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基于柱[5]芳烃和双醛淀粉的聚合物材料的制备及其对孔雀石绿的吸附研究

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化工新型材料 2024年第z1期52卷 212-217页

作者：牛丁梁必聪麻嘉鑫贾兰王丕太原理工大学材料科学与工程学院太原 030024 山西大学大型科学仪器中心太原 030006

以双醛淀粉(DAS)为原料,利用氨基功能化的柱[5]芳烃(P[5])和1,6-己二胺作为交联剂,通过席夫碱反应制备了一种新型淀粉基聚合物材料(P[5]+C6-DAS).吸附实验结果表明,相对于DAS,P[5]+C6-DAS对孔雀石绿(MG)具有更快的吸附动力学和更高的... 详细信息

以双醛淀粉(DAS)为原料,利用氨基功能化的柱[5]芳烃(P[5])和1,6-己二胺作为交联剂,通过席夫碱反应制备了一种新型淀粉基聚合物材料(P[5]+C6-DAS).吸附实验结果表明,相对于DAS,P[5]+C6-DAS对孔雀石绿(MG)具有更快的吸附动力学和更高的吸附容量.在100mg/L的条件下,P[5]+C6-DAS可在45min内去除94.4％的MG染料.此外,其吸附过程符合准二级吸附动力学模型和Langmuir等温吸附模型,最大吸附量可达3470.2mg/g.因此,P[5]+C6-DAS是一种具有潜在应用价值的MG染料吸附剂.

关键词：双醛淀粉柱芳烃席夫碱反应孔雀石绿吸附机制

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双醛淀粉

现代化工 2001年第10期21卷 58-60页

作者：张继武林兴盛北京科技大学北京100083 中国农业大学北京100083

介绍了双醛淀粉的性质和生产过程反应机理 ,以及它在造纸、建材、纺织工业等方面的用途。

关键词：双醛淀粉应用生产过程反应机理性质

微乳化超声活化拟均相低温氧化法制备双醛淀粉

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中国粮油学报 2013年第5期28卷 69-74页

作者：刘晓庚陈梅梅赵志毅高梅彭冬梅张雅坤南京财经大学食品科学与工程学院南京210046 江苏省粮油品质控制及深加工技术重点实验室南京210046 南京财经大学图书馆南京210046

设计以橡子淀粉为原料,NaIO4为氧化剂的微乳化超声活化法拟均相两段工艺制备双醛淀粉(DAS)的新工艺,考察了橡子淀粉原料粒度和纯度、预处理温度、微乳剂及其用量、超声活化和NaIO4氧化等对制备DAS的影响。首次提出了DAS制备的微乳化超... 详细信息

设计以橡子淀粉为原料,NaIO4为氧化剂的微乳化超声活化法拟均相两段工艺制备双醛淀粉(DAS)的新工艺,考察了橡子淀粉原料粒度和纯度、预处理温度、微乳剂及其用量、超声活化和NaIO4氧化等对制备DAS的影响。首次提出了DAS制备的微乳化超声活化处理方法,并分析了微乳化超声活化的原理。正交试验结果表明:在以醛基含量为考察指标下,预处理温度为5060℃;乳化体系以用非离子表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮K30)、十二烷基三甲基溴化铵/正丁醇/水为宜;超声活化淀粉乳的优组合为:超声活化温度50℃、超声活化时间45 min、超声功率40 W、超声频率40 kHz。NaIO4氧化试验得到的最佳条件为:反应温度45℃、反应时间3 h、pH 3.54.0、n(NaIO4)∶n(淀粉)=0.8∶1.0。在上述优化条件下制备的DAS醛基含量最高达到98.56%。经光谱和理化性能等指标的检测证实所得的DAS与文献报道的DAS相符合。

