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可光聚合含硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物的合成与性能:碳碳双键含量的影响

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北京化工大学学报（自然科学版） 2020年第3期47卷 20-29页

作者：刘伟张奇孙芳北京化工大学化学学院北京100029

通过引入不同含量的2,2-双(羟甲基)丙烯酸丁酯(HBA),合成了一系列不同双键含量的可光聚合含硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物(HBA-WSiPUA),它们均可以形成稳定的白色乳液,且粒径分布均匀。详细研究了低聚物中双键含量对低聚物的光聚合行为和... 详细信息

通过引入不同含量的2,2-双(羟甲基)丙烯酸丁酯(HBA),合成了一系列不同双键含量的可光聚合含硅聚氨酯丙烯酸酯水性低聚物(HBA-WSiPUA),它们均可以形成稳定的白色乳液,且粒径分布均匀。详细研究了低聚物中双键含量对低聚物的光聚合行为和光固化膜的热性能、物理力学性能及表面性能的影响,结果表明:所合成的低聚物的最终双键转化率均在90%以上;随着双键含量增加,光固化膜的拉伸强度、硬度、初始分解温度和玻璃化转变温度都随之增加,最高分别可达15.2 MPa、6H、286℃和80℃,而光固化膜的断裂伸长率、表面水接触角和吸水率则随之降低,吸水率最低可至2.5%。

关键词：聚氨酯丙烯酸酯聚有机硅氧烷水性低聚物光聚合双键含量

UV固化高活性乙烯基树脂的微反应器合成及性能研究

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南京工业大学学报（自然科学版） 2023年第2期45卷 142-148页

作者：高景瑞谢晖黄莉张利雄王玲戴俊峰张明宋向伟南京工业大学化工学院江苏南京211800

为解决乙烯基树脂合成反应温度不易控制的问题,同时提高反应活性及韧性,在微反应器中利用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)对乙烯基树脂进行改性。在环氧树脂中n(环氧基);n(甲基丙烯酸(MAA))=1∶1、催化剂四丁基溴化铵(TBAB)的质量分数为1%、... 详细信息

为解决乙烯基树脂合成反应温度不易控制的问题,同时提高反应活性及韧性,在微反应器中利用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)对乙烯基树脂进行改性。在环氧树脂中n(环氧基);n(甲基丙烯酸(MAA))=1∶1、催化剂四丁基溴化铵(TBAB)的质量分数为1%、阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ)的质量分数为0.2%、反应温度为150℃、流速为1.58 mL/min、停留时间为10 min的反应条件下,合成乙烯基树脂。再利用GMA进行改性,增加其双键含量,在n(羟基)∶n(GMA)=1∶1、催化剂三乙胺(TEA)的质量分数为1.5%、阻聚剂MEHQ的质量分数为0.2%、停留时间为15 min、流速为1.053 mL/min下反应,转化率高达90%以上,产物性能较好。通过凝胶渗透色谱(GPC)对产物表征,数据表明树脂分子量分布较均匀。采用傅里叶变换红外光谱仪(FT IR)对产物结构进行表征,表明成功制备出高活性乙烯基树脂。通过紫外光(UV)固化发现,与乙烯基树脂相比,高活性乙烯基树脂固化时间短,热稳定性好,柔韧性提高。

关键词：微反应器改性乙烯基树脂甲基丙烯酸缩水甘油酯双键含量高活性

交联LDPE绝缘料用基础树脂结构性能的研究

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现代塑料加工应用 2015年第4期27卷 32-34页

作者：魏福庆王卓妮许惠芳滕彩梅中国石油兰州化工研究中心甘肃兰州730060

对兰州石化公司生产的低密度聚乙烯2240H(以下简称224DH)与市场认可的同类产品进行了基本物性、结构性能和交联性能的对比研究。结果表明,2240H的基本物性与同类产品的相当,维卡软化点较低;2240H的长支链含量较高、双键含量较低,不利于... 详细信息

对兰州石化公司生产的低密度聚乙烯2240H(以下简称224DH)与市场认可的同类产品进行了基本物性、结构性能和交联性能的对比研究。结果表明,2240H的基本物性与同类产品的相当,维卡软化点较低;2240H的长支链含量较高、双键含量较低,不利于交联反应;加入过氧化物后2240H达到最低扭矩的时间最长;通过调整反应参数提高双键含量,可提高2240H交联能力,缩短交联时间。

关键词：绝缘料低密度聚乙烯长支链含量双键含量交联性能

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双金属催化剂催化制备二氧化碳基弹性体研究

双金属催化剂催化制备二氧化碳基弹性体研究

作者：车磊北京化工大学

学位级别：硕士

人类日常活动释放大量的二氧化碳,打破了大气层中的碳平衡,由此演变成了因温室效应的加剧带来的自然灾害频发。我国承诺2030年碳达峰,一方面需要从根源上减少碳排放,另一方面需要把二氧化碳进行固定,减缓碳排放的速度。近年来,采用化学... 详细信息

