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Ni@SiO_(2)合成方法对催化剂结构及其双环戊二烯加氢性能的影响

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石油炼制与化工 2024年第6期55卷 44-51页

作者：方宇童闫瑞贾丹丹赵杰陶志平中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

JP-10燃料主要成分挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)一般通过双环戊二烯(DCPD)加氢及异构化合成,DCPD的饱和加氢是关键步骤,因此DCPD加氢催化剂的合成尤为重要。基于此,以六水合硝酸镍和硅溶胶为原料,分别通过蒸氨法、沉积法、凝胶法、... 详细信息

JP-10燃料主要成分挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)一般通过双环戊二烯(DCPD)加氢及异构化合成,DCPD的饱和加氢是关键步骤,因此DCPD加氢催化剂的合成尤为重要。基于此,以六水合硝酸镍和硅溶胶为原料,分别通过蒸氨法、沉积法、凝胶法、浸渍法制备出镍质量分数为30%的Ni@SiO_(2)催化剂,应用于DCPD加氢制备四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)的反应中。经表征分析发现,通过蒸氨法制备层状硅酸镍结构的前躯体,再经焙烧还原得到的Ni@SiO_(2)催化剂,具有L酸酸量高、Ni纳米级分散、介孔丰富的特点,这使其在DCPD加氢反应中展现出优异的催化活性。当反应温度为25℃时,DCPD加氢转化率为99.9%,endo-THDCPD收率高达99.9%。

关键词：双环戊二烯 Ni@SiO_(2)催化剂低温加氢层状硅酸镍

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双环戊二烯的质量评价方法研究

石油化工 2022年第12期51卷 1443-1449页

作者：井文杰黄瑞黄娟娟刘晨王亚鸽黎明化工研究设计院有限责任公司河南洛阳471000

对双环戊二烯(DCPD)在分流/不分流进样口的解聚行为进行了动力学分析,考察了进样口温度对DCPD原料质量评价的影响,研究了C_(5)和C_(9)馏分制DCPD产品的有机杂质组分。实验结果表明,在气相色谱分流/不分流进样口中,DCPD随温度变化的分解... 详细信息

对双环戊二烯(DCPD)在分流/不分流进样口的解聚行为进行了动力学分析,考察了进样口温度对DCPD原料质量评价的影响,研究了C_(5)和C_(9)馏分制DCPD产品的有机杂质组分。实验结果表明,在气相色谱分流/不分流进样口中,DCPD随温度变化的分解规律符合Sigmoid函数数学模型,当温度高于200℃时DCPD开始解聚。程序升温进样口可以避免DCPD的解聚,有利于含有高沸点组分原料的分析,更适用于对DCPD原料质量的评价,特征目标物相对标准偏差不大于1.7%。C_(5)和C_(9)馏分制DCPD原料有机杂质结构复杂,有大量的同分异构体和空间异构体存在,且二者杂质组成有明显差异,可通过含苯环取代DCPD类杂质组分作为区分产品来源的标志物。

关键词：双环戊二烯 Sigmoid函数气相色谱程序升温进样口

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双环戊二烯气相解聚新工艺

石油化工 2022年第7期51卷 769-772页

作者：李兴存烟台大学化学化工学院山东烟台264005

采用两段解聚反应器串联及氮气循环回收利用新工艺,双环戊二烯(DCPD)气相解聚制备环戊二烯(CPD),考察了氮气用量、解聚温度、停留时间对DCPD解聚率和CPD收率的影响,在最优条件下进行了中试放大。实验结果表明,该解聚工艺的最佳条件为:... 详细信息

采用两段解聚反应器串联及氮气循环回收利用新工艺,双环戊二烯(DCPD)气相解聚制备环戊二烯(CPD),考察了氮气用量、解聚温度、停留时间对DCPD解聚率和CPD收率的影响,在最优条件下进行了中试放大。实验结果表明,该解聚工艺的最佳条件为:第一段解聚温度为255℃、第二段解聚温度为275℃、原料DCPD的停留时间为8 s、n(N_(2))∶n(DCPD)=2,在此解聚条件下,进料流速75 kg/h,装置连续运转1500 h后,DCPD的解聚率和CPD收率仍可达99.3%和98.3%,且反应器没有出现结焦现象。研究结果为DCPD万吨级的解聚生产提供了技术支撑。

