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高温Ca同位素地球化学研究进展与双稀释剂校正

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地学前缘 2017年第5期24卷 402-415页

作者：张洪铭黄士春李曙光西北大学地质学系陕西西安710069 中国地质大学(北京)地球科学与资源学院北京100083 哈佛大学地球与行星科学系美国马萨诸塞州剑桥02138 内华达大学地球科学系美国内华达州拉斯维加斯89154 中国科学院壳幔物质与环境重点实验室中国科学技术大学地球和空间科学学院安徽合肥230026

近年来随着质谱和分析技术的进步,Ca同位素的分析精度获得了很大的提高,出现了很多高温条件下Ca同位素地球化学的研究成果。双稀释剂的合理使用在Ca同位素的分析中起关键作用。本文系统地阐述了前人对Ca同位素测试时所使用的双稀释剂技... 详细信息

近年来随着质谱和分析技术的进步,Ca同位素的分析精度获得了很大的提高,出现了很多高温条件下Ca同位素地球化学的研究成果。双稀释剂的合理使用在Ca同位素的分析中起关键作用。本文系统地阐述了前人对Ca同位素测试时所使用的双稀释剂技术,提供相应的计算程序,并且系统地归纳近年来高温条件下Ca同位素地球化学研究的新成果,包括单矿物对之间Ca同位素的分馏、陨石和地幔Ca同位素组成的不均一性和陨石的εCa异常及K-Ca定年等。斜方辉石和橄榄石相比于共生的单斜辉石更富集重Ca同位素,并且Δ44/40 CaOpx-Cpx受斜方辉石Ca含量和Ca—O键长的影响。地幔矿物之间具有不相同的Ca同位素组成说明地幔Ca同位素组成的不均一性。陨石及其内部难熔包裹体的Ca同位素组成变化范围很大,并且普遍存在εCa的异常。顽火辉石球粒陨石与地球具有相近的Ca同位素组成,表明它们可能具有相同的起源。但是高温条件下Ca同位素的分馏研究仍处于起步阶段,未来对于地球主要储库的Ca同位素组成、岩浆过程(部分熔融和分离结晶)和洋壳俯冲过程的Ca同位素分馏仍然需要更多地研究。

关键词： Ca同位素双稀释剂同位素分馏 εCa异常

地质样品中钛的化学分离及双稀释剂法钛同位素测定

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分析化学 2018年第10期46卷 1618-1627页

作者：唐索寒李津马健雄赵新苗朱祥坤自然资源部深地动力学重点实验室中国地质科学院地质研究所自然资源部同位素地质重点实验室中国地质科学院地质研究所中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化国家重点实验

建立了玄武岩和橄榄岩样品中钛（Ti）的化学分离方法,特别是对于含低Ti而高Fe和Mg的橄榄岩样品中Ti的化学分离方法进行了探索。实现了通过双稀释剂技术校正的多接收器等离子体质谱（MC-ICP-MS）法测定玄武岩和橄榄岩的Ti同位素组成。玄... 详细信息

建立了玄武岩和橄榄岩样品中钛（Ti）的化学分离方法,特别是对于含低Ti而高Fe和Mg的橄榄岩样品中Ti的化学分离方法进行了探索。实现了通过双稀释剂技术校正的多接收器等离子体质谱（MC-ICP-MS）法测定玄武岩和橄榄岩的Ti同位素组成。玄武岩样品Ti的化学分离采用DGA和AG1-X8两柱法;橄榄岩样品Ti的化学分离采用DGA和AG1-X8三柱法。Ti同位素比值使用MC-ICP-MS测定,测定过程中的仪器质量分馏使用双稀释剂法校正。采用SRM 979 Cr同位素标准物质的;Cr/;Cr=0.11339对Ti同位素标准溶液SRM 3162a和;Ti-;Ti双稀释剂进行标定。而后,测定分别加入了;Ti-;Ti双稀释剂的Alfa Ti相对于SRM 3162a Ti的δ;Ti,并用于监控测试过程。使用双稀释剂法测定Alfa Ti的结果为:δ;Ti=-1.77‰±0.08‰（2sd）,δ;Ti=-1.20‰±0.05‰（2sd）,δ;Ti=-0.61‰±0.03‰（2sd）,本方法的外部精度≤0.03‰/amu,优于样品-标样交叉法。

关键词：钛同位素化学分离双稀释剂多接收器等离子体质谱

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双稀释剂计算及校正方法

地球化学 2017年第1期46卷 15-21页

作者：张群秦礼萍中国科学院壳幔物质与环境重点实验室中国科学技术大学地球和空间科学技术学院安徽合肥230026

随着高精度同位素测量技术的发展,双稀释剂方法被证明是很多同位素体系测量的必要方法。尽管双稀释剂方法的原理和计算过程在多篇文献中已有介绍,但双稀释剂本身的测量和校正方法还没有被系统地讨论过。本文从介绍同位素质量分馏定律入... 详细信息