人类日常活动释放大量的二氧化碳,打破了大气层中的碳平衡,由此演变成了因温室效应的加剧带来的自然灾害频发。我国承诺2030年碳达峰,一方面需要从根源上减少碳排放,另一方面需要把二氧化碳进行固定,减缓碳排放的速度。近年来,采用化学的方法把二氧化碳和环氧化合物反应合成可降解的聚碳酸酯塑料,已经实现了产业化。然而,利用二氧化碳制备弹性体的报道几乎没有,这主要是由于聚碳酸酯的玻璃化转变温度较高。课题组前期采用阴离子配位的方法利用稀土三元催化剂,催化二氧化碳和带有长支链的烯丙基缩水甘油醚(AGE)共聚,制备出了玻璃化温度为-35℃的二氧化碳基共聚物,但其分子结构中双键含量过高导致交联过度,导致材料变硬变脆,无法满足弹性体材料应用的要求。本论文首先在之前CO2-AGE二元共聚的基础上,从分子设计角度引入含有长支链的第二环氧化合物单体1,2-环氧己烷(1,2-HO)来破坏分子链的规整性,并调控双键含量。在催化体系的选择上,选用了锌-钴(Ⅲ)双金属氰化物配合物催化剂(Zn-CoⅢ DMCC)。论文主要内容如下:在第二章中,首先研究了双金属催化剂Zn-CoⅢ DMCC对AGE和CO2二元共聚体系的催化效果,合成得到了 CO2-AGE二元共聚物。通过红外光谱和核磁共振氢谱表征研究了不同反应压力条件、不同反应温度条件对共聚物结构组成的影响,特别是对CO2-AGE二元共聚物聚碳酸酯链段含量的影响,由于双金属催化剂会导致一定含量的聚醚链段,所以所合成的CO2-AGE二元共聚物的玻璃化转变温度(Tg)在-41℃以下。为了保证聚合物的可降解性能,分子结构中聚醚链段含量应低于20%,最终确定75℃与4MPa是最佳反应温度和反应压力。在第二章的基础之上,在最佳的反应条件下,引入两种环氧单体与二氧化碳进行三元共聚反应,最后成功制备出了 CO2-AGE-1,2-HO共聚物。通过凝胶渗透色谱法(GPC)测试得到,合成的二氧化碳基弹性体的数均分子量可达到76.8kg/mol-1。通过红外光谱和核磁共振氢谱表征研究了引入不同比例1,2-HO后对共聚物结构组成的影响,通过计算得出,当两种环氧的投料比为1:1时所得到的与聚碳酸酯占比为90.7%、单体转化率为51%,催化效率达到了 1628g聚合物/g催化剂。另外,在该比例下共聚物结构中双键含量占比数值从19.3降低至8.9,其Tg为-32.6℃,符合弹性体材料的性能要求。通过过氧化物进行交联以后,可以明显降低交联密度,在不引入补强填料的情况下,其拉伸强度为0.5MPa,断裂伸长率达到了339%。

关键词：二氧化碳双键含量 1,2-环氧己烷锌-钴(Ⅲ)双金属氰化物配合物三元共聚

一种新型丙烯酸类大分子光引发剂的合成及其性能测试

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一种新型丙烯酸类大分子光引发剂的合成及其性能测试

作者：马正峰兰州大学

学位级别：硕士

紫外光固化技术是一种新型的绿色固化技术。光引发剂是光固化体系中非常重要的组成部分,是紫外光固化之所以能成为一种新型固化方式的关键因素,决定着光固化体系的固化速度、固化程度等关键问题,关系到整个固化过程的成败。然而传统的... 详细信息

紫外光固化技术是一种新型的绿色固化技术。光引发剂是光固化体系中非常重要的组成部分,是紫外光固化之所以能成为一种新型固化方式的关键因素,决定着光固化体系的固化速度、固化程度等关键问题,关系到整个固化过程的成败。然而传统的小分子光引发剂引发聚合的产品很有可能会有小分子引发剂的残留,在使用过程中容易挥发和发生迁移而导致产品变黄、有气味甚至产生毒性。不仅降低了光引发效率还对产品质量和安全造成了影响。因此,开发出可聚合或大分子量的光引发剂是解决小分子引发剂缺点的一种有效方式。Irgacure2959(2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮-1)是唯一FDA认证体系允许可用的光引发剂,结构中带有活泼羟基。在本文中,通过丙烯酸和Irgacure2959的酯化反应,制备了可聚合的光引发剂单体2959-AA。photo-DSC对其引发HDDA(1,6-己二醇二丙烯酸酯)进行光聚合反应的反应动力学进行了测试。结果显示,可聚合光引发剂单体2959-AA比Irgacure2959有更好的光引发性能。将2959-AA与丙烯酸单体共聚,合成出了不同引发基团含量和不同玻璃化转变温度的两系列大分子光引发剂,photo-DSC测试了其引发HDDA聚合的反应动力学,结果表明,大分子光引发剂中光引发活性基团含量的增加和其分子链的柔顺性的提高都有助于聚合反应速率的提高和反应转化率的提升。在大分子光引发剂中用HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)引入羟基并通过其与不同比例的TMI(2,2-二甲基-3-(3-异丙烯基苯基)异氰酸)反应,制备了一系列不同双键含量的大分子光引发剂。photo-DSC测试了其引发HDDA聚合的反应动力学并用DMA测试了固化膜的性质。结果表明,可聚合大分子光引发剂在引发光聚合反应时有很好的引发活性;随着大分子链上双键含量的增加固化膜的玻璃化转变温度,储能模量都有所增加,可聚合大分子光引发剂在光固化体系中可起到一定的交联作用。

