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硼掺杂氮化碳基纳米材料设计合成及光催化醇氧化性能

硼掺杂氮化碳基纳米材料设计合成及光催化醇氧化性能

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作者：刘海月黑龙江大学

学位级别：硕士

太阳能驱动的常温常压下以O为氧化剂将醇选择性氧化生产醛酮等产物是最理想的反应路径之一,然而实现高活性或者高选择性的转化过程仍然是一个巨大挑战,其关键在于如何制备具有针对醇氧化及O活化的光催化材料。非金属聚合物半导体石墨相... 详细信息

太阳能驱动的常温常压下以O为氧化剂将醇选择性氧化生产醛酮等产物是最理想的反应路径之一,然而实现高活性或者高选择性的转化过程仍然是一个巨大挑战,其关键在于如何制备具有针对醇氧化及O活化的光催化材料。非金属聚合物半导体石墨相氮化碳(Graphitic carbon nitride,g-CN),具有可见光响应、性质稳定及较高的导带位置利于O还原,已被证明可有效的活化O产生活性氧物种从而进行醇选择性氧化反应。但g-CN价带氧化能力不足,电荷分离较差以及缺少活化O的催化位点等问题仍限制其光催化醇氧化性能。因此,本论文制备硼掺杂氮化碳(BCN)超薄纳米片调控其能带结构,并基于BCN构建异质结以改善电荷分离,引入活化O的催化位点,综合实现高活性高选择性的光催化选择性醇氧化。具体开展了以下两个工作:(1)构建酞菁镍(NiPc)-酞菁铁(FePc)/BCN Z型异质结材料用于高效醇选择性氧化。首先将g-CN纳米片与Na BH混合煅烧,制备了能带结构更适宜醇氧化的B掺杂g-CN即BCN,然后通过氢键作用将NiPc-FePc的J型聚集体组装在BCN上,获得了维度匹配的新型NiPc-FePc/BCN异质结。通过改变Ni:Fe比例获得最佳的NiPc-FePc/BCN光催化剂,在可见光条件下极大的提高苯甲醇的氧化转化率,同时对苯甲醛的选择性接近100%。实验和理论结果表明,构建的BCN-FePc-NiPc串联的Z型异质结促进了电荷分离,NiPc和FePc的协同作用促进了催化O还原产生的活性超氧自由基,与BCN产生的空穴共同主导苯甲醇的选择性氧化。本研究为绿色有机合成提供了一种新型的Z型光催化体系。(2)构建铁氧化物(FeOOH)修饰BCN用于高效的醇选择性氧化。采用冷冻干燥的方法在BCN上修饰高度分散的FeOOH(Fe-BCN),其中Fe修饰量为1%的Fe-BCN将苯甲醛的产率提升至1054.7μmol·g·h,选择性接近100%。空穴仍为氧化反应的主要活性物种,O-程序升温脱附曲线和电子顺磁共振结果表明Fe-BCN吸附和活化O的能力大幅提高,并且利用电子产生O自由基,从而促进电荷分离,延长空穴寿命,进而极大地提高氧化苯甲醇能力。

关键词：硼掺杂g-C3N4 双金属酞菁修饰 Z型异质结 FeOOH修饰 O2活化光催化醇选择性氧化

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