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双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备及其表征

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人工晶体学报 2015年第1期44卷 155-160页

作者：仝建波刘瑛瑛刘淑玲陕西科技大学化学与化工学院西安710021

以六水合氯化镍（NiCl2·6H2O）、六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）和次亚磷酸钠（Na H2PO2·H2O）为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP。通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）及氮气... 详细信息

以六水合氯化镍（NiCl2·6H2O）、六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）和次亚磷酸钠（Na H2PO2·H2O）为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP。通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）及氮气吸附-脱附分析对所制备样品的物相、结构进行了表征。结果表明：所制备产物双金属磷化物NiCoP纳晶为六方晶相无特定形貌的颗粒,颗粒尺寸约为10-50 nm。对所得样品吸附性能测试发现,本法制备的双金属磷化物NiCoP对有机染料具有较好的吸附脱除性能。

关键词： NiCoP 双金属磷化物次磷酸盐吸附脱除

多壳层中空镍钴双金属磷化物纳米球用于高效电催化析氧

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应用化学 2022年第4期39卷 666-672页

作者：曹维锦白璐武兰兰李敬德宋术岩河北工业大学化工学院天津300130 中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室长春130022

析氧反应是金属-空气电池和电解水制氢等电化学系统中关键的反应,研究其高效稳定非贵金属电催化剂至关重要。本文以金属有机骨架化合物(MOF)作为前驱体,通过高温煅烧制备了具有多壳层中空结构的镍钴双金属磷化物(NiCo-P)。这种独特的结... 详细信息

析氧反应是金属-空气电池和电解水制氢等电化学系统中关键的反应,研究其高效稳定非贵金属电催化剂至关重要。本文以金属有机骨架化合物(MOF)作为前驱体,通过高温煅烧制备了具有多壳层中空结构的镍钴双金属磷化物(NiCo-P)。这种独特的结构有利于电解液的渗透,能够提供丰富的暴露活性位点和快速传质路径,同时,镍钴双金属具有协同作用促进电化学性能。结果表明,n(Ni)∶n(Co)=1∶10制备的NiCo-P-0.1催化剂在1.0 mol/L KOH电解液中表现出良好的催化活性和稳定性,在10 mA/cm^(2)电流密度的过电势为329 mV,具有良好的应用前景。本工作为高活性和高稳定性的电催化析氧催化剂的制备提供了一种全新途径。

关键词：电催化剂析氧反应中空结构双金属磷化物

钴基双金属磷化物的可控制备及其电解水性能研究

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钴基双金属磷化物的可控制备及其电解水性能研究

作者：钱敏合肥工业大学

学位级别：硕士

全球研究界已经开始意识到氢能替代传统化石燃料的重要性,可持续产氢技术是未来氢经济的基本前提。电解水制氢因其制备过程无污染、能耗低且制氢纯度高被认为是最环保、最高效且最有前途的制氢技术。但在电解水过程中,由于缓慢的动力学... 详细信息

