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双脉冲电沉积纳米晶Ni-CeO_2复合镀层的微观结构及其高温抗氧化性能

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金属学报 2012年第8期48卷 957-964页

作者：周小卫沈以赴顾冬冬南京航空航天大学材料科学与技术学院南京210016

在超声波振荡环境下,用双脉冲电源在Watt-Ni电解液体系中电沉积了纳米晶Ni CeO_2复合镀层,采用E-S:EM,TEM和XRD对镀层的形貌,微观结构及相组成进行分析;通过循环氧化增重曲线和DSC曲线,比较研究了纯Ni镀层和NiCeO_2复合镀层的高温抗氧... 详细信息

在超声波振荡环境下,用双脉冲电源在Watt-Ni电解液体系中电沉积了纳米晶Ni CeO_2复合镀层,采用E-S:EM,TEM和XRD对镀层的形貌,微观结构及相组成进行分析;通过循环氧化增重曲线和DSC曲线,比较研究了纯Ni镀层和NiCeO_2复合镀层的高温抗氧化性能与热稳定性.结果表明,超声波振荡能有效抑制纳米颗粒在镀液中的团聚;添加20 g/L CeO_2,可使Ni晶粒细化;在873 K空气中退火处理2 h,复合镀层中的CeO_2沿裂纹扩展间隙处析出并形成含有稀土元素的弥散相,可起到钉扎晶界和阻止热裂纹萌生的作用.晶界作为Ni的快速扩散通道,促进稀土弥散相沿晶界析出并形成连续的致密氧化膜,能有效抑制O与Ni原子在氧化膜中互扩散,从而降低镀层的氧化速率.通过测定不同升温速率下镀层DSC曲线的吸热峰对应温度,由Kissinger方程求得Ni CeO_2复合镀层中Ni晶粒长大的表观活化能为243.3 kJ/mol,明显高于纯Ni的晶粒长大表观活化能(159.2 kJ/mol),吸热峰对应温度也较纯Ni镀层提高约130 K,因此Ni-CeO_2复合镀层具有更高的热稳定性.

关键词：热稳定性高温抗氧化性双脉冲电沉积活化能 Ni—CeO2

超声波-双脉冲电沉积法制备Ni-CeO_2纳米复合镀层

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材料热处理学报 2012年第2期33卷 127-131页

作者：周小卫沈以赴靳惠明南京航空航天大学材料科学与技术学院江苏南京210016 扬州大学机械工程学院江苏扬州225127

利用超声波高频振荡效应与双脉冲电源特性电沉积法制备Ni-CeO2稀土纳米复合镀层。利用环境扫描电镜(E-SEM)及透射电子显微镜(TEM),分别对镀层的微观形貌与晶粒结构进行分析表征。分析时效热处理和纳米稀土CeO2掺杂对晶体结构转变、显微... 详细信息

利用超声波高频振荡效应与双脉冲电源特性电沉积法制备Ni-CeO2稀土纳米复合镀层。利用环境扫描电镜(E-SEM)及透射电子显微镜(TEM),分别对镀层的微观形貌与晶粒结构进行分析表征。分析时效热处理和纳米稀土CeO2掺杂对晶体结构转变、显微硬度、热裂纹产生与扩展机理的影响。研究表明:由于纳米尺度稀土颗粒"抢占"Ni晶粒长大的空间,限制其粗大,生成组织致密且具有非晶态结构的合金镀层;复合沉积的稀土能钉扎愈合开裂的大晶界;纳米稀土颗粒填充晶界间隙等并有效地阻止裂纹源的萌生与扩展;经过500℃×2 h效热处理后,形成NiCexO1-x(0