随着高精度同位素测量技术的发展,双稀释剂方法被证明是很多同位素体系测量的必要方法。尽管双稀释剂方法的原理和计算过程在多篇文献中已有介绍,但双稀释剂本身的测量和校正方法还没有被系统地讨论过。本文从介绍同位素质量分馏定律入手,简明阐述了双稀释剂测量原理并推导了双稀释剂计算公式及计算方法。同时进一步讨论了双稀释剂校正方法与其对同位素测量结果的影响,提出了双稀释剂方法的完整公式,以及相应的双稀释剂误差传递推导过程。

关键词：稳定同位素仪器质量分馏双稀释剂

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双稀释剂测定钼同位素比值的方法研究

矿物学报 2011年第S1期31卷 1006-1007页

作者：李津朱祥坤唐索寒中国地质科学院地质研究所国土资源部同位素地质重点实验室大陆构造与动力学国家重点实验室北京100037

Mo有7个稳定同位素,分别是92 Mo、94 Mo、95 Mo、96 Mo、97 Mo、98 Mo和100 Mo。由于92 Mo与100Mo间的核质量差异(～8.00%)较大、自身有多个价态(+2、+3、+4、+5、+6)和易形成共价键的性质,Mo被认为是容易发生同位素质量分馏的元素(Anba... 详细信息

Mo有7个稳定同位素,分别是92 Mo、94 Mo、95 Mo、96 Mo、97 Mo、98 Mo和100 Mo。由于92 Mo与100Mo间的核质量差异(～8.00%)较大、自身有多个价态(+2、+3、+4、+5、+6)和易形成共价键的性质,Mo被认为是容易发生同位素质量分馏的元素(Anbar,2004;Anbar et al.,2007a)。研究表明。

关键词：双稀释剂同位素地球化学同位素组成同位素比值标定结果测定稳定同位素实验室化学纯化同位素质量分馏

地质样品中铬的化学分离及双稀释剂法铬同位素测定

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地球学报 2020年第5期41卷 630-636页

作者：马健雄李津陈岳龙朱祥坤中国地质科学院地质研究所自然资源部同位素地质重点实验室自然资源部深地动力学重点实验室北京100037 中国地质大学(北京)地球科学与资源学院北京100083

本研究建立了适用于玄武岩、纯橄岩和页岩样品的阳离子树脂铬元素化学分离方法,并采用双稀释剂校正化学分离和质谱仪测量过程中的质量分馏。在化学分离过程中铬有3个淋洗峰,反映了盐酸体系中铬至少具有3种络合物。页岩样品中Al、Ti含量... 详细信息

本研究建立了适用于玄武岩、纯橄岩和页岩样品的阳离子树脂铬元素化学分离方法,并采用双稀释剂校正化学分离和质谱仪测量过程中的质量分馏。在化学分离过程中铬有3个淋洗峰,反映了盐酸体系中铬至少具有3种络合物。页岩样品中Al、Ti含量较高,在淋洗过程中会有过载现象。采用了SRM 979对50Cr-54Cr双稀释剂进行了标定,双稀释剂的铬同位素组成为50Cr/52Cr=41.66,54Cr/52Cr=22.28。铬元素标准NIST 3112a相对于SRM 979的δ^53Cr=–0.063±0.05‰(2SD,N=22)。玄武岩、纯橄岩等标准物质的结果与已发表数据在误差范围内一致,精度达到国际同类实验室平均水平。

关键词：铬同位素化学分离双稀释剂多接收器等离子体质谱

双稀释剂法在非传统稳定同位素测定中的应用——以钼同位素为例

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岩矿测试 2011年第2期30卷 138-143页

作者：李津朱祥坤唐索寒中国地质科学院地质研究所国土资源部同位素地质重点实验室北京100037

仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同... 详细信息

仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同位素组成高精度分析的方法。双稀释剂和标准样品的100Mo/97Mo使用Pd溶液的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定。对100Mo/95Mo、98Mo/95Mo和97Mo/95Mo三组Mo同位素比值建立3个非线性方程,组成一个非线性方程组,在认为仪器质量分馏和自然分馏都符合指数法则的前提下,通过Taylor公式将非线性方程组转换成线性方程组,使用牛顿迭代法计算出样品的Mo同位素组成。在使用MC-ICP-MS分析过程中,每组数据采集20个数据点,最终的δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo是这20组数据得到的20组δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo的平均值。

关键词：双稀释剂钼同位素多接收器等离子体质谱仪 Taylor公式牛顿迭代法

双稀释剂—多接收器电感耦合等离子体质谱铬同位素分析方法

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双稀释剂—多接收器电感耦合等离子体质谱铬同位素分析方法

作者：马健雄中国地质大学(北京)

学位级别：硕士

本研究建立了阳离子交换树脂分离铬元素的化学流程和多接收器电感耦合等离子体质谱仪铬同位素分析方法。在分析过程中,采用50Cr-54Cr双稀释剂法对化学分离和质谱分析过程中产生质量分馏进行校正。本研究采用AG50W-X8阳离子交换树脂,经... 详细信息