全球研究界已经开始意识到氢能替代传统化石燃料的重要性,可持续产氢技术是未来氢经济的基本前提。电解水制氢因其制备过程无污染、能耗低且制氢纯度高被认为是最环保、最高效且最有前途的制氢技术。但在电解水过程中,由于缓慢的动力学过程导致能耗过大,严重降低了产氢效率,尽管传统的贵金属系催化剂性能优异,但贵金属的高成本和低丰度使得其根本无法大规模应用。因此开发出高效耐用且价格低廉的非贵金属催化剂是进入氢能社会的先决条件。本论文以地壳中含量丰富的Fe、Ni和Co作为研究对象,通过双金属化、形貌调控和原子掺杂等手段,制备了独特的微花结构的双功能催化剂NiCoP/MFs,构建了二维纳米片结构的Fe-Co P NSs作为高效的HER电催化剂。主要研究内容如下:基于结构调控和双金属化的考虑,采用简单的水热法合成了不同镍钴比例的前驱体,然后进行退火和磷化处理制备了一系列双金属磷化物Ni Co P。利用XRD和XPS等表征确定了磷化物的成功制备,并分析了元素的电子价态。通过SEM、TEM和HRTEM观察到该催化剂为纳米片自组装形成的独特微花结构,磷化后纳米片上产生了丰富的孔隙结构,有利于暴露更多的活性位点。通过研究不同镍钴比例对材料形貌的影响,揭示了分级结构的构建对催化活性的改善,实验结果表明,镍钴比例为1:1时合成的NiCoP/MFs性能最优。在1 M KOH中,对于HER和OER过程,在电流密度为10 m A cm时仅需141 m V和314 m V的过电位,而且在进行12 h持续反应后,均展现出了良好的稳定性。经过简单的水热反应和磷化工艺两步法成功构建了不同Fe掺杂量的Co P二维纳米片作为HER电催化剂。此过程中,纳米片结构得以完整保留,磷化后表面产生的缺陷提供了大量的活性位点,有利于质子传输和气体逸出。通过SEM、TEM等表征观察了Fe-Co P NSs的形貌,采用XRD和HRTEM测试确定了Fe的成功掺杂。探究了不同Fe掺杂量对HER性能的影响,结果表明,Fe的引入调控了Co P的电子结构,并且降低了H在Co P表面的吸附能,促进HER过程的进行。Fe-Co P NSs催化剂在1 M KOH中展现了优异的HER活性,在电流密度为10 m A cm时的过电位低至115 m V,且在经过CV循环测试和12 h计时电流测试后,表现出优异的耐久性和稳定性。

关键词：双金属磷化物金属掺杂析氢反应析氧反应电解水

钴基双金属磷化物纳米材料的制备与电催化析氢性能研究

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钴基双金属磷化物纳米材料的制备与电催化析氢性能研究

作者：于小锐沈阳理工大学

学位级别：硕士

随着经济的迅猛发展,人类对能源的需求量不断增加。然而作为主要能量来源的煤炭、石油和天然气等资源的储量有限,长期过度使用也导致了严重的环境污染。因此,发展清洁的可再生能源迫在眉睫,如氢能,它的开发能够有效地解决现阶段存在的... 详细信息

随着经济的迅猛发展,人类对能源的需求量不断增加。然而作为主要能量来源的煤炭、石油和天然气等资源的储量有限,长期过度使用也导致了严重的环境污染。因此,发展清洁的可再生能源迫在眉睫,如氢能,它的开发能够有效地解决现阶段存在的能源危机和环境问题。目前最有希望实现大规模工业化应用的绿色制氢方法是电解水制氢,但需要高效的析氢催化剂来解决其能量消耗大、反应势垒高等问题。众所周知,铂族贵金属是目前具有最好析氢活性的催化剂,但有限的储量和高昂的价格使其难以广泛应用。在众多金属基化合物催化剂中,磷化钴(CoP)因其优异的催化活性、良好的稳定性、低廉的价格和丰富的储量而备受青睐。但与铂族贵金属相比,其本征催化活性和稳定性还有待提高。因此,通过改性策略来提升磷化钴的本征催化活性和稳定性显得尤为重要。针对以上现状本文进行了如下研究:(1)通过简单的水热和水浴相结合的方法在泡沫镍基底上合成Co-Ni双金属前驱体,再经过低温磷化合成Co-Ni双金属磷化物。通过调控水浴过程中镍源的浓度,进而探究镍元素引入对单相CoP电催化析氢性能的影响。电化学测试结果表明,0.1 M镍源浓度的电极表现出最佳催化性能,达到10 m A cm的电流密度仅需38.2 m V的过电位。这主要得益于适量镍原子的引入与Co产生了协同效应,还有效地提高了单相CoP的电化学活性表面积,进而导致催化性能显著提高。(2)通过简单的离子交换方法合成了铁元素含量可控的Co Fe P纳米结构,并在碱性条件下对该纳米材料进行电化学性能测试。结果表明:在30 m M铁源浓度中离子交换30 min的到的样品表现出最低的过电位,达到10 m A·cm仅需29.8m V。最佳催化性能的出现主要源于Co Fe P电极中适量铁原子的掺杂,它不仅改变了CoP表面的电子结构,提高其催化性能,还有效地提高了单相CoP的稳定性,尤其是在高电流密度下。(3)通过水浴、空气退火和低温磷化的方法在Co(OH)F/NF前驱体的基础上制备出了WP/CoO/CoP复合材料纳米催化剂。电化学测试表明,该催化剂在保持较好稳定性的基础上,显著的提高了单相CoP在高电流密度下的电化学析氢性能,达到500 m A·cm电流密度仅需163.9 m V的过电位。经分析得出,其性能的提升可归因于适量W原子的引入以及WP/CoO/CoP复合相的形成,进而有效地加快了反应进程。