关键词：超声振荡场双脉冲电沉积时效热处理纳米氧化铈 Ni-CeO2

稀土Ce含量对双脉冲电沉积Ni-Co合金层结构及耐蚀性的影响

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材料保护 2015年第11期48卷 8-10,40页

作者：李佳梅葛文张飞霞牛香全中国地质大学(武汉)材料与化学学院湖北武汉430074

目前将稀土用作电沉积Ni-Co合金添加剂时有关其对镀层耐蚀性的影响报道较少。通过X射线衍射、极化曲线和中性盐雾试验研究了稀土Ce对双脉冲电沉积纳米Ni-Co合金层晶粒尺寸及耐蚀性的影响,采用扫描电镜对有无稀土Ce的Ni-Co合金镀层盐雾... 详细信息

目前将稀土用作电沉积Ni-Co合金添加剂时有关其对镀层耐蚀性的影响报道较少。通过X射线衍射、极化曲线和中性盐雾试验研究了稀土Ce对双脉冲电沉积纳米Ni-Co合金层晶粒尺寸及耐蚀性的影响,采用扫描电镜对有无稀土Ce的Ni-Co合金镀层盐雾腐蚀前后的表面形貌进行了观察。结果表明:无论是否添加稀土Ce,Ni-Co合金镀层均为面心立方结构,主要的晶面取向为(111)和(200)面;稀土Ce含量在一定范围时,细化了Ni-Co合金镀层的晶粒,镀层的自腐蚀电位正移,自腐蚀电流减小,耐蚀性增加,且加入量为0.6g/L时晶粒尺寸最小。

关键词： Ni—Co合金双脉冲电沉积稀土Ce 耐蚀性晶粒尺寸

Q235钢表面双脉冲电沉积纳米晶光亮锌层的耐蚀性能

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材料保护 2014年第12期47卷 8-10,6页

作者：牛香全葛文屈新鑫张飞霞中国地质大学材料与化学学院湖北武汉430074

为了进一步提高脉冲镀锌层的性能,采用双脉冲电沉积技术在Q235钢表面电镀纳米晶光亮锌层。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了锌镀层的相结构﹑择优晶面取向和表面形貌,并用谢乐公式计算了锌镀层的晶粒尺寸;通过极化曲线测试了锌... 详细信息

为了进一步提高脉冲镀锌层的性能,采用双脉冲电沉积技术在Q235钢表面电镀纳米晶光亮锌层。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了锌镀层的相结构﹑择优晶面取向和表面形貌,并用谢乐公式计算了锌镀层的晶粒尺寸;通过极化曲线测试了锌镀层的耐蚀性;研究了光亮剂浓度、硫酸铈用量对锌镀层晶粒尺寸和耐蚀性的影响。结果表明:锌镀层均为直系六方结构,主要晶面取向为(100),(101)和(110);随光亮剂浓度的增加,镀层的平均晶粒尺寸减小,耐蚀性先增大后减小,光亮剂浓度为16 m L/L时,镀层耐蚀性最好;随镀液中硫酸铈浓度的增加,镀层的平均晶粒尺寸整体变化不大,镀层的耐蚀性先减小后增大再减小,0.4 g/L时最好。

关键词：双脉冲电沉积纳米晶光亮锌镀层耐蚀性

超临界双脉冲电沉积石墨烯复合镀层的制备及性能研究

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超临界双脉冲电沉积石墨烯复合镀层的制备及性能研究

作者：王剑桥江苏理工学院

学位级别：硕士

石墨烯具有优异的物理性质和化学性能,可以作为增强相提升金属基复合材料的性能。使用电沉积法制备石墨烯增强金属基复合材料可以保留石墨烯的完整结构、改善石墨烯与基体的界面结合,因而受到了广泛的关注。现阶段大部分电沉积过程都是... 详细信息

