既与APP协同改善了PLLA复合材料的阻燃性能,又保留了材料的可降解性。

关键词：聚乳酸反应共混韧性阻燃复合材料

苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的功能化与反应共混的研究

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精细石油化工 2009年第1期26卷 32-35页

作者：丁永涛王素环王鸷夏尚文李秀珍赵同阳阚成友烟台大学化学生物理工学院山东烟台264005 清华大学化学工程系北京100084

采用3-异丙烯基-α,α′-二甲基苄基异氰酸酯(TMI)对苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)进行自由基溶液接枝功能化。纯化后的接枝产物(SEBS-g-TMI)的傅里叶变换红外光谱分析表明,异氰酸酯单体已经接枝到SEBS上。异氰酸酯功能团... 详细信息

采用3-异丙烯基-α,α′-二甲基苄基异氰酸酯(TMI)对苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)进行自由基溶液接枝功能化。纯化后的接枝产物(SEBS-g-TMI)的傅里叶变换红外光谱分析表明,异氰酸酯单体已经接枝到SEBS上。异氰酸酯功能团间强烈的相互作用使得SEBS-g-TMI的表观黏度高于SEBS且随接枝率的增加而增加,在同样的剪切应力下,SEBS-g-TMI的表观黏度比SEBS高约2个数量级。与相应的SEBS/PA6相比,SEBS-g-TMI/PA6反应共混体系的冲击强度随着接枝率的提高而增加,可以作为PA6有效的增韧剂。

关键词：苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物功能化自由基接枝共聚反应共混

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大分子环氧扩链剂与PET的反应共混研究

工程塑料应用 2013年第11期41卷 9-13页

作者：刘世纯崔秀丽谭志勇长春工业大学合成树脂与特种纤维教育部工程研究中心长春130012 长春工业大学化学工程学院长春130012

采用连续自由基聚合法合成的大分子环氧扩链剂(聚甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸环氧丙酯)共聚物(PMMA-co-GMA)作为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的改性剂,考察了大分子环氧扩链剂的用量及聚合度对PET流变性能和结晶性能的影响。结果表明,随着扩... 详细信息

采用连续自由基聚合法合成的大分子环氧扩链剂(聚甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸环氧丙酯)共聚物(PMMA-co-GMA)作为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的改性剂,考察了大分子环氧扩链剂的用量及聚合度对PET流变性能和结晶性能的影响。结果表明,随着扩链剂用量及聚合度的增加,PET共混物的扭矩和温度都明显提高,到达最大扭矩及温度的时间均提前;大分子环氧扩链剂的引入使PET共混物的结晶温度降低,结晶峰峰值降低,峰面积减小,PET的结晶度降低;PET共混物经热处理后结晶行为发生变化。

关键词：聚对苯二甲酸乙二酯扩链剂反应共混结晶