关键词：磷化钴析氢反应双金属磷化物元素掺杂离子交换

双金属磷化物修饰g-C3N4基光催化材料的制备及其可见光下分解水制氢性能的研究

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双金属磷化物修饰g-C3N4基光催化材料的制备及其可见光下分解水制...

作者：王书浩江苏大学

学位级别：硕士

随着各国经济的快速发展以及世界石油能源的进一步枯竭,能源问题变得越发严峻。因而,迫切需要探求一种新兴的以及环保洁净的生产新能源方法来解决能源需求问题。近年来,g-CN因其是一种廉价易得的光催化材料,并且还具有较高的耐热稳定性... 详细信息

随着各国经济的快速发展以及世界石油能源的进一步枯竭,能源问题变得越发严峻。因而,迫切需要探求一种新兴的以及环保洁净的生产新能源方法来解决能源需求问题。近年来,g-CN因其是一种廉价易得的光催化材料,并且还具有较高的耐热稳定性和较好的耐酸碱腐蚀性能,以及可以在可见光下制氢,这些特性使其成为一个新的研究热点。g-CN的优点虽然有很多,但g-CN因其本身光生电子-空穴对的快速重组和光利用效率太低等缺陷,导致光催化活性太低,严重限制了其在众多领域中的应用发展。但仍然有很多的修饰手段来提高g-CN的光催化性能,在众多的表面修饰方法当中,双金属磷化物修饰g-CN是一种有效提高光催化活性的手段。这主要是由于双金属磷化物具有理想的导电性、双金属原子的协同效应和结构稳定性的优点,是目前非常理想的助催化剂。本章主要通过制备不同的双金属磷化物来修饰g-CN,并成功设计了三个实验。本章的主要实验内容如下:(1)首先将尿素热缩聚制备成块状g-CN,然后对其进行进一步热处理得到超薄g-CN,使用静电驱动自组装法以及磷化法成功合成出了CoNiP/g-CN光催化剂材料。CoNiP/g-CN的结构表征和性能测试结果显示,在不改变g-CN结构的情况下,CoNiP修饰g-CN的方式成功提高了g-CN的电荷分离效率,从而其光催化制氢性能(71.5μmol·h)得到很大的提高,约是原g-CN性能的35倍,同时还具有极好的稳定性(循环时间为64h)。电化学阻抗和光电流的测试说明该催化剂具有较快的电子传输速率,是提高其光催化性能的有效证明。(2)以尿素为原料,利用热缩聚合成块状g-CN,然后在500℃下处理得到超薄g-CN。利用静电驱动自组装法和磷化方法成功制备了光催化剂。对该催化剂进行一系列结构和光电化学的表征得到了Mo-NiP修饰g-CN光催化剂的同时并没有改变g-CN的结构特征,还能够增强光生载流子的寿命,显示出极好的光催化性能。的测试说明Mo-NiP/g-CN具有较小的电子传输阻力以及更高的电子利用效率,是提高光催化制氢速率很好证明。(3)适量的尿素在550℃的马弗炉中制备块状g-CN,接着在500℃下进行空气剥离得到超薄g-CN。利用乙醇溶剂热法和磷化法成功制备了MnCoP/g-CN光催化材料,并对其进行一系列结构和形貌测试。测试结果表明MnCoP改性g-CN并没有改变g-CN的结构和特性,同时还增强了光催化的性能和稳定性。理化表征说明MnCoP/g-CN具有较小的界面传输阻力,是改善催化剂制氢性能的有效证明。

