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第19届全国分子筛学术大会

作者：金效齐白诗杨武霞孙继红北京工业大学绿色催化与分离北京市重点实验室化学化工系

近年来,随着纳米药物载体的深入研究,环境响应型无机-有机复合纳米粒子在药物传递系统中得到了广泛的应用,这种智能型纳米药物载体具有其独特的优势,其不仅可以有效地提高疏水性药物的溶解性和化学稳定性,而且可以随着生理环境的变化（... 详细信息

近年来,随着纳米药物载体的深入研究,环境响应型无机-有机复合纳米粒子在药物传递系统中得到了广泛的应用,这种智能型纳米药物载体具有其独特的优势,其不仅可以有效地提高疏水性药物的溶解性和化学稳定性,而且可以随着生理环境的变化（如pH和温度）进行控制释放,实现药物在病变部位的靶向性,从而提高药效,减小其对正常组织的毒副作用。

关键词：聚N-异丙基丙烯酰胺共聚丙烯酸双模型介孔sio2 核-壳结构 SAXS技术药物传递系统

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溶剂效应对介孔sio_2负载磷钨酸催化剂的影响

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无机材料学报 2013年第5期28卷 537-544页

作者：戴群和孙继红任博陈东武霞北京工业大学环境与能源工程学院北京100124

以具有两种不同介孔结构的多孔sio2(BMMs)为载体,采用浸渍法负载磷钨酸(HPW)得到负载型磷钨酸催化剂(HPW/BMMs),通过XRD、FTIR、N2吸附-脱附,TG和SEM等表征手段,重点考察了水、乙醇以及丙酮和乙腈等溶剂对HPW/BMMs催化剂结构和性能的影... 详细信息

以具有两种不同介孔结构的多孔sio2(BMMs)为载体,采用浸渍法负载磷钨酸(HPW)得到负载型磷钨酸催化剂(HPW/BMMs),通过XRD、FTIR、N2吸附-脱附,TG和SEM等表征手段,重点考察了水、乙醇以及丙酮和乙腈等溶剂对HPW/BMMs催化剂结构和性能的影响。结果表明:在不同溶剂中所制备的负载型HPW/BMMs催化剂样品均保持了BMMs介孔结构,但随着HPW负载量的增大,样品的介孔有序度逐渐降低,比表面积和孔体积逐渐减小;低负载量时,样品表面出现新的HPW物种,通过提高HPW的负载量,可抑制该物种的产生。水溶剂对HPW的Keggin结构影响较大,但HPW的晶型保持完好,分散性能较好,负载量为40%的样品(40HPW/BMMs-WA)总酸密度最高,达到1.381μmol/m2;乙腈溶剂虽更有利于保持HPW的Keggin结构,但晶型破坏较严重,且分散性较差;相比较而言,乙醇和丙酮溶剂的影响则不明显。此外,初步考察了HPW/BMMs样品对废油脂与甲醇催化酯化的降酸效果。

关键词：磷钨酸双模型介孔sio2 废油脂酯化

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聚丙烯酸基共聚物对介孔sio2的表面包裹及对布洛芬的控释研究

聚丙烯酸基共聚物对介孔SiO2的表面包裹及对布洛芬的控释研究

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作者：郭月月北京工业大学

学位级别：硕士

药物缓控释系统是药物通过特定的释放环境被缓慢释放出来的一种给药方式，由于其具有给药次数少、病人依从性好、对肠胃的刺激作用较小和血药浓度持续保持稳定等优点，越来越受到人们的关注。由于人体是一个复杂的环境体系，正常组织和... 详细信息