关键词：橡子淀粉微乳化拟均相 NaIO4氧化超声活化双醛淀粉

基于响应曲面法优化酸解氧化制备高醛基含量的双醛淀粉的工艺条件

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材料导报 2019年第2期33卷 335-341页

作者：左迎峰李萍屠茹茹赵星袁光明吴义强中南林业科技大学材料科学与工程学院

本工作采用响应曲面法优化了一步酸解氧化制备双醛淀粉的工艺,以玉米淀粉为原料、盐酸（HCl）为酸解剂、高碘酸钠（NaIO4）为氧化剂,设置HCl浓度、淀粉乳浓度、反应温度和反应时间为变量。傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线光电子能谱... 详细信息

本工作采用响应曲面法优化了一步酸解氧化制备双醛淀粉的工艺,以玉米淀粉为原料、盐酸（HCl）为酸解剂、高碘酸钠（NaIO4）为氧化剂,设置HCl浓度、淀粉乳浓度、反应温度和反应时间为变量。傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线光电子能谱（XPS）分析证明本实验成功制得了双醛淀粉。采用旋转黏度计、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和热重分析仪（TGA）对双醛淀粉的糊化性能、颗粒形貌、结晶结构和热性能进行了表征。结果表明,对醛基含量的影响大小依次为反应温度>反应时间>淀粉乳浓度> HCl浓度。最佳制备工艺为:HCl浓度为1. 2mol/L,淀粉乳浓度为7%,反应温度为49℃,反应时间为4 h。在该条件下制得的双醛淀粉的醛基含量为85. 17%,与理论最大值86. 26%接近,说明优化结果可信。酸解氧化后,双醛淀粉的糊化黏度降至30 mPa·s,可显著提高反应活性和可操作性。SEM分析显示,双醛淀粉颗粒中间凹陷,呈现出环状结构。XRD分析表明,淀粉的结晶结构发生破坏,重结晶使结晶度增大至36. 05%。TGA分析表明,双醛淀粉受热分解起始温度降低,但分解残余率提高,说明其热塑性和热稳定性有所提高。

关键词：酸解氧化双醛淀粉制备工艺醛基含量响应曲面法性能表征

间苯二酚-双醛淀粉-甲醛共缩聚树脂胶黏剂制备

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高分子材料科学与工程 2019年第1期35卷 122-129页

作者：李萍吴义强刘文杰左迎峰吕建雄屠茹茹中南林业科技大学材料科学与工程学院湖南长沙410004 中国林科院木材工业研究所北京100091

以玉米淀粉为原料,通过高碘酸钠在酸性条件下氧化得到双醛淀粉。将双醛淀粉与甲醛一起作为醛基给予体,与间苯二酚(R)共缩聚制备间苯二酚-双醛淀粉-甲醛(RDSF)树脂胶黏剂。研究了双醛淀粉用量、共反应p H、共反应温度和共反应时间对RDSF... 详细信息

以玉米淀粉为原料,通过高碘酸钠在酸性条件下氧化得到双醛淀粉。将双醛淀粉与甲醛一起作为醛基给予体,与间苯二酚(R)共缩聚制备间苯二酚-双醛淀粉-甲醛(RDSF)树脂胶黏剂。研究了双醛淀粉用量、共反应p H、共反应温度和共反应时间对RDSF树脂胶黏剂固体含量、黏度、固化时间和胶接强度的影响。结果表明,双醛淀粉加入量为0. 15mol,共反应p H值为9. 0,共反应温度为70℃,共反应时间为90 min时,制得的RDSF树脂胶黏剂综合性能最佳,此时固体含量为42. 59%,黏度为725 m Pa·s,固化时间为53 s,干状胶合强度为1. 38 MPa,湿状胶合强度为1. 17 MPa。傅里叶变换红外光谱测试发现RDSF树脂的结构近似于间苯二酚-甲醛(RF)树脂,表明RDSF树脂可代替RF树脂使用。差示扫描量热分析发现RDSF树脂的固化温度和固化焓值低于RF树脂,固化峰值温度为77. 43℃,固化焓值为-238. 91 J/g,表明其固化能耗更低。