关键词：双环戊二烯环戊二烯气相解聚结焦

Pd/Al_(2)O_(3)催化双环戊二烯原位加氢反应研究

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石油炼制与化工 2023年第6期54卷 1-6页

作者：伏朝林赵杰陶志平舒兴田中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

以Pd/Al_(2)O_(3)为催化剂,以甲酸替代H_(2)作为供氢试剂,进行双环戊二烯(DCPD)两步加氢反应,制备用于高密度喷气燃料和精细化学品生产的桥式四氢双环戊二烯。该过程避免了使用H 2时所存在的高压、易燃易爆风险以及对设备的高要求,在普... 详细信息

以Pd/Al_(2)O_(3)为催化剂,以甲酸替代H_(2)作为供氢试剂,进行双环戊二烯(DCPD)两步加氢反应,制备用于高密度喷气燃料和精细化学品生产的桥式四氢双环戊二烯。该过程避免了使用H 2时所存在的高压、易燃易爆风险以及对设备的高要求,在普通容器中即可完成。试验中考察了甲酸加入方式、反应时间、反应温度、反应溶剂、底物浓度对反应的影响,结果发现,分步平均加入甲酸有利于四氢双环戊二烯的生成,在160℃下,经过10 h反应,收率可达98%。在异丙醇、乙醇或四氢呋喃溶剂中,DCPD质量分数为40%~60%时,更有利于四氢双环戊二烯的生成。同时,考察了催化剂的稳定性,发现经过5次循环使用后,催化剂依然能够保持较好的催化活性,有利于DCPD原位加氢反应的进一步放大。

关键词：供氢试剂甲酸双环戊二烯四氢双环戊二烯原位加氢

Ni@SiO_(2)催化双环戊二烯加氢性能的研究

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石油炼制与化工 2023年第2期54卷 9-15页

作者：闫瑞赵杰陶志平舒兴田贾丹丹伏朝林王圣中石化石油化工科学研究院有限公司北京100083

为实现高密度喷气燃料JP-10的连续化生产,促进双环戊二烯(DCPD)高效加氢制备桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)尤为关键。为此,溯源了DCPD加氢制备endo-THDCPD的反应体系,从硅酸镍结构特征出发,设计出具有介孔、配位不饱和Ni(OH)+及纳米... 详细信息

为实现高密度喷气燃料JP-10的连续化生产,促进双环戊二烯(DCPD)高效加氢制备桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)尤为关键。为此,溯源了DCPD加氢制备endo-THDCPD的反应体系,从硅酸镍结构特征出发,设计出具有介孔、配位不饱和Ni(OH)+及纳米级分散Ni的Ni@SiO_(2)催化剂,分别用于促进DCPD的扩散、吸附和加氢反应。结果表明,Ni@SiO_(2)能够室温高效催化DCPD加氢,其加氢活性远超Raney Ni,endo-THDCPD收率高达99.1%。同时,Ni@SiO_(2)还具有良好的加氢稳定性;当反应温度为20~120℃、反应压力为5 MPa、质量空速为1 h^(-1)、氢油体积比为100时,Ni@SiO_(2)连续运行2400 h,DCPD转化率达99.9%,endo-THDCPD收率大于92%。

关键词：双环戊二烯 Ni@SiO_(2)催化剂加氢桥式四氢双环戊二烯

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双环戊二烯邻甲酚环氧树脂的合成与表征

现代化工 2007年第Z1期27卷 203-205页

作者：王涛于钦萍于萌万平玉北京化工大学理学院北京100029

以邻甲酚和双环戊二烯为原料,通过Friedel-Crafts反应,合成了双环戊二烯邻甲酚酚醛树脂(DPR),该树脂用环氧氯丙烷进行环氧化制备出双环戊二烯邻甲酚环氧树脂(DER)。所得环氧树脂的环氧值为0.33,结构也得到了表征。分别以甲基六氢苯酐(Me... 详细信息

以邻甲酚和双环戊二烯为原料,通过Friedel-Crafts反应,合成了双环戊二烯邻甲酚酚醛树脂(DPR),该树脂用环氧氯丙烷进行环氧化制备出双环戊二烯邻甲酚环氧树脂(DER)。所得环氧树脂的环氧值为0.33,结构也得到了表征。分别以甲基六氢苯酐(MeHHPA)和聚酰胺651作为固化剂,通过DSC考察了该树脂的固化,固化温度峰值分别为141℃和168℃。在双酚A环氧树脂E51中添加不同比例的所制备的双环戊二烯邻甲酚环氧树脂DER,发现固化树脂的玻璃化转变温度Tg同单纯的E51固化树脂相比提高约20℃。