石墨烯具有优异的物理性质和化学性能,可以作为增强相提升金属基复合材料的性能。使用电沉积法制备石墨烯增强金属基复合材料可以保留石墨烯的完整结构、改善石墨烯与基体的界面结合,因而受到了广泛的关注。现阶段大部分电沉积过程都是在普通条件下使用直流或单脉冲电源进行的,仍然存在着石墨烯易团聚、在基体中分布不均匀等问题。针对此现象,本文将超临界流体辅助技术与双脉冲电沉积技术相结合,开展超临界条件下双脉冲电镀镍基石墨烯(Ni-GO)复合材料的研究。主要研究内容如下:1.超临界双脉冲电沉积的工艺研究。首先,通过正交实验获得了双脉冲电源的4个重要参数对复合镀层显微硬度的影响顺序:正向平均电流密度>正向脉冲占空比>反向平均电流密度>反向脉冲占空比。在此基础上,通过对4个因素分别进行单因素实验,确定最佳的工艺组合为:正向平均电流密度为6A/dm、正向脉冲占空比为0.25、反向平均电流密度为1.0A/dm、反向脉冲占空比为0.4。2.氧化石墨烯(GO)的性质和作用研究。采用SEM、TEM、XRD、Raman光谱、FTIR光谱等检测手段对电沉积前后GO纳米薄片的性质进行了分析。结果表明,GO纳米薄片在复合镀层中保持着完整的结构,与镍晶粒之间具有紧密的界面结合且无界面反应。同时,在电沉积过程中,GO上的部分官能团被还原,内部的缺陷和无序程度降低。双脉冲电沉积可以提升镀层中GO的含量,进一步减少GO的缺陷和无序,有利于GO增强复合材料的力学性能。***-GO复合镀层的微观结构和性能研究。分别使用直流电源、单脉冲电源和双脉冲电源制备了超临界Ni-GO复合镀层,并比较了镀层的表面形貌、结晶取向、晶粒尺寸、显微硬度、耐磨性和耐腐蚀性。双脉冲电源下镀层的显微硬度最高达到了930HV,高于另外两种镀层。同时,双脉冲电源促进了镍与GO共沉积、镀层中晶粒细化、镍晶粒向(111)面择优取向。这些因素使得双脉冲下镀层具有更加平整光滑、均匀、致密的表面,同时表现出了更好的耐磨性和更强的耐腐蚀性。

关键词：石墨烯超临界流体双脉冲电沉积微观结构性能

超临界流体辅助换向脉冲复合电沉积镍-石墨烯的工艺

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电镀与涂饰 2022年第3期41卷 160-166页

作者：李雅寒雷卫宁邓瑶王剑桥钱海峰牟志刚江苏理工学院江苏常州213000 江苏省先进材料设计与增材制造重点实验室江苏常州213000 纳恩博科技有限公司江苏常州213000 东南大学江苏南京211189

利用具有高度扩散性和传质的超临界CO_(2)流体辅助双脉冲电沉积技术制备Ni–r GO(还原氧化石墨烯)复合镀层。先通过正交试验确定较优的双脉冲电参数组合,再通过单因素试验研究了正反向脉冲平均电流密度和正、反向脉冲占空比对Ni–rGO复... 详细信息

利用具有高度扩散性和传质的超临界CO_(2)流体辅助双脉冲电沉积技术制备Ni–r GO(还原氧化石墨烯)复合镀层。先通过正交试验确定较优的双脉冲电参数组合,再通过单因素试验研究了正反向脉冲平均电流密度和正、反向脉冲占空比对Ni–rGO复合镀层表面形貌、显微硬度和表面粗糙度的影响。当正向脉冲电流密度和占空比分别为7 A/dm^(2)和0.35,反向脉冲电流密度和占空比分别为1.2 A/dm^(2)和0.25时,所得的Ni–r GO复合镀层表面平整、致密,显微硬度达到895 HV。

关键词：镍石墨烯复合镀层双脉冲电沉积超临界二氧化碳流体表面形貌显微硬度粗糙度

Pb-0.3%Ag/Pb-Co_3O_4复合惰性阳极材料的电化学性能

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材料研究学报 2012年第5期26卷 495-502页

作者：孔营徐瑞东黄利平关永永陈步明昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 云南省复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室培育基地昆明650093 中国科学院特种无机涂层重点实验室上海200050