药物缓控释系统是药物通过特定的释放环境被缓慢释放出来的一种给药方式，由于其具有给药次数少、病人依从性好、对肠胃的刺激作用较小和血药浓度持续保持稳定等优点，越来越受到人们的关注。由于人体是一个复杂的环境体系，正常组织和病变部位的温度和pH都会有差异，因此具有温度和pH敏感型的智能释药系统被广泛地应用在药物载体研究方面。近年来，随着纳米技术的发展，无机纳米材料克服了有机材料化学稳定性差、机械强度低、生物相容性不理想、药物负载量低等缺陷，成为释放性能更加优越的载体材料之一。其中双模型介孔材料（BMMs）是一种新型介孔材料，它具有双孔道结构：3nm左右的蠕虫状一级孔与10-30nm左右的球形颗粒堆积孔，具有结构可控和粒度可控等许多独特性质。其表面含有丰富的硅羟基，可以通过物理、化学的手段进行组装或表面修饰引入功能客体，形成具有环境敏感性的介孔纳米复合材料。本文以介孔复合材料在药物控制释放领域的应用为出发点，首先合成了具有pH敏感型的聚合物Dex-PAA，并以其与BMMs为原料合成了聚合物-介孔氧化硅纳米复合材料D-A/BMMs，然后又以NIPAAm和BMMs为基体一步法合成了温度敏感型纳米复合材料NIPAAm-BMMs，最后以NIPAAm和AA为单体合成了pH/温度双重敏感性的纳米粒子，并分别研究了所合成的材料对药物的组装和释放性能的影响。具体包括以下几个方面的内容：1.本文首先以葡聚糖(Dex)和丙烯酸(AA)为单体，通过自由基溶液聚合制备了不同单体配比的、具有pH敏感性的葡聚糖-聚丙烯酸（Dex-PAA）共聚物，比较系统的考察了单体配比对共聚物的结构性能产生的影响，并以布洛芬为模型药物，进一步探讨了其对布洛芬的缓控释性能。结果表明，共聚物的敏感性随丙烯酸和葡聚糖摩尔比的增加而增强。在不同pH值下的药物释放性能研究表明，药物在碱性环境中很少释放出来，而主要在酸性性环境中释放。2.通过两步法将具有pH值敏感的共聚物（Dex-PAA）包覆到氨基改性的双模型介孔材料（NN-BMMs）表面，制得了pH敏感型聚合物层层包裹的纳米复合材料（D-A/BMMs）。并以布洛芬为模型药物，考察了纳米复合材料的药物组装和缓控释性能。研究表明：氨基官能化、药物装载以及聚合物的包裹并没有破坏介孔材料的形貌特征并保持了其介孔结构。此外，改变聚合物的用量可以影响复合材料的载药率和释放性能，载药率随聚合物含量的增大而有所下降，但仍然保持了较高的载药量。最后研究了不同pH值下的药物释放性能，结果表明，该介孔纳米复合材料具有药物缓控释特性，药物主要在碱性条件下释放，显示出较好的pH敏感性。3.以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAAm）为聚合单体，通过一步法制备了不同比例的具有温度敏感性的纳米复合材料NIPAAm-BMMs，研究表明BMMs的介孔有序度随着聚合单体加入量的增加而减低，但仍保持了其有序的介孔结构。以布洛芬为模型药物，考察了纳米复合材料的药物装载能力，结果表明载药率随聚合物的增加而有所降低。不同温度下的药物释放性能研究表明药物在25℃下释放率较低，而主要在37℃下释放，并且当NIPAAm与BMMs的质量比为1:1时，纳米复合材料的温敏性最好。4.以NIPAAm和AA为聚合单体，自由基沉淀聚合法制备了pH/温度双重敏感性纳米粒子P(NIPAAm-co-AA)，研究表明，该纳米粒子具有球形颗粒形貌并且粒径随温度和pH的变化而变化，以布洛芬为模型药物，相同温度下，药物在弱碱性溶液中的累积释放率（93.3%）高于酸性条件下的释放率（45.0%），而相同pH下，布洛芬药物在37℃下的累积释放率（93.3%）高于25℃下的释药率（25.6%），进一步表明P(NIPAAm-co-AA)纳米粒子同时具有pH和温度双重敏感特性，这种纳米粒子有望在药物控制释放方面得到应用。5.应用多种表征手段，如X-射线衍射、高分辨率扫描电子显微镜、透射电子显微镜、氮气吸附-脱附、热重分析、粒度/Zeta电位分析、核磁共振波谱、红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱等对共聚物、纳米复合材料以及药物装载与释放后的介孔材料进行表征。

关键词：双模型介孔sio2 表面功能化 pH/温度敏感释放布洛芬

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聚甲基丙烯酸包裹介孔sio2的制备及其对布洛芬的pH响应释放

聚甲基丙烯酸包裹介孔SiO2的制备及其对布洛芬的pH响应释放

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作者：韩静北京工业大学

学位级别：硕士

介孔二氧化硅纳米粒子具有较大的比表面积和孔容积、可调节的介孔孔径、稳定的骨架结构、易于修饰的内外表面和良好的生物相容性等优点,在药物传输和缓控释领域具有广阔的应用前景。其中双模型介孔材料(BMMs)是一种新型介孔材料,它具有... 详细信息