关键词：双金属磷化物 g-C3N4 表面修饰制氢反应稳定性

双金属磷化物NiCoP及其复合材料的制备、表征与性能研究

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双金属磷化物NiCoP及其复合材料的制备、表征与性能研究

作者：刘瑛瑛陕西科技大学

学位级别：硕士

近几年,过渡金属磷化物由于其突出的理化性质,受到了研究者们的广泛关注。而在此类化合物中单金属磷化物被研究的较多,其性质探索也较为全面,比较之下双金属磷化物则被较少的研究。由于在传统催化剂的研究中,双金属催化剂表现出了突出... 详细信息

近几年,过渡金属磷化物由于其突出的理化性质,受到了研究者们的广泛关注。而在此类化合物中单金属磷化物被研究的较多,其性质探索也较为全面,比较之下双金属磷化物则被较少的研究。由于在传统催化剂的研究中,双金属催化剂表现出了突出的催化性能。因此,人们期待双金属磷化物也能因金属元素之间的协同作用而产生更好的催化效果。但是由于双金属磷化物中不同元素存在的本质的差异,导致在形成化合物中难以同步反应形成双金属磷化物,因此双金属磷化物的合成方式受到了很大的局限性。而目前传统的双金属磷化物的制备方法是程序升温还原法,但是这种方法由于需要较高的反应温度以及程序性升温,因此耗能高且反应周期过长。另外,该方法在反应过程中需要通入外源还原性气体如H2,造成了生产成本高,设备复杂等问题。因此,开发一种相对简便,低能耗的双金属磷化物制备方法有非常重要的意义。本论文主要研究了双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法及其金属氧化物磷化法制备,以及水热法制备了NiCoP/石墨烯纳米复合材料,并对其进行了表征及其性能研究。研究过程如下:1.双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备、表征及其吸附性能以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(Co Cl2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为主要原料,采用次磷酸盐还原法成功制备了双金属磷化物磷化镍钴纳米材料。通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征。单因素实验结果显示:反应物料配比对双金属磷化物纯度影响较大。此外,对反应制得的磷化镍钴对有机染料的吸附脱除性能进行了研究。2.双金属磷化物NiCoP的金属氧化物磷化法制备、表征及其性能研究以六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为主要原料,通过金属氧化物磷化法分两步制备双金属磷化物磷化镍钴(NiCo P)。与传统程序升温还原法相比,该方法反应温度更低,且不需要外源还原性气体。通过XRD、FE-SEM、TEM以及N2吸附-脱附分析对产物进行表征,并通过对产物前驱体进行热重分析,探讨了双金属磷化物形成的反应机理,最后研究了产物对有机染料的吸附脱除性能。3.水热法合成NiCoP/石墨烯复合材料及其吸附性能研究以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)为镍源,七水合硫酸钴(CoSO4·7H2O)为钴源,赤磷为磷源,氧化石墨烯为基底材料,采用水热法成功合成了NiCoP/石墨烯复合材料。通过XRD、SEM和TEM等多种技术对材料进行表征,结果显示:双金属磷化镍钴被成功制备并负载于石墨烯表面,且Ni CoP颗粒大小约为20nm。另外复合物NiCoP/石墨烯和单体氧化石墨烯的拉曼光谱和红外光谱谱图对比分析结果表明:复合物Ni CoP/石墨烯中的石墨烯还原充分,大部分表面含氧基团已经被去除。此外,研究了复合物的吸附脱除性能,结果表明石墨烯负载双金属磷化物对有机染料的吸附效果优于单纯双金属磷化物,复合具有较大的意义。