关键词：双环戊二烯环氧树脂合成固化

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双环戊二烯加压连续聚合制备高能量密度燃料

化工学报 2007年第10期58卷 2658-2663页

作者：张香文姜凯邹吉军王莅米镇涛天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

为制备密度大于1g.ml-1的高密度燃料母体化合物三环戊二烯(TCPD),研究了双环戊二烯(DCPD)的加压连续聚合反应。分析了聚合反应产物组成和反应途径,研究了反应条件的影响。与常压间歇反应相比,加压连续反应能极大地提高反应转化率和收率... 详细信息

为制备密度大于1g.ml-1的高密度燃料母体化合物三环戊二烯(TCPD),研究了双环戊二烯(DCPD)的加压连续聚合反应。分析了聚合反应产物组成和反应途径,研究了反应条件的影响。与常压间歇反应相比,加压连续反应能极大地提高反应转化率和收率,优化产物组成,TCPD中挂式/桥式(exo/endo)比例大大提高,并生成新的产物exo-DCPD。反应途径分析表明,TCPD中exo/endo比例与exo-DCPD选择性呈线性正相关。研究发现,为维持反应进行压力应不低于1.2MPa;增加温度能提高反应转化率,而TCPD最高收率出现在160℃,TCPD的exo/endo比例随温度增加而降低;反应转化率和收率随停留时间增加而增加,但转化速率降低,缩短停留时间有利于提高TCPD的exo/endo比例;浓度对反应影响不大。在较优条件下,endo-DCPD转化率达82.2%,TCPD收率达41.7%。

关键词：高能量密度燃料双环戊二烯环戊二烯三聚物聚合反应

双环戊二烯加氢NiMox/γ-Al2O3催化剂耐硫特性的研究

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化工学报 2020年第9期71卷 4177-4188页

作者：史大昕李爱如方祝青李继娟矫庆泽吴芹冯彩虹赵芸黎汉生北京理工大学化学与化工学院北京102488 北京理工大学材料学院北京100081 北京理工大学珠海学院广东珠海519088

研究了钼元素及其添加量对镍基催化剂在双环戊二烯(DCPD)加氢反应中耐硫特性的影响规律。催化剂∶DCPD=1∶10,反应温度150℃,压力3.5 MPa,转速600 r/min,噻吩浓度为:500 mg/L时,Ni/γ-Al2O3催化剂的双环戊二烯8、9位双键的加氢速率显著... 详细信息

研究了钼元素及其添加量对镍基催化剂在双环戊二烯(DCPD)加氢反应中耐硫特性的影响规律。催化剂∶DCPD=1∶10,反应温度150℃,压力3.5 MPa,转速600 r/min,噻吩浓度为:500 mg/L时,Ni/γ-Al2O3催化剂的双环戊二烯8、9位双键的加氢速率显著降低,3、4位双键的加氢活性完全抑制;而NiMo0.2/γ-Al2O3催化剂,在4 h内完成加氢反应,四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)收率达到98%,抗硫特性显著提高。不同镍钼比的系列催化剂中,NiMo0.2/γ-Al2O3具有最好的加氢活性与耐硫特性。0~2000 mg/L噻吩浓度内,低浓度条件下,NiMo0.2/γ-Al2O3催化剂对双环戊二烯的加氢活性高,选择性好;随着噻吩浓度增加,催化性能有所下降,2000 mg/L时,加氢反应延长至6 h,endo-THDCPD收率降至95%。

关键词：双环戊二烯加氢耐硫特性钼镍基催化剂

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电子用双环戊二烯苯酚树脂的合成及表征

化工新型材料 2023年第12期51卷 173-176,182页

作者：蔡诗琦孟付良石剑李为民周大鹏吴忆彤常州大学石油化工学院常州213164 杭摩新材料集团股份有限公司湖州313309

以双环戊二烯(DCPD)和苯酚为原料,以BF_(3)·Et_(2)O为烷基化反应的催化剂,制备双环戊二烯苯酚树脂(DPR)。通过改变反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量,采用正交试验,探究不同条件下烷基化反应的最佳工艺条件,使得合成的树脂能... 详细信息

以双环戊二烯(DCPD)和苯酚为原料,以BF_(3)·Et_(2)O为烷基化反应的催化剂,制备双环戊二烯苯酚树脂(DPR)。通过改变反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量,采用正交试验,探究不同条件下烷基化反应的最佳工艺条件,使得合成的树脂能够符合电子用树脂的要求。当反应条件为2h、110℃,原料配比为8∶1,催化剂用量为0.5%时,聚合度n=0的组分含量可达91.02%,产品符合电子用DPR的要求。

关键词：双环戊二烯苯酚双环戊二烯苯酚树脂正交试验