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双组分水性聚氨酯涂膜交联密度的研究

涂料工业 2010年第1期40卷 38-43页

作者：余喜红任娜娜李红星曹银祥刘建平刘娅莉湖南大学化学化工学院长沙410082 浙江环达漆业集团有限公司浙江龙游324401

通过耐溶剂擦拭实验、溶胀率实验、盖尔分率实验、红外光谱、扫描电子显微镜（SEM）和差示扫描量热仪（DSC）测试等方法研究了不同玻璃化温度（Tg）的羟基组分、n（—NCO）∶n（—OH）及不同固化时间对双组分水性聚氨酯涂膜交联密度的... 详细信息

通过耐溶剂擦拭实验、溶胀率实验、盖尔分率实验、红外光谱、扫描电子显微镜（SEM）和差示扫描量热仪（DSC）测试等方法研究了不同玻璃化温度（Tg）的羟基组分、n（—NCO）∶n（—OH）及不同固化时间对双组分水性聚氨酯涂膜交联密度的影响。结果表明：羟基组分的Tg对涂膜的交联密度有较大影响，Tg为22 ℃的羟基丙烯酸分散体和水性HDI基固化剂交联的涂膜具有最大的交联密度；水性双组分聚氨酯涂膜在25 ℃条件下干燥7 d可达到最大的耐溶剂擦拭次数，异氰酸酯固化剂和羟基分散体的n（—NCO）∶n（—OH）值为1.5～2.0时制得的涂膜有较好的交联密度。

关键词：双组分水性聚氨酯交联密度玻璃化温度

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双组分水性聚氨酯内舱面漆成膜性影响研究

涂料工业 2020年第11期50卷 56-61页

作者：国晓军刘培礼霍行陶刚张茂伟青岛海洋新材料科技有限公司山东青岛266400 哈尔滨工程大学哈尔滨150001

以含羟基的丙烯酸树脂与水性异氰酸酯分散体为成膜物质,搭配适当的颜填料制备了双组分水性聚氨酯内舱面漆。研究了n(—NCO)∶n(—OH)、颜料体积浓度、润湿剂、表面控制剂和消泡剂对涂层性能的影响。结果表明:当n(—NCO)∶n(—OH)为1.5~1... 详细信息

以含羟基的丙烯酸树脂与水性异氰酸酯分散体为成膜物质,搭配适当的颜填料制备了双组分水性聚氨酯内舱面漆。研究了n(—NCO)∶n(—OH)、颜料体积浓度、润湿剂、表面控制剂和消泡剂对涂层性能的影响。结果表明:当n(—NCO)∶n(—OH)为1.5~1.9,颜基比为18%~22%时,制备的双组分水性聚氨酯内舱面漆的环保性、功能性、耐久性优异,可在船厂获得广泛应用。

关键词：双组分水性聚氨酯内舱面漆环保性功能性耐久性

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双组分水性聚氨酯的制备及其成膜机理研究

双组分水性聚氨酯的制备及其成膜机理研究

作者：谭芳武汉理工大学

学位级别：硕士

双组分水性聚氨酯具有溶剂型双组分聚氨酯的高性能和水性体系低VOC值的双重特点，是近十年来的研究热点。本文目的在于制备理想的羟基组分——聚氨酯多元醇水分散体，并探讨各因素对其性能的影响，将其与多异氰酸酯固化剂复配成膜，寻... 详细信息