关键词：双金属磷化物 NiCoP 复合物吸附脱除性能

双金属磷化物/C铂基催化剂复合载体的构建及其甲醇氧化增强特性研究

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双金属磷化物/C铂基催化剂复合载体的构建及其甲醇氧化增强特性研...

作者：韦德英重庆大学

学位级别：硕士

能源是人类社会生产活动的物质保障。随着工业发展前进和人民生活需要的要求提高,现储的化石能源远不能满足社会发展的需要,同时也给人类赖以生存的生态环境带来巨大挑战。直接甲醇燃料电池(Direct methanol fuel cells,DMFCs)由于具有... 详细信息

能源是人类社会生产活动的物质保障。随着工业发展前进和人民生活需要的要求提高,现储的化石能源远不能满足社会发展的需要,同时也给人类赖以生存的生态环境带来巨大挑战。直接甲醇燃料电池(Direct methanol fuel cells,DMFCs)由于具有燃料来源丰富,系统结构简单,操作温度低以及能量密度高等优点,受到了国内外研究学者的高度关注。当前,DMFCs阳极所采用的电催化剂主要还是以Pt作为催化活性组分,其存在成本高,催化活性低以及活性位点易CO中毒等问题,在较大程度上阻滞了DMFCs的商业化进程。因此,如何通过调控催化剂组分、结构形态以及构建优异的催化剂载体,以实现Pt组分利用率的提高以及改善催化剂CO中毒依旧是其当前领域研究的热点课题。本论文在甲醇阳极催化剂研究现状的基础之上,开展了如下研究内容:1.采用简单水热法,低温磷化以及传统NaBH还原法,成功实现了在NiCuP/C材料上组装Pt纳米组分。通过调控合成NiCuP/C复合材料所需的水热时间t以及对乙酸镍和硫酸铜的最优摩尔配比进行筛选,随后进行电化学测试。电化学研究分析表明当90℃下水热反应6 h,且Ni盐与Cu盐的摩尔配比为2:1,即可获得对DMFCs阳极氧化具有优异的催化性能的Pt-NiCuP/C催化剂。2.上一工作内容证实了双金属磷化物作为基底材料担载铂比单金属磷化物在甲醇氧化的催化作用上更具有优势,因此采用安全、经济有效的研究方法合成了一种双金属的FeNiP/C复合物,并将它作为甲醇燃料电池阳极催化剂载体来担载Pt纳米颗粒。FE-TEM研究表明,由于双金属的磷化作用,Pt纳米颗粒具有非常小的尺寸(1.88 nm)并且均匀分散的沉积在催化剂载体上。电化学测试分析表示,当n(FeSO·7HO)和n(Ni(NO)·6HO)的加入摩尔配比为1:2,140℃下水热反应12 h后,所组建的Pt-Fe NiP/C复合材料的质量比活性(1125 mA·mg)是自制Pt/C-JM(283 mA·mg)催化剂的3.97倍。此外,归因于Fe原子和Ni原子之间的协同作用,双金属FeNiP作为基底材料担载铂所获得的催化剂展现出比单金属的Pt-FeP/C、Pt-NiP/C催化剂更优异的催化活性和抗CO中毒能力。

关键词：甲醇阳极氧化双金属磷化物抗CO中毒催化活性

双金属磷化物的可控合成及其电催化析氢性能研究

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双金属磷化物的可控合成及其电催化析氢性能研究

作者：李亚鹏湖南大学

学位级别：硕士

氢气作为一种可再生的能源载体日益受到人们重视。水电解是一种无碳足迹的产氢方法,通常在碱性或中性溶液中进行。铂和铂基催化剂因具有优异的电子结构而成为最有前途的催化剂,但高价和稀缺性限制了其大规模应用。因此研究非贵金属或者... 详细信息