关键词：间苯二酚双醛淀粉共缩聚合成工艺化学结构固化性能

双醛淀粉Schiff碱钴配合物催化环己烯环氧化反应

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化学工程 2016年第3期44卷 61-63页

作者：杨丹红崔丽凤陈庆忠李新刚天津大学化工学院天津300072 山东华鲁恒升化工股份有限公司山东德州253024

合成了双醛淀粉Schiff碱钴配合物,并利用FT-IR、UV-vis对其结构进行了表征。以该配合物为催化剂,H_2O_2为氧化剂,异丁醛为助氧化剂,研究了乙腈溶液中环己烯的环氧化反应,考察了催化剂用量、温度、物料比等参数对环氧化反应的影响。结果... 详细信息

合成了双醛淀粉Schiff碱钴配合物,并利用FT-IR、UV-vis对其结构进行了表征。以该配合物为催化剂,H_2O_2为氧化剂,异丁醛为助氧化剂,研究了乙腈溶液中环己烯的环氧化反应,考察了催化剂用量、温度、物料比等参数对环氧化反应的影响。结果表明:制备环氧环己烷的最佳工艺条件是催化剂用量20 mg,n(H_2O_2)∶n(环己烯)=2∶1,n(异丁醛)∶n(环己烯)=2∶1,温度60℃,时间6 h。在此条件下,环己烯的转化率为53.8%,环氧环己烷的选择性为61.2%。

关键词：环己烯环氧化双醛淀粉 Schiff碱

新型双醛淀粉-SiO_2杂化材料固载纤维素酶及其酶学性能研究

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高校化学工程学报 2015年第6期29卷 1407-1414页

作者：郭明姚珊珊高小艳傅小萍浙江农林大学化学系浙江临安311300

利用溶胶-凝胶原理制备氨基化二氧化硅(Si O2-NH2),表面接枝双醛淀粉制备新型固载酶载体(Si O)2-DAS)。红外光谱(FT-IR)、固体核磁共振波谱(CP/MAS 13C-NMR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征Si O2-DAS分子结构。Si O2-DAS固载纤维... 详细信息

利用溶胶-凝胶原理制备氨基化二氧化硅(Si O2-NH2),表面接枝双醛淀粉制备新型固载酶载体(Si O)2-DAS)。红外光谱(FT-IR)、固体核磁共振波谱(CP/MAS 13C-NMR)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征Si O2-DAS分子结构。Si O2-DAS固载纤维素酶制备新型固定化纤维素酶,测试固定化纤维素酶的酶学性能,并与经典交联固定化酶(Si O)2-GA)和游离酶的酶学性能进行比较分析。结果表明,成功合成新型Si O2-DAS材料,所得Si O2-DAS固定化纤维素酶与Si O2-GA交联固载纤维素酶和游离酶相比,在较宽的温度和p H范围内保持酶活性。Si O2-DAS和Si O)2-GA两种固定化纤维素酶的米氏常数分别为1.6766 g×L-1和2.3060 g×L-1,游离纤维素酶的米氏常数为1.1856 g×L-1,试验表明Si O)2-DAS对底物的亲和能力更强,并具有良好的重复使用性和贮存稳定性。有关研究可为制备性能优良的杂化基质材料固载酶提供借鉴。

关键词：二氧化硅双醛淀粉纤维素酶酶学性能

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光促催化拟均相低温氧化法制备双醛淀粉

中国粮油学报 2014年第7期29卷 33-39页

作者：刘晓庚袁磊王立峰曹祟江杜迎吉夏凤池王雪瑶鞠兴荣邰佳南京财经大学食品科学与工程学院南京210046 江苏省粮油品质控制及深加工技术重点实验室南京210046 粮食储运国家工程实验室南京210046