双组分水性聚氨酯具有溶剂型双组分聚氨酯的高性能和水性体系低VOC值的双重特点，是近十年来的研究热点。本文目的在于制备理想的羟基组分——聚氨酯多元醇水分散体，并探讨各因素对其性能的影响，将其与多异氰酸酯固化剂复配成膜，寻找适宜的固化工艺条件，并对成膜机理进行详细探讨。采用丙酮法制备聚氨酯多元醇水分散体，发现合成过程中各因素二羟甲基丙酸DMPA含量、预聚阶段-NCO与-OH摩尔比R、合成过程中总的-NCO与-OH摩尔比R、三羟甲基丙烷TMP用量、中和度等对其性能均有很大的影响。根据配制的涂膜性能确定了各因素的适宜配比：DMPA含量为4.0％～5.0％、R为1.7～1.8、R为0.7～0.8、三官能度度扩链剂TMP用量为3.37％～5.07％、中和度为100％。双组分水性聚氨酯中两组分间充分均一的混合和分散是得到最佳性能的基本保证，主要取决于多元醇、多异氰酸酯固化剂以及混合方式。根据最终涂膜性能，确定了适宜固化条件：温度为30～50℃，两组分配比NCO:OH摩尔比为1.2～1.5，催化剂用量为0.05％～0.1％。固化剂的选择需根据实际需要进行选择。固化温度及催化剂均对成膜过程有很大影响。固化温度升高，对物理成膜和化学成膜均有益，但需考虑到水分逃逸过快带来的负面影响;而催化剂的引入，会阻碍物理成膜，但有益于化学成膜过程。采用衰减全反射傅立叶红外光谱和等温微量热相结合对化学反应过程进行了详细分析，发现三种固化剂反应速率并不相同，与结构有明显关联。等温微量热数据表明在分散体系中多异氰酸酯与多元醇的反应热明显低于本体状态下两者之间的反应热。双组分聚氨酯涂膜的耐水性可通过提高涂膜交联度来改善。涂膜的结构分析发现体系中存在明显的氢键化作用。质子提供者N-H与绝大多数氨酯基(占总氨酯基的83.2％)及部分脲酯基(占总脲酯基的32.6％)中-C=O形成氢键，由聚酯二醇提供的酯基全部处于游离态。

关键词：聚氨酯多元醇水分散体双组分水性聚氨酯固化成膜机理衰减全反射傅立叶红外光谱等温微量热

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双组分水性聚氨酯涂料的制备与性能

双组分水性聚氨酯涂料的制备与性能

作者：刘鲁静华南理工大学

学位级别：硕士

随着环保法规的严格执行,高性能、无醛和交联型水性涂料得到快速发展,双组分水性聚氨酯涂料（2K-WPU）成为研究热点。2K-WPU主要由水性羟基树脂和多异氰酸酯构成,其中羟基聚丙烯酸酯具有优异的耐水解性能和低成本的优点,得到广泛关注。... 详细信息

随着环保法规的严格执行,高性能、无醛和交联型水性涂料得到快速发展,双组分水性聚氨酯涂料（2K-WPU）成为研究热点。2K-WPU主要由水性羟基树脂和多异氰酸酯构成,其中羟基聚丙烯酸酯具有优异的耐水解性能和低成本的优点,得到广泛关注。采用乳液聚合制备的羟基聚丙烯酸酯乳液存在乳液聚合稳定性不好、成膜性差等问题难以获得高性能2K-WPU。本文研究了乳液聚合过程中聚合物的羟值、羟基单体分布、乳化剂、内交联单体等对聚合稳定性和漆膜性能的影响,用红外光谱、透射电镜等表征了羟基聚丙烯酸酯乳液的结构和形态。还研究了双组分涂料活化期内粘度变化的影响规律,催化剂对涂膜固化过程的作用机理及涂膜光泽的影响因素,配制了高性能双组分聚氨酯涂料。研究羟基聚丙烯酸酯乳液的聚合稳定性,发现:（1）随羟基聚丙烯酸酯的羟值增大,乳液聚合单体转化率降低、凝胶率增大,聚合稳定性降低,最佳羟值为82.5mgKOH/g。（2）聚合过程中采用反应型乳化体系,其添加量为单体质量的4%可提高聚合稳定性,同时乳液耐阳离子稳定性和贮存稳定性均得到改善。（3）在聚合过程中添加单体质量的2%内交联单体TMPTA,在核壳中质量比为1:2时乳液使聚合稳定性优异。研究双组分水性聚氨酯涂膜性能的调控规律,发现:（1）可聚合乳化剂的使用能提高涂膜光泽和外观,降低涂膜的吸水率和吸醇率分别到6.79%和74.12%,提高涂膜的交联度高达98%;（2）2%的TMPTA且在核壳中为1:2时,双组分涂膜交联度达98.3%,硬度0.80,性能与溶剂型双组分涂料性能相当。对双组分水性聚氨酯涂膜光泽的影响因素研究,发现水性羟基树脂乳胶粒径越小,固化剂亲水性越高,两组分相容性越好,配制的涂膜光泽越高;在哑光涂料的配制过程中,不同种类的羟基树脂组合后与固化剂混合,可以制备光泽在30-90%间的涂膜,避免使用哑粉,解决了双组分水性聚氨酯哑光涂料活化期内光泽不稳定的缺点。研究双组分水性聚氨酯涂料固化及成膜机理,发现:涂料配制过程中加入聚氨酯类增稠剂会使活化期内粘度急骤升高,而碱溶胀型增稠剂对粘度变化无影响。加入环保型催化剂铋的羧酸盐可以加速-NCO和-OH的反应速率,加快涂膜固化过程,适宜的催化剂添加量为0.05%以下。