氢气作为一种可再生的能源载体日益受到人们重视。水电解是一种无碳足迹的产氢方法,通常在碱性或中性溶液中进行。铂和铂基催化剂因具有优异的电子结构而成为最有前途的催化剂,但高价和稀缺性限制了其大规模应用。因此研究非贵金属或者非金属析氢催化剂日益受到人们重视。过渡金属磷化物(TMP)是一种优异的加氢脱硫催化剂(HDS)。鉴于HDS和水电解析氢(HER)具有类似的氢吸附过程,TMP在HER中也表现出了优秀的催化活性和稳定性。本文主要通过纳米工程化和金属掺杂来改善过渡金属磷化物在碱性或中性中的电催化产氢活性。以沸石咪唑框架化合物(ZIF-67)为模板,通过酸刻蚀和低温磷化合成准多面体NiCoP,并将其应用于水电解产氢;通过水热法合成海胆状的镍钴双金属碱式碳酸盐,经拓扑转换生成海胆状的Ni0.5Co0.5P,并研究其在碱性和中性中的水电解析氢性能;通过微波辅助乙二醇还原法在CoP中空多面体表面沉积少量Pt,生成Pt修饰CoP,研究其在碱性和中性中的电催化析氢性能。具体工作如下:(1)以ZIF-67为模板,在乙醇溶液中通过硝酸镍刻蚀,生成表面负载纳米片的准多面体镍钴层状双金属氢氧化物(NiCo LDH-2.5)。随后在氩气氛围下低温磷化,获得基本保持NiCo LDH-2.5结构的双金属磷化物NiCoP-n-T。采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射仪(XRD)、比表面积分析仪(BET)对材料的微观形貌和结构进行分析;采用X射线能量色散谱(EDS)分析样品的含量;采用X射线光电子能谱(XPS)分析样品的表面价态;采用线性扫描伏安法(LSV)、循环伏安法(CV),电化学阻抗谱法(EIS)和计时电流法(I-t)研究NiCoP-n-T的电催化析氢性能。结果表面:硝酸镍和ZIF-67的质量比为2.5,磷化温度为300 ℃时,所得产品NiCoP-2.5-300表现出了最佳的催化性能,其在1 MKOH溶液中的起始过电位(ηo)为74mV,Tafel斜率(b)为42mV·dec-1,仅需124 mV的过电位(η10)电流密度就可达到10 mA·cm-2,且其催化活性经过12 h的恒电位电解保持率为93%。(2)以水热法生成的海胆状镍钴碱式碳酸盐为前驱体,通过低温氧化和磷化得到海胆状的双金属磷化物Ni0.5Co0.5P。采用SEM、TEM、EDS、XRD、BET和XPS等物理表征手段对样品的形貌、结构、比表面积、孔径分布,表面价态和组成进行分析。结果表明:NiCoP基本上继承了前驱体的形貌,并且在一维纳米线上存在大量的介孔结构。利用LSV、CV、EIS、I-t等方法考察Ni0.5Co0.5P在1 M KOH和1M磷酸盐缓冲液(PBS)中的电化学性能。结果表明,其在碱性中表现出了优异的电催化析氢性能,ηo为26mV,η10为87mV,b为58mV·dec-1,经过25 h的I-t测试电流密度基本保持不变;在pH=7的PBS中也表现出了较好的催化活性和稳定性。(3)以上述合成的CoP中空多面体为前驱体,通过微波辅助乙二醇还原法在CoP表面沉积了微量的Pt(3.9wt.%),合成Pt修饰CoP。采用SEM、TEM、XRD、BET、XPS和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)等物理表征手段对样品的形貌、结构、表面价态、元素含量、比表面积和孔径分布进行了分析。结构表明:Pt修饰CoP维持了 CoP的多面体形貌,同时具有新颖的核壳结构和大量的孔结构。利用LSV、CV、EIS、I-t等方法考察Pt修饰CoP在1 M KOH和1M磷酸盐缓冲液(PBS)中的电化学性能。结果表明,其在碱性中表现出了优异的电催化析氢性能,η10为48mV,b为53mV·dec-1,经过44h的I-t测试后电流密度基本保持不变;在pH=7的PBS溶液中,η10为88mV,b为81 mvdec-1。