以马铃薯淀粉为原料，NaIO4为氧化剂，用紫外光照催化拟均相制备双醛淀粉。通过单因素和正交试验优化得到最佳氧化条件为：反应温度为40℃，pH为3，反应时间为2．5h，高碘酸钠浓度为0．5mol／L。此时产品的醛基质量分数可达97．68％、... 详细信息

以马铃薯淀粉为原料，NaIO4为氧化剂，用紫外光照催化拟均相制备双醛淀粉。通过单因素和正交试验优化得到最佳氧化条件为：反应温度为40℃，pH为3，反应时间为2．5h，高碘酸钠浓度为0．5mol／L。此时产品的醛基质量分数可达97．68％、产率为85．65％；经红外光谱、紫外可见光谱、偏光显微、色度和理化等的测定，结果表明所制备产物为双醛淀粉，且品质质量与市售品或文献值相符。用紫外光照射对拟均相低温氧化法制备DAS有明显促进作用，且波长短、功率高和效果好。在活化阶段对淀粉的活化有提高作用，且有紫外光活化使DAS产率从无光照的71．82％增加至82．01％，醛基质量分数从80．78％提高到92．87％，且光照活化效果顺序是254nm〉365nm〉无光照；在氧化反应阶段紫外光照对NaIO4氧化淀粉成DAS有促催化作用，紫外光照产率提高了5．66％～8．85％，醛基含量提高了2．53％～8．68％，而光照催化氧化效果顺序是254nm／25W〉254nm／15W〉365nm／25W〉365nm／15W〉无光照。

关键词：马铃薯淀粉双醛淀粉拟均相光促催化氧化正交试验

尿素-双醛淀粉-甲醛共缩聚树脂胶黏剂的制备与性能表征

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材料导报 2020年第8期34卷 8172-8178页

作者：左迎峰屠茹茹吴义强詹满军陈秀兰袁光明中南林业科技大学材料科学与工程学院广西丰林木业集团股份有限公司大亚人造板集团有限公司

为扩大淀粉的应用领域和减小脲醛树脂胶黏剂游离甲醛的含量,采用双醛淀粉与尿素、甲醛进行共缩聚反应,制得尿素-双醛淀粉-甲醛(UDSF)共缩聚树脂胶黏剂。考察了双醛淀粉用量、第一次共缩聚时间和第一次尿素比例(F/U1)对胶黏剂固体含量、... 详细信息

为扩大淀粉的应用领域和减小脲醛树脂胶黏剂游离甲醛的含量,采用双醛淀粉与尿素、甲醛进行共缩聚反应,制得尿素-双醛淀粉-甲醛(UDSF)共缩聚树脂胶黏剂。考察了双醛淀粉用量、第一次共缩聚时间和第一次尿素比例(F/U1)对胶黏剂固体含量、黏度、水溶性、固化时间和游离甲醛含量的影响。并通过与尿素-淀粉-甲醛(USF)进行对比,得出双醛淀粉用量为0. 075 mol,第一次共缩聚时间为60 min和F/U1为1. 5时,所制得的UDSF树脂胶黏剂的使用操作性能较好、固化速率较快、环保性能较优、胶合强度和耐水性满足Ⅱ类胶合板要求。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重测试仪(TGA)对UDSF树脂胶黏剂和对照样USF树脂胶黏剂进行了对比分析。结果表明,相比于原淀粉,双醛淀粉与尿素、甲醛反应活性更大,共缩聚反应更充分,显著提高了树脂的聚合度和交联度,使UDSF树脂成为连续的均相体系。解释了UDSF树脂胶黏剂固化时间缩短、游离甲醛含量降低、胶合强度和耐热性能提高的内在原因。同时UDSF树脂中游离-OH数量减少且缔合-OH数量增多,验证了UDSF树脂胶黏剂耐水性能的提高。

关键词：双醛淀粉脲醛树脂共缩聚胶黏剂