在Pb-0.3%Ag合金基体表面制备了Pb-0.3%Ag/Pb-Co_3O_4复合惰性阳极材料,研究了不同正向脉冲平均电流密度(2-5A·dm^(-2))和镀液中Co_3O_4颗粒浓度(10-40 g/L)下制备的复合惰性阳极材料电化学性能,在50 g·L^(-1)Zn^(2+),150 g·L^(-1)H_2SO_4,35℃溶液中测试了阳极极化曲线、循环伏安曲线和塔菲尔曲线,获得了析氧动力学参数、伏安电荷、腐蚀电位和腐蚀电流。结果表明:在3 A/dm^2正向脉冲平均电流密度和30 g/LCo3O4颗粒浓度下制备的Pb-0.3%Ag/Pb-Co_3O_4复合惰性阳极材料具有较高的电催化活性,较低的析氧过电位,较好的电极反应可逆性和耐腐蚀性。在500 A/m^2测试电流密度下的析氧过电位为0.891 V,比Pb-1%Ag合金降低280 mV;伏安电荷q~*为0.725 C·cm^(-2),比Pb-1%Ag合金提高26.5%;腐蚀电流也明显低于Pb-1%Ag合金。复合惰性阳极材料活性表面积大,活性物质数量多提高了在[ZnSO_4+H_2SO_4]溶液中的析氧电催化活性。沉积层晶粒细小而均匀,组织结构致密,真实表面缺陷少提高了耐腐蚀性。

关键词：复合材料双脉冲电沉积复合惰性阳极材料 Co3O4颗粒电化学性能

Ni-P-SnO_2复合镀层的制备及其性能

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腐蚀与防护 2016年第9期37卷 693-700,722页

作者：张菁刘峥郭亚晋莫国芳桂林理工大学化学与生物工程学院桂林541004 桂林理工大学广西矿冶与环境科学实验中心桂林541004

利用双脉冲电沉积技术在碳钢基体上制备了Ni-P-SnO2纳米复合镀层。以沉积速率、显微硬度及表面形貌为考察指标，获得制备Ni-P-SnO2纳米复合镀层的最优工艺条件：2g／L纳米SnO2、电流密度2A／dm^2、镀液温度60℃、电镀时间30-40min、占空... 详细信息

利用双脉冲电沉积技术在碳钢基体上制备了Ni-P-SnO2纳米复合镀层。以沉积速率、显微硬度及表面形貌为考察指标，获得制备Ni-P-SnO2纳米复合镀层的最优工艺条件：2g／L纳米SnO2、电流密度2A／dm^2、镀液温度60℃、电镀时间30-40min、占空比20％-30％、频率100-150Hz。通过SEM、XRD技术对Ni-P-SnOz复合镀层的表面形貌、相结构进行了表征；通过电化学测量技术对镀层的电化学行为进行了研究。结果表明：纳米复合镀层表面完整，没有明显的缺陷，纳米SnO2均匀地分布在Ni-P镀层中，硬度高，其耐蚀性能虽不及Ni-P镀层，缓蚀率也高达90％以上。

关键词：双脉冲电沉积工艺条件 Ni-P-SnO2纳米复合镀层耐蚀性能

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可降解镁基生物功能梯度材料的制备及表征

可降解镁基生物功能梯度材料的制备及表征

作者：雷少倩郑州大学

学位级别：硕士

具有良好的生物相容性和可降解性的镁合金是具有极大发展潜力的骨植入材料。但是镁合金的力学性能不足和腐蚀过快是目前临床应用的难题。因此需要对镁合金进行加工及表面改性,以提高镁合金的力学性能和降解可控性能。搅拌摩擦加工技术(F... 详细信息