关键词：氢析出反应双金属磷化物 Pt修饰CoP 中空结构海胆状结构核壳结构

新型电催化剂材料（磷化钼，双金属磷化物、硫化物）的合成及其电催化性能研究

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新型电催化剂材料（磷化钼，双金属磷化物、硫化物）的合成及其电...

作者：柴丽英西北大学

学位级别：硕士

传统化石燃料的过度消耗,使得能源危机和日益严重的环境污染面临巨大的挑战,这需要发展新型的对环境友好的可再生能源来进行缓解。氢能,作为一种高效的能源载体,具有突出的能源密度、环境友好性和可靠性,因此在近些年引起了广泛关注。... 详细信息

传统化石燃料的过度消耗,使得能源危机和日益严重的环境污染面临巨大的挑战,这需要发展新型的对环境友好的可再生能源来进行缓解。氢能,作为一种高效的能源载体,具有突出的能源密度、环境友好性和可靠性,因此在近些年引起了广泛关注。传统的制氢技术主要通过消耗石油能源和增加碳排放来实现,而电催化产氢是未来氢能源发展最经济最有效的方法。因此,开发具有高效的、稳定的、成本低的电催化剂是很重要的。本论文首先研究了氮掺杂的MoP用作高效的HER催化剂。另外,利用双金属氢氧化物独特的2D结构和大的比表面积的优势,以其为前驱体通过磷化、硫化得到对应的双金属磷化物、硫化物,作为HER和OER双功能的电催化剂。本论文的研究内容如下:(1)采用水热法合成具有一维结构的MoO-EDA前驱体,以(NH)HPO为P源,调节Mo与P的摩尔比为1:2,在Ar/H氛围中,煅烧不同温度得到形貌均为棒状的多孔N掺杂的MoP材料。结果显示,N-MoP-800催化剂在0.5 M HSO中具有65 mV的低起始电位和58.66 mV dec的低Tafel斜率。我们还发现N-MoP材料在碱性中也表现了优良的HER活性。另外,N-MoP材料在宽pH范围内表现出12小时的长期耐久性。(2)采用水热法制备出2D的CoFe-LDH纳米材料用作前驱体,以NaHPO?HO为P源,调节两者之间的质量比,在300℃下煅烧得到相应的由纳米颗粒堆叠的双金属磷化物。经过在不同电解质溶液中的电催化测试,我们发现CoFeP-10在碱性条件下具有优良的HER性能,当电流密度达到10 mA cm时,需要的过电位为195 mV。同时,在酸性条件下该双金属磷化物也具有良好的HER活性。此外,所合成的磷化物也具有OER活性。(3)采用水热法制备了基于泡沫镍(Ni Foam)上生长的NiFe-LDH纳米片阵列,以TAA为硫源,通过改变S源的质量,经过高温硫化,得到了形貌差异的FeNiS/NiS双金属硫化物复合材料。在碱性条件下进行电催化测试,发现高温硫化可以有效的改善NiFe-LDH的催化活性。当加入的S源为25 mg时,得到FeNiS/NiS-25具有最优的OER性能,当电流密度达到10 mA cm时,需要的过电位为295 mV。对所得样品进行HER性能测试,发现该双金属硫化物复合材料也具有HER活性。

关键词：氮掺杂磷化钼双金属磷化物双金属硫化物双功能电催化剂