关键词：双组分水性聚氨酯羟基聚丙烯酸酯乳液乳化剂哑光漆活化期

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双组分水性聚氨酯的制备与性能研究

双组分水性聚氨酯的制备与性能研究

作者：李培礼南京理工大学

学位级别：硕士

双组分水性聚氨酯(2K-WPU)不仅具有低成膜温度、强附着力、耐候性好等优点,而且满足环保的要求。但分子链中存在亲水性基团,导致涂膜耐水性不好,此外,涂膜的耐热性能、耐化学品性能等也有待提高。为扩大2K-WPU的应用范围,本文从分子设... 详细信息

双组分水性聚氨酯(2K-WPU)不仅具有低成膜温度、强附着力、耐候性好等优点,而且满足环保的要求。但分子链中存在亲水性基团,导致涂膜耐水性不好,此外,涂膜的耐热性能、耐化学品性能等也有待提高。为扩大2K-WPU的应用范围,本文从分子设计的角度,适当添加改性剂对聚氨酯主链进行改性,提高2K-WPU涂膜的综合性能,并应用于防腐蚀涂料。(1)以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚丙二醇(PPG)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三乙胺(TEA)等为主要原料,通过预聚体法制备了聚氨酯多元醇水分散体,并与亲水多异氰酸酯固化剂复配成膜。探讨了 Ri、DMPA用量、三羟甲基丙烷(TMP)、RT以及中和度、n-NCO/n-OH、固化温度对HPUA及2K-WPU涂膜的性能影响与对涂膜性能的影响。当Ri 1.6、DMPA6%、TMP2%、RT0.8、中和度 100%、固含量 40%、n-NCO/n-OH 为 1.2、固化温度为50℃时,涂膜综合性能较好。(2)采用端羟丙基聚硅氧烷(DHPDMS)为改性剂,制备了有机硅改性双组分水性聚氨酯。通过红外光谱和核磁氢谱测试,得知DHPDMS成功接入聚氨酯分子链中;当DHPDMS的用量为5%时,聚氨酯多元醇粘度小、粒径适中,能稳定存储6个月以上。改性后的涂膜接触角增大、吸水率降低,在5%DHPDMS添加量下,吸水率由未改性的13.9%降低至6.2%,接触角由未改性的60°提高至95°。TG测试表明:热失重5%时,5%有机硅改性后涂膜耐热性能由未改性的266.3℃提高到272.0℃。涂膜XRD测试分析得随着有机硅含量的增大,涂膜的结晶度减小。(3)选用双酚A型环氧树脂E-44与DHPDMS共同作为2K-WPU的改性剂,制备了复合改性双组分水性聚氨酯。通过红外光谱和核磁氢谱测试了多元醇及其固化涂膜的结构,结果表明E-44和DHPDMS均成功接入聚氨酯分子链。当DHPDMS的用量为5%、E-44用量为4%～6%时,多元醇水分散体的性能较佳。涂膜的热重数据表明,复合改性后涂膜耐热性显著提高,热失重5%时,温度达到287℃。随着E-44用量的增加,涂膜的吸水率先增大后减小,接触角不断增大,当E-44用量为6%时,涂膜吸水率最小为4.4%,接触角增大为106°。复合改性涂膜的综合性能比未改性及有机硅改性的综合性能要好。(4)以有机硅、环氧树脂复合改性聚氨酯多元醇水分散体为主要成膜物质,与着色颜料钛白粉、防腐蚀填料以及一些涂料助剂配制成多元醇组分,并与固化剂组分复配成组分水性聚氨酯防腐蚀涂料。通过颜基比与PVC的计算发现1/PVC与1/(P/B)之间呈出线性关系。采用单因素实验法对涂料配方进行初步优化,得出较佳工艺条件和主要料使用量的范围,在此基础上,通过正交试验进一步优化涂料配方,结果表明:当Si/E-HPUA用量为65%、钛白粉用量为18%、玻璃鳞片用量15%、n-NCo/n-oH为1.2时,防腐蚀涂料耐酸碱盐性能最佳,涂料遮盖力达86g/m2,硬度为2H,附着力可以达到0级,在酸液中浸泡22d、在碱液中浸泡20d、在盐水中浸泡20d后涂层表面无明显异常,防腐蚀性能较好。