具有良好的生物相容性和可降解性的镁合金是具有极大发展潜力的骨植入材料。但是镁合金的力学性能不足和腐蚀过快是目前临床应用的难题。因此需要对镁合金进行加工及表面改性,以提高镁合金的力学性能和降解可控性能。搅拌摩擦加工技术(Friction stir processing,FSP)能够使镁合金晶粒细化,第二相分布均匀。羟基磷灰石(HA,Ca(PO)(OH))和贝塔型磷酸三钙(β-TCP,Ca(PO))作为骨骼的重要组成成分,具有良好的生物相容性和骨诱导性。因此,本文采用搅拌摩擦加工制备Mg基/HA复合材料和Mg基/β-TCP复合材料,既能提高镁合金的力学性能又能发挥HA和β-TCP的骨诱导性。在Mg/HA搅拌层或Mg/β-TCP搅拌层上再进行双脉冲电沉积制备可降解HA涂层,获得镁基功能梯度材料,实现骨植入器械诱导骨修复的时序性。利用金相显微镜、扫描电镜及能谱、X衍射仪、浸泡试验、结合强度测试等实验研究镁基功能梯度材料的微观组织结构、组成及体外降解性能。揭示了搅拌摩擦加工参数及HA和β-TCP对得到镁基功能梯度材料组织和性能的影响规律,探讨镁基功能梯度材料的体外降解机理。研究结果表明:采用多道次FSP将HA、β-TCP分别和Mg-Zn-Y-Nd合金制备Mg基/HA复合材料、Mg基/β-TCP复合材料,单道次加工得到的复合材料搅拌层中增强体团聚现象严重,但是增强体的存在使得晶粒细化;当加工道次增加时,增强体随加工过程被剪碎,在基体中分散均匀,当加工道次为4道次时,HA和β-TCP分别均匀的分散在镁合金中。给进速度为25mm/min搅拌摩擦加工4道次制备得到的Mg基复合材料显微硬度提高,其中Mg基/HA复合材料和Mg基/β-TCP复合材料加工区硬度分别达到87HV、84HV,均远高于硬度值为48HV的均匀退火态镁合金。两种镁基复合材料的腐蚀速率均低于均匀退火态镁合金,这是由于搅拌摩擦加工得到的镁基复合材料组织均匀,晶粒细小,提高其耐蚀性。FSP制备的Mg基/HA复合材料的耐蚀性能好于Mg基/β-TCP复合材料。其腐蚀形貌分析显示搅拌摩擦加工得到的两种复合材料表面形成一层腐蚀产物膜,有效的阻碍合金腐蚀。在FSP 1道次的Mg/β-TCP搅拌层和Mg/HA搅拌层上分别电沉积,在电流密度0.1mA/cm,时间5s、15s、1min、5min制备得到的涂层前期形貌变化为花苞状到花朵状,HA优先生长在增强体团聚的搅拌层表面,有增强体的搅拌层作为过渡层使得HA涂层形成所需能量降低,故优先生长在该部位。采用双向脉冲电沉积分别在FSP 4道次的Mg/β-TCP搅拌层和Mg/HA搅拌层表面制备涂层,涂层均匀致密,涂层与搅拌层的结合强度提高,Mg基/HA功能梯度材料结合强度为29.6MPa,Mg基/β-TCP功能梯度材料结合强度26.3MPa,FSP4镁合金表面制备HA涂层结合强度为23.1MPa。分析两种功能梯度材料的腐蚀速率和腐蚀形貌可知,Mg基/HA生物功能梯度材料和Mg基/β-TCP生物功能梯度材料浸泡336h后的平均腐蚀速率分别为0.028mg/cm?h、0.030mg/cm?h,相对于搅拌摩擦加工态复合材料,腐蚀速率明显降低,并且Mg基/HA功能梯度材料的腐蚀速率最小,且由腐蚀形貌分析知涂层对基底材料保护有效期为168h。

关键词： Mg基生物功能梯度材料搅拌摩擦加工双脉冲电沉积涂层结合强度体外降解