介孔二氧化硅纳米粒子具有较大的比表面积和孔容积、可调节的介孔孔径、稳定的骨架结构、易于修饰的内外表面和良好的生物相容性等优点,在药物传输和缓控释领域具有广阔的应用前景。其中双模型介孔材料(BMMs)是一种新型介孔材料,它具有双孔道结构:3 nm左右的蠕虫状一级孔与10-30 nm左右的球形颗粒堆积孔。BMMs独特的双介孔分布对药物的装载和释放具有重要影响。人体是一个复杂体系,正常组织和病变部位的p H值会有差异,由于BMMs无法实现药物分子在病灶部位的靶向释放,从而限制了在药物控释领域中的广泛应用。pH敏感性聚合物可以实现对药物的pH控制释放,近年来受到人们的广泛关注。将pH敏感性聚合物组装到介孔氧化硅纳米粒子上所形成的复合材料具有许多独特优势,如较高的载药量和优异的pH刺激响应性。在此研究背景下,我们首先合成了具有pH敏感性的聚合物聚甲基丙烯酸PMAA,然后以BMMs为载体合成了一系列PMAA-BMMs纳米复合材料,并研究了所合成的复合材料对药物组装和释放性能的影响。具体包括以下几个方面的内容:1.以3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷(NN-TES)改性的NN-BMMs为载体装载模型药物布洛芬(IBU)后,再包裹采用自由基原理制备的聚甲基丙烯酸PMAA,以制备出不同质量配比的p H响应型介孔复合材料P/I-NN-BMMs-x(x=0,0.1,0.3,0.5,1.0),其中x代表PMAA与NN-BMMs的投入质量比。系统考察了IBU的装载行为和PMAA的引入对BMMs介孔结构和性能的影响,以及复合材料P/I-NN-BMMs对IBU的pH响应释放行为。研究结果表明,IBU和PMAA的引入没有破坏介孔材料的结构和稳定性;PMAA的包裹量随着其投入量的增加先增加后减少,其中P/I-NN-BMMs-0.5中PMAA的包裹量最大(仅为6.2%左右);在不同pH下的药物释放行为表明,药物在酸性介质中的释放量高于在碱性环境中,且聚合物包裹量最多的P/I-NN-BMMs-0.5响应释放性能最好。2.针对上述介孔复合材料P/I-NN-BMMs中PMAA包裹量较少的实验结果,借助“graft to”法,应用上述pH敏感性聚合物PMAA与介孔材料BMMs制备出不同质量配比的pH响应型介孔复合材料P/NN-BMMs-x(x=0,0.1,0.3,0.5),其中x代表PMAA与NN-BMMs的投入质量比。系统考察了氨基的改性和PMAA的引入对介孔结构的影响,同时以IBU为模型药物,研究了不同PMAA包裹量的介孔复合材料的载药动力学行为。结果表明:氨基官能化以及PMAA的包裹并没有破坏介孔材料的形貌特征并保持了其双孔道介孔结构;由于PMAA包裹前IBU并没有占据NN-BMMs的活性位,所以PMAA的包裹量比复合材料P/I-NN-BMMs的包裹量多且PMAA投入量最多的P/NN-BMMs-0.5包裹量最多(为21.8%左右);PMAA的包裹量明显影响复合材料的结构参数;载药动力学结果表明,药物的装载符合Korsemeyer-Peppas模型,P/NN-BMMs-x(x=0.1,0.3,0.5)的载药特征常数分别为0.58,0.42和0.39,可知载药速率随聚合物包裹量的增加而有所下降。3.以上述(2)中制备的pH响应型介孔复合材料P/NN-BMMs-x(x=0,0.1,0.3,0.5)为载体,装载模型药物IBU以制备复合材料P/NN-BMMs-x-I(x=0,0.1,0.3,0.5)。考察了IBU的装载对介孔材料结构的影响;并研究了不同聚合物包裹量的介孔复合材料的载药能力。用不同pH值(pH 7.4与2.0)的磷酸盐缓冲溶液、盐酸溶液(pH 2.0)和氨水溶液(pH 7.4)为释放介质,研究了pH值和离子强度对药物缓控释性能的影响。另外,系统研究了环境p H值和离子强度对聚合物PMAA zata电位的影响,进一步研究了药物缓控释的作用机理与机制。结果表明装载IBU后介孔材料的结构并没有被破坏;纳米复合材料具有较高的载药性能,P/NN-BMMs-x-I(x=0,0.1,0.3,0.5)的载药量分别为22.61%、17.57%、13.60%和13.33%,可知载药量随PMAA包裹量的增加而减少;PMAA的zeta电位随介质pH的增大而降低,表明在碱性环境中,PMAA分子链上的羧基被电离,而且在碱性环境中PMAA的zeta电位随介质中Na Cl浓度的增加而增大,说明溶液中的Na+起到了电荷屏蔽的作用,所以PMAA具有较好的pH敏感性和离子强度响应性;释放结果表明复合材料也有较好的pH敏感性和离子强度响应性;PMAA的包裹量越多,pH敏感性能越好,且PMAA的包裹抑制了释放初级阶段的“突释”现象;复合材料的释放结果还表明,在酸性环境中,药物的释放遵循“扩散控制”释放机理,在碱性环境中,药物的释放受“扩散控制”释放机理和浓度差的共同影响。4.应用多种表征手