关键词：双组分水性聚氨酯多元醇水分散体有机硅环氧树脂防腐蚀涂料

接触角法测量马来海松酸改性双组分水性聚氨酯的表面能

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林产化学与工业 2016年第2期36卷 1-8页

作者：司红燕商士斌刘鹤王丹廖圣良宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

将亲水改性的多异氰酸酯分别与马来海松酸改性聚酯多元醇(MPP)、聚酯多元醇(PP)和Bayhydrol D270聚酯多元醇水分散体进行复合交联制得MPP-2K-WPU、PP-2K-WPU和D270-2K-WPU,并采用FT-IR和DSC对产物进行表征。利用接触角法研究了n(—NCO)... 详细信息

将亲水改性的多异氰酸酯分别与马来海松酸改性聚酯多元醇(MPP)、聚酯多元醇(PP)和Bayhydrol D270聚酯多元醇水分散体进行复合交联制得MPP-2K-WPU、PP-2K-WPU和D270-2K-WPU,并采用FT-IR和DSC对产物进行表征。利用接触角法研究了n(—NCO)∶n(—OH)及多元醇组分种类对2K-WPU涂膜接触角、表面能和耐水性的影响,并采用Equation of State法和Owens-Wendt-Rabel-Kaelble法对试验数据进行分析。结果表明,与甲酰胺系列(甲酰胺、甲酰胺-二碘甲烷)检测液体相比,水系列(水、水-二碘甲烷)检测液体能更好地对2K-WPU涂膜表面性能进行描述;随着n(—NCO)∶n(—OH)的增加,MPP-2K-WPU的表面能先减小后增大,耐水性呈现先增强后减弱的趋势,当n(—NCO)∶n(—OH)为1.5∶1时其表面能最小、耐水性最强;与2种对照样(PP-2KWPU和D270-2K-WPU)相比,MPP-2K-WPU的表面能最小且耐水性最强。

关键词：马来海松酸双组分水性聚氨酯接触角法表面能耐水性

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有机硅改性双组分水性聚氨酯的制备与性能

当代化工研究 2022年第19期 45-47页

作者：王鑫昆明理工大学云南650000

随着可持续发展战略的提出,各行各业在生产发展的过程中愈发重视环保问题,并积极探索环保材料的设计与优化。有机硅改性双组分水性聚氨酯作为一种常见的工业材料,被广泛地应用到各行各业中。本文通过端羟丙基聚硅氧烷(DHPDMS)为改性剂,... 详细信息