关键词： Irgacure2959 2959-AA 大分子光引发剂引发基团含量柔顺性不饱和大分子光引发剂双键含量

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非填充氢化丁腈橡胶低温性能相关性的研究

特种橡胶制品 2023年第1期44卷 1-6页

作者： Martin Hoch 毛杰蒋鲸喆 Victor Nasreddine Marjan Hemstede-van Urk Christoph Gögelein Andreas Kaiser 阿朗新科高性能弹性体(常州)有限公司江苏常州213127 阿朗新科美国有限公司美国匹兹堡阿朗新科荷兰有限公司荷兰格林阿朗新科德国有限公司德国多马根

采用玻璃化转变温度(T_(g))、温度回缩(TR)、吉门扭转温度和低温压缩永久变形等表征了非填充硫化氢化丁腈橡胶的低温性能,并研究了丙烯腈含量、双键含量、交联密度和门尼粘度等对低温性能的影响。结果表明,氢化丁腈橡胶TR值和DSC T_(g)... 详细信息

采用玻璃化转变温度(T_(g))、温度回缩(TR)、吉门扭转温度和低温压缩永久变形等表征了非填充硫化氢化丁腈橡胶的低温性能,并研究了丙烯腈含量、双键含量、交联密度和门尼粘度等对低温性能的影响。结果表明,氢化丁腈橡胶TR值和DSC T_(g)随ACN含量的变化而变化,其中低温牌号因存在第三单体破坏了亚甲基链段结晶,使氢化丁腈橡胶低温性能更加优异。交联密度对低温参数有不同程度的影响,但对吉门扭转值和TR10几乎没有影响;随着交联密度的增大,TR70和低温压缩永久变形显著改善。双键含量对低温性能的影响与交联密度的影响一致。门尼粘度对吉门扭转温度、TR10和DSC T_(g)的影响较小,门尼粘度较高时有利于TR70。

关键词：氢化丁腈橡胶低温性能丙烯腈含量双键含量交联密度门尼粘度

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高活性低分子量聚异丁烯合成技术进展

乙醛醋酸化工 2001年第5期 6-9页

作者：金山吉化研究院吉林市132021

低分子量聚异丁烯(LPIB)由于热稳定性好、裂解无残炭、耐化学品及耐候等特点,因而被广泛用于润滑油添加剂、电绝缘材料、粘合剂、腻子胶以及其它高聚物共混改性等领域。特别是近年来,随着润滑油的飞速发展和进步,中分子量聚异丁烯(MPIB... 详细信息

低分子量聚异丁烯(LPIB)由于热稳定性好、裂解无残炭、耐化学品及耐候等特点,因而被广泛用于润滑油添加剂、电绝缘材料、粘合剂、腻子胶以及其它高聚物共混改性等领域。特别是近年来,随着润滑油的飞速发展和进步,中分子量聚异丁烯(MPIB)的需求日趋减少,中、高档二冲程内燃机油及其它领域对LPIB的需求量越来越大。 LPIB的合成,国外早在三、四十年代就已开始生产,生产能力也较大。据不完全统计。

关键词：低分子量聚异丁烯催化剂体系技术进展高活性聚异丁烯润滑油添加剂二冲程内燃机油合成生产能力双键含量末端双键

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聚羧酸Y型大单体的合成研究

化学推进剂与高分子材料 2023年第3期21卷 55-58页

作者：高悦李鹏徐仕睿刘威左小青李小梅张迅曹蕊抚顺东科新能源科技有限公司辽宁抚顺113006 抚顺东科精细化工有限公司辽宁抚顺113123

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)和丙三酸(TA)为原料,经酯化反应制得Y型中间体(mY–PEG),以mY–PEG和甲氧基聚乙二醇(MPEG)为原料,经聚合反应制得Y型大单体(Y–PEG),并研究了O_(2)、阻聚剂和反应时间对Y–PEG双键的保留作用。结果显示:高... 详细信息

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)和丙三酸(TA)为原料,经酯化反应制得Y型中间体(mY–PEG),以mY–PEG和甲氧基聚乙二醇(MPEG)为原料,经聚合反应制得Y型大单体(Y–PEG),并研究了O_(2)、阻聚剂和反应时间对Y–PEG双键的保留作用。结果显示:高温环境下,O_(2)氧化并破坏了Y–PEG的双键;阻聚剂的加入不能完全避免双键被破坏,只能达到一定的保留量;酯化反应中,双键主要在反应2h内被破坏。

关键词：聚羧酸 Y型大单体酯化双键含量