本研究建立了阳离子交换树脂分离铬元素的化学流程和多接收器电感耦合等离子体质谱仪铬同位素分析方法。在分析过程中,采用50Cr-54Cr双稀释剂法对化学分离和质谱分析过程中产生质量分馏进行校正。本研究采用AG50W-X8阳离子交换树脂,经过两次化学分离,将纯橄岩、玄武岩和页岩中的铬与基质元素分开。第一次化学分离铬元素的回收率约90%,第二次的回收率为98%,总回收率约为90%。研究发现,玄武岩和页岩样中的Al、Ti元素会在树脂中出现过载现象,因而提前被洗脱,经过第二次化学分离后,可以将Al、Ti等元素进一步的除去。经过两次化学分离后,样品中的Ti/Cr小于5.3×10-4,V/Cr小于2.5×10-4,Fe/Cr小于2.4×10-4。Al、Ti和V的基质效应研究表明,样品纯化后含有极少量的Ti、Fe、V,不会影响样品的Cr同位素组成。经The double-spike软件模拟计算,双稀释剂的最优组成为50Cr/54Cr=1.41;样品与双稀释剂的最佳混合质量比例为28.33:71.67。实际标定的双稀释剂组成为50Cr/54Cr=1.74。采用双稀释剂法校正仪器的质量分馏,NIST SRM979自测的长期重现性为δCr(‰)=0.00±0.06(2SD,N=20)。NIST3112a相对于NIST SRM979的结果为δCr(‰)=-0.05±0.07(2SD,N=8)。NIST3112a的结果与已发表的结果在误差范围内一致,且精度相当。以NIST SRM979为标准,玄武岩标准样品BIR-1a和BHVO-2的铬同位素组成δCr(‰)分别为-0.16±0.11(2SD,N=5),-0.19±0.11(N=10,2SD),该结果与已发表的数据在误差范围内一致。纯橄岩标准DTS-2b的铬同位素组成为δCr(‰)=-0.05±0.11(N=4,2SD),其结果在硅酸盐地球范围内。实验室内部黑色页岩标准样品CAGS-BS的铬同位素组成结果为δCr(‰)=0.2±0.11(N=6,2SD)。实验结果表明本论文所建立的铬同位素分析方法适用玄武岩、纯橄岩及黑色页岩。

关键词：铬同位素化学分离双稀释剂多接收电感耦合等离子体质谱

铅同位素研究新进展──“双稀释剂”测定方法和“AGSO-CSIRO”模式年龄

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地质地球化学 1999年第2期27卷 93-98页

作者：常向阳中国科学院广州地球化学研究所广州510640

适当的仪器质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键 ,重新“复活”了的铅同位素“双稀释剂”测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。以区域锆石U -Pb年龄为控制点的“AGSO -CSIRO”铅同位素模式年龄方法可获得精度很高的定年结果 ... 详细信息

适当的仪器质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键 ,重新“复活”了的铅同位素“双稀释剂”测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。以区域锆石U -Pb年龄为控制点的“AGSO -CSIRO”铅同位素模式年龄方法可获得精度很高的定年结果 ,铅同位素研究的应用必将因此而得到更大的发展。

关键词：双稀释剂铅同位素模式年龄年代学

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钼同位素比值的双稀释剂测定方法研究

地球学报 2011年第5期32卷 601-609页

作者：李津朱祥坤唐索寒中国地质科学院地质研究所国土资源部同位素地质重点实验室大陆构造与动力学国家重点实验室北京100037

本文报道了运用多接收器等离子体质谱测定Mo同位素组成的方法,测定过程中使用双稀释剂法校正仪器的质量分馏。Fisher-Mo标准溶液和双稀释剂的100Mo/97Mo使用Fisher-Pd标准溶液中的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定;... 详细信息

本文报道了运用多接收器等离子体质谱测定Mo同位素组成的方法,测定过程中使用双稀释剂法校正仪器的质量分馏。Fisher-Mo标准溶液和双稀释剂的100Mo/97Mo使用Fisher-Pd标准溶液中的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定;本文对运用双稀释剂技术进行Mo同位素测定的长期重现性进行了研究,结果表明,在95%的可信度范围内,Mo同位素比值测定的外部精度均不低于0.035‰/amu,好于样品-标样交叉法;将经过化学纯化后的Fisher-Mo作为样品进行分析,使用本实验室和英国开放大学的标定结果分别进行计算,结果表明两个标定结果计算出的Mo同位素数据在误差范围内相同,说明不同的标定结果对Mo同位素数据的影响可以忽略不计,同时也说明104Pd/102Pd的精度对Mo同位素数据几乎没有影响;在本实验室和英国开放大学分别分析了2块黑色页岩的Mo同位素组成,两个实验室的结果在误差范围内一致,说明所建方法有效准确。

关键词：钼同位素多接收器等离子体质谱双稀释剂长期重现性