随着可持续发展战略的提出,各行各业在生产发展的过程中愈发重视环保问题,并积极探索环保材料的设计与优化。有机硅改性双组分水性聚氨酯作为一种常见的工业材料,被广泛地应用到各行各业中。本文通过端羟丙基聚硅氧烷(DHPDMS)为改性剂,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚丙二醇(PPG)、二羟甲基丙酸(DMPA)以及三羟甲基丙烷(TMP)为主要原料,通过预聚体法制备了聚氨酯多元醇水分散体系(Si-HPUA),并与亲水改性多异氰酸酯固化剂配制成有机硅改性双组分水性聚氨酯(Si-2KWPU)等方法,实现对有机硅改性双组分水性聚氨酯的制备与性能的优化及改善,以期为相关领域的研究提供帮助。

关键词：有机硅改性双组分水性聚氨酯制备性能

环氧树脂基双组分水性聚氨酯的制备及其在木器涂料中的应用

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涂料工业 2020年第2期50卷 74-79页

作者：吴国民王旭林陈健叶义英李小平肖亚亮孔振武中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心南京210037 广东蓝洋科技有限公司广东佛山528131

为提高双组分水性聚氨酯的室温交联速度,将N-苄基乙醇胺引入到环氧树脂制备了环氧树脂基水性多元醇,表征了多元醇的化学结构,并测定了其相对分子质量、粒径分布和玻璃化温度等主要技术参数。将环氧树脂基水性多元醇与多异氰酸酯配合制... 详细信息

为提高双组分水性聚氨酯的室温交联速度,将N-苄基乙醇胺引入到环氧树脂制备了环氧树脂基水性多元醇,表征了多元醇的化学结构,并测定了其相对分子质量、粒径分布和玻璃化温度等主要技术参数。将环氧树脂基水性多元醇与多异氰酸酯配合制备了双组分水性聚氨酯,采用红外光谱法研究了室温交联反应过程。研究结果表明:多元醇分子结构中引入苄胺基加快了双组分水性聚氨酯的交联反应速度。将双组分水性聚氨酯制备成水性木器涂料,漆膜具有优异的耐冲击性、附着力、柔韧性、光泽、耐液体介质、硬度、丰满度等性能。

关键词：水性多元醇双组分水性聚氨酯环氧树脂木器涂料

相对分子质量和聚醚含量对双组分水性聚氨酯性能的影响

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涂料工业 2014年第12期44卷 39-43页

作者：石耀东魏燕彦杜秀才王虎赵金强青岛科技大学高分子科学与工程学院山东青岛266042

合成了3组不同相对分子质量和聚醚含量的端羟基水性聚氨酯,考察了其乳液性能和涂膜性能,并研究了聚氨酯的相对分子质量和聚醚含量对乳液和涂膜性能的影响。研究表明:随着聚氨酯相对分子质量的增大,乳液粒径增大,粒径分布变宽,涂膜吸水... 详细信息

合成了3组不同相对分子质量和聚醚含量的端羟基水性聚氨酯,考察了其乳液性能和涂膜性能,并研究了聚氨酯的相对分子质量和聚醚含量对乳液和涂膜性能的影响。研究表明:随着聚氨酯相对分子质量的增大,乳液粒径增大,粒径分布变宽,涂膜吸水率下降。聚醚链段含量升高,乳液粒径减小,粒径分布变窄,涂膜吸水率升高。通过对聚氨酯分子结构的优化,涂膜硬度达到4H,耐冲击性50 cm,对折3次后裂痕长度小于0.5 mm,吸水率为11.94%。

关键词：双组分水性聚氨酯高硬度相对分子质量聚醚含量