关键词：双模型介孔sio2 表面功能化聚甲基丙烯酸布洛芬离子强度 pH响应释放

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BMMs固载联吡啶脯氨酸衍生物及其在Aldol反应中的应用和荧光性能

BMMs固载联吡啶脯氨酸衍生物及其在Aldol反应中的应用和荧光性能

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作者：唐志云北京工业大学

学位级别：硕士

非均相不对称催化不仅具有产物易分离纯化、催化剂可回收利用、适用于规模生产等多种优点,还可利用载体与客体分子间特殊的电子效应或空间限域效应等性能提高催化反应的催化活性和立体选择性。介孔二氧化硅纳米粒子因其具有较大的比表... 详细信息

非均相不对称催化不仅具有产物易分离纯化、催化剂可回收利用、适用于规模生产等多种优点,还可利用载体与客体分子间特殊的电子效应或空间限域效应等性能提高催化反应的催化活性和立体选择性。介孔二氧化硅纳米粒子因其具有较大的比表面积和孔容积以及可调节的介孔孔径、高的机械强度、较好的热稳定性和易于修饰的内外表面等特点,成为固载均相催化剂的优良载体之一。其中双模型介孔sio(BMMs)是一种新型的介孔材料,它存在双孔道结构:一种是3nm左右的蠕虫状一级孔,另一种是10-30 nm左右的球形颗粒堆积孔。独特的双孔道结构可以使反应物和产物分子在孔道中更好的反应和扩散,从而提高反应效率。为此,本文以双模型介孔sio(BMMs)为无机载体,分别采用氢键和配位键方式实现了联吡啶脯氨酸衍生物在无机多孔载体上的固载,同时制备出一系列非均相催化剂用于催化对硝基苯甲醛和环己酮的不对称Aldol反应。结合多种表征手段,开展了有机-无机杂化材料在多相不对称催化中的性能研究。具体研究内容和相关结果如下:1.以BMMs为无机载体,通过后嫁接法将不同含量的联吡啶脯氨酸衍生物(2S,2’S)-N,N’-([2,2’-bipyridine]-3,3’-diyl)bis(pyrrolidine-2-carboxamide)(Z1)固载于BMMs表面,得到有机-无机纳米复合材料Z1-BMMs-x(x=0.1-30,x代表Z1与BMMs的投入质量比)。采用XRD、SEM、TEM、TG、FT-IR、UV-vis DRS、PL、元素分析等测试手段对样品进行了结构分析和性能表征。同时考察了它们的荧光特性以及在不对称Aldol反应中的催化性能。结果表明有机分子Z1的引入没有破坏介孔的结构和稳定性,且在BMMs表面分散度较高,并获得较好的催化活性(产率高达80%,对映体选择性高达85%),与均相催化剂Z1的催化效果相当。2.为提高活性物种(Z1)在BMMs介孔表面的结构稳定性,将金属离子(Co,Ni,Zn和Cu)通过嫁接法负载于BMMs表面,并利用联吡啶与金属的配位络合方式将有机分子(Z1)固载到BMMs介孔表面,从而得到非均相催化剂Z1MBMMs(M=Co,Ni,Zn,Cu)。以对硝基苯甲醛和环己酮的不对称羟醛缩合反应为模型反应,详细考察和分析对比了Z1MBMMs和相对应均相金属配合物(MZ1)的催化性能。结果表明,Z1MBMMs的催化活性和立体选择性均比相应的均相催化剂有所提高。XRD、SEM、TEM、FT-IR、UV-vis DRS等表征结果说明BMMs的双模型介孔结构有利于活性物种(Z1)在介孔内部均匀分布,以及反应分子的吸附和扩散。与氢键固载化方式相比,配位络合作用力对活性物种Z1的固载更稳定。3.上述非均相催化剂(Z1MBMMs)的循环催化效果表明,在进行第一次循环反应时保持了与首次反应相当的产率和立体选择性,但是第二次循环反应的催化活性都有所降低。通过多种表征手段进行初步分析非均相催化剂失活的原因如下:(1)由XRD,SEM,TEM,氮气吸脱附等结果表明BMMs的稳定性在反应过程中受到影响,孔道结构遭到破坏,经过多次循环反应后的催化剂不再保持BMMs独特的双模型孔道结构;(2)TG,UV-Vis DRS等结果表明反应过程中有机物在介孔孔道表面堆积,活性位被覆盖;(3)ICP结果表明反应过程中载体表面金属脱落,伴随着Z1一起流失严重,这是造成催化剂失活的主要原因。

关键词：双模型介孔sio2 联吡啶脯氨酸金属修饰荧光